不对称大环配体硝酸钆（Ⅲ）三元配合物的合成与表征

在稀土硝酸盐Gd（NO3）3·6H2O为模板的条件下用二乙三胺和2,6-甲酰基对甲苯酚通过[2＋2]缩合反应合成了一个新的不对称大环配体三元配合物FGd（H2L）（NO3）2]（NO2）·H2O,运用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱和电喷雾质谱等方法进行了结构表征。     

电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+薄膜的发光特性研究

采用电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+荧光薄膜,通过调节Eu3+离子掺杂浓度来探究具有最佳发光效果的薄膜,利用XRD、SEM,PL光谱和EDS测试分析该种材料的物相构成及表面形貌.结果显示:电化学沉积法制备的薄膜结晶效果好,具有立方晶体结构,掺杂离子Eu3+离子均匀地分布在薄膜中;制备出的荧光薄膜有良好的发光强度,当Gd(NO3)3·6H2O与Eu(NO3)3·6H2O的体积比为10∶1时发光强度最大,但当Eu3+离子掺杂浓度过大时,会出现荧光淬灭现象,电化学沉积法可以制备出具有良好发光性能的荧光薄膜.     

Cu(Ⅱ)与4-吡啶甲酸配合物的合成、表征及细胞毒性研究

选择4-吡啶甲酸和Cu(NO3)2·3H2O通过水热合成法制备出一种新颖的铜配合物[CuL2(H2 O)4](HL=4-吡啶甲酸).通过元素分析和X-射线单晶衍射对配合物进行表征,结果显示氢键和分子间力在超分子化合物结构的构建过程中发挥了重要作用.荧光光谱测定配合物与鱼精DNA(FS-DNA)的相互作用,结果表明Cu配...     

均相沉淀法合成Gd2O2S:Dy3+荧光粉的光致发光

采用Gd2O3、Dy2O3、H2SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S:Dy3+荧光粉。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和光致发光(PL)光谱对合成的粉体进行了表征。XRD分析表明:前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体。FE-SEM观察显示:Gd2O2S粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500nm。PL光谱分析表明:在270nm紫外光激发下,Gd2O2S:Dy3+荧光粉的主次发射峰分别位于579和488nm,分别归属于Dy3+的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6 H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为。Dy3+的猝灭摩尔分数是1%,(Gd0.99,Dy0.01)2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为(0.308,0.379,0.313)和6 464K。     

几种多氮环合物的合成及质谱裂解

用大环配体 L ( [( OPD) 2 ( DIEN ) 2 ] )与金属离子作用合成了 [Mn L ] ( Cl O4) 2 · 2 H2 O、[Co L ] Cl4·2 Me OH· H2 O、[Ni L ] ( Cl O4) 2 · 2 Me OH· 2 H2 O和 [Tb L ( Cl O4) 3 ( H2 O) 2 ]· 3 Me OH四种配合物 .用元素分析、红外光谱、摩尔电导对其组成和结构进行了鉴定 .并对其质谱裂解方式进行了讨论 .结果表明 ,过渡金属配合物在喷雾质谱条件下比较稳定 ,而稀土金属配合物在质谱条件下不太稳定 .     

两种铜配合物与DNA相互作用的紫外研究:pH和离子强度的影响

在不同溶液条件下,对两种铜配合物[Cu(atpy)(NO3)(H2O)](NO3)·3H2O (1)和 [Cu(ttpy)(NO3)2](2) (atpy=4′-p-9′-腺嘌呤基甲基苯基-2,2′:6,2″-三联吡啶,ttpy=4′-p-甲基苯基-2,2′:6,2″-三联吡啶)与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的结合作用进行研究,紫外-可见光谱显示测试体系的pH以及离子强度均对两配合物与DNA的结合作用产生显著影响,其中在体系允许的测试范围内,pH越高,离子强度越低,两配合物与DNA结合作用越强.此外,配合物1与DNA相互作用受此影响更为明显,这可能与该配合物中含有的腺嘌呤基团有关.     

1，3-丙二胺缩邻香兰素Ni—Gd配合物的合成及表征

文章用乙酸镍和1,3-丙二胺缩邻香兰素得到的配体（H2L）,以及硝酸钆在无水甲醇体系中合成Ni—Gd配合物。用红外光谱对邻香兰素、1,3-丙二胺缩邻香兰素（H2L）、[LNi]·H2O金属配合物和Ni—Gd配合物进行了表征,并用荧光光谱仪对异核双金属配合物做荧光性能表征。结果表明：金属元素成功的配合到Schiff碱上,成功地合成了1,3-丙二胺缩邻香兰素Ni—Gd配合物。     

几种多氮环合物的合成及质谱裂解

用大环配体L([(OPD)2(DIEN)2])与金属离子作用合成了[MnL](ClO4)2·2H2O、[CoL]Cl4·2MeOH·H2O、[NiL](ClO4)2·2MeOH·2H2O和[TbL(ClO4)3(H2O)2]·3MeOH四种配合物.用元素分析、红外光谱、摩尔电导对其组成和结构进行了鉴定.并对其质谱裂解方式进行了讨论.结果表明,过渡金属配合物在喷雾质谱条件下比较稳定,而稀土金属配合物在质谱条件下不太稳定.     

硝酸铈铵复盐制备工艺的研究

为了开发一种低成本的硝酸铈铵复盐生产方法,以Ce(NO3)3·6H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,H2O2为氧化剂,采用化学沉淀法制备Ce(OH)4. Ce(OH)4易溶解于HNO3,且w(Ce4 )>99.5%.通过正交试验获得了沉淀工艺的最佳条件是,反应时间为30min,与理论值相比,x(H2O2)=120%,x(NH3·H2O)=140%.通过HNO3溶解制备出Ce(NO3)4溶液,并分析了以NH4NO3为沉淀剂的工艺条件对制备硝酸铈铵复盐产品质量的影响.得出了沉淀法制备硝酸铈铵复盐的最佳条件是,n(Ce4 ):n(NH 4)=1:3～5.该方法可获得纯度大于98%的硝酸铈铵复盐晶体,回收率大于85%.     

苦味酸盐的合成与晶体结构研究

亚胺N(CH2CH2N=CH-C6H3-2,4-(OH)2)3与苦味酸镧在DMF中反应,得到了一个苦味酸盐[N(CH2CH2NH3)3][C6H2-O-2,4,6-(NO2)3]3·H2O.用X-射线单晶衍射法测定了这个化合物的晶体结构.通过晶体结构的研究发现晶体中存在多重氢键作用和芳环的π-π相互作用.     

杂多酸(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_(40)·H_2O的制备及晶体结构

以Na_2WO_4·2H_2O、NH_4VO_3和4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)为反应物、采用水热法合成多酸化合物(C_(10)H_(10)N_2)_2VW_(12)O_40·H_2O.用红外光谱、X-射线衍射和X-射线单晶衍射仪测定其晶体结构.该化合物是由Keggin结构阴离子[VW_(12)O_40]_4-配合片段质子化的4,4'-bpy构成,二维层通过N—H…O、C—H…O、O—H…O氢键进一步桥连,形成无限延伸的三维结构.     

硫酸钠过氧化氢加合物的制备及表征

对三元体系Na2SO4-H2O2-H2O的相图进行了分析,确定了合成Na2SO4·H2O·0.5H2O2适宜的原料配比.据此相图,利用质量分数为30%的双氧水制备出硫酸钠过氧化氢加合物Na2SO4·H2O·0.5H2O2,其H2O2的含量为9.48%, 接近于理论含量9.6%.利用红外光谱和X射线衍射对该加合物进行了表征.在Nicolet NEXUS 4704傅立叶红外光谱仪上测定了Na2SO4·H2O·0.5H2O2的红外光谱,在D/MAX-3B型X-射线衍射仪(RIGAKU)上测定了其X-射线粉末衍射图谱,为Na2SO4·H2O·0.5H2O2的深入研究提供了依据.     

一种层状铈配位聚合物的合成、结构及光学性质

通过水热合成的方法,采用多官能团配体间苯二甲酸-5-磺酸钠(NaH2L)和Ce(NO3)3·6H2O反应得到层状的配位聚合物[Ce(L)(H2O)4]n(1).采用单晶衍射、元素分析和热重分析测试其分子结构和组成.Ce3+是九配位,呈三帽三角棱柱构型.L3-配体利用羧基和磺酸基桥连中心金属Ce3+,构成了二维层状结构,...     

均相沉淀法合成Gd_2O_2S：Dy~（3＋）荧光粉的光致发光

采用Gd2O3、Dy2O3、H2SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S：Dy3＋荧光粉。利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和光致发光（PL）光谱对合成的粉体进行了表征。XRD分析表明：前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体。FE-SEM观察显示：Gd2O2S粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500nm。PL光谱分析表明：在270nm紫外光激发下,Gd2O2S：Dy3＋荧光粉的主次发射峰分别位于579和488nm,分别归属于Dy3＋的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6 H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为。Dy3＋的猝灭摩尔分数是1%,（Gd0.99,Dy0.01）2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为（0.308,0.379,0.313）和6 464K。     

Cu(Ⅱ))的丙烯酸桥联双核配合物及醋酸、2,4,6-三甲基吡啶三元配合物的合成与表征

在温和条件下合成了Cu(Ⅱ)的丙烯酸双核配合物[Cu2(C3H3O2)4].H2O和醋酸、2,4,6-三甲基吡啶三元配合物[Cu(C2H3O2)2(C8H11N)2]。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁测试表征了该两种配合物的组成和结构,并用溶解度、电导率测试等物理化学手段对配合物的物理化学性质进行了初步研究。     

基于磺酸基团改性配体的新型金属有机骨架的合成及晶体结构

为解决金属有机-骨架(MOFs)电导率低的问题,研究利用溶剂热的方法使用磺酸基团改性配体(4,8-二磺酸基-2,6-二羧基萘,H4L)分别和Fe(NO3)3·9H2O、Ni(CH3COO)2·4H_2O、CoCl_2·6H_2O构筑了3个新型的金属-有机骨架:[Fe L0.5(NMP)2]n(BUT-203)、[Ni L0.5(DMA)2]n(BUT-204)和[Co L0.5(DMA)(dpe)]·H2O(BUT-205).并且对它们进行了单晶X射线衍射(SXRD)、红外(FT-IR)、热重分析(TGA)、元素(EA)以及交流阻抗分析表征.单晶X射线衍射分析显示,BUT-203和BUT-204具有相同的一维链状结构,BUT-205是具有gwg拓扑的三维骨架材料.交流阻抗研究发现,三维结构的BUT-205电导率可达5.66×10-4S/cm,明显高于一维结构的BUT-203和BUT-204的质子电导率,说明在配体相同的情况下,三维结构可提高MOFs的质子电导率.     

燃烧法制备Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料

以Sr(NO3)2、Al(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3为原料,CO(NH2)2为还原剂,采用低温燃烧法合成了Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料。采用XRD和荧光光谱研究了不同的尿素用量和在1 400℃下碳粉还原对产物物相和发光特性的影响。在尿素过量15%的情况下反应能够达到最佳燃烧状态,产物中含有一定量的发绿色荧光的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4。燃烧产物经二次还原热处理后转变为结晶完好的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4,并具有良好的发光特性。     

Zn(Ⅱ)化合物与NaOH室温条件下固相化学反应研究

研究了Zn( )化合物与NaOH在室温条件下的固相反应.室温下分别将ZnSO4·7H2O,ZnCl2,Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O与NaOH按不同摩尔比(1∶1,1∶2,1∶3)在玻璃研钵中混合研磨,洗涤,抽滤,烘干得产物,产物用XRD进行物相表征.所得产物是ZnO,Zn(OH)2和ZnSO4·3Zn(OH)2.Zn( )化合物与NaOH的固相反应与其在溶液中的反应不同,反应物摩尔比不同所得固相产物也不同.     

h-MoO_3·1/3H_2O的水热合成、晶体结构、红外光谱及Raman振动光谱的研究

采用水热法制备了h-MoO3·1/3H2O(化合物(1)),通过单晶X射线衍射对h-MoO3·1/3H2O的结构进行了进一步的确定,分析表明化合物h-MoO3·1/3H2O的结构基于由MoO6八面体形成的双链,通过共价键的结合形成了具有三维层状结构的多孔化合物,在化合物中含有由12元环和3元环堆积而成的两种隧道,其中水分子占据了12元环隧道.另外,作者研究了化合物(1)的红外光谱和拉曼光谱性质,并与其它相的化合物进行了对比.     

The influence of Ce(NO3)3·6H2O on the inhibitive effect of Ca(NO2)2 in simulated concrete pore solution

The effects of cerium nitrite on corrosion behaviors of carbon steel in simulated concrete pore solutions were studied with the methods of linear polarization, electrochemical impedance spectroscopy and surface analysis. In pore solutions in the presence of Ce(NO3)3?6H2O, the corrosion potential, polarization resistance and impedance of carbon steel obviously increased in contrast to the situation in the absence of cerium salts. The pore solution with [NO2-] / [Cl-] = 0.3 and 0.1% Ce(NO3)3?6H2O, carbon steel shows better corrosion resistance than that in the pore solution with [NO2-] / [Cl-] = 0.6, which indicates that a small amount of Ce(NO3)3?6H2O in pore solutions can effectively promote passivation of the steel and reduce the threshold [NO2-] / [Cl-] ratio for corrosion control. The surface layer formed in cerium salt containing pore solutions is more compact and smooth and 1.36%Ce is examined on the sample surface. The addition of 0.1% Ce(NO3)3?6H2O in pore solutions can decrease the corrosion rate of steel in pore solutions and has little influence on pH change of the solutions. However, more cerium nitrate addition above 0.1% may result in pH decrease of the solution.