氢氟酸挥散重量法连续测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅

对于含有游离二氧化硅、单质硅及碳化硅的耐火材料及原料,分别测定其中二氧化硅、单质硅及碳化硅量的方法都比较繁杂.而含碳化硅制品中总硅含量较高(以SiO2计其质量分数常大于100%),因此,没有可套用的标准且测定误差较大,结果不可靠.根据碳化硅不溶于氢氟酸-硝酸及单质硅不溶于氢氟酸的原理,制定了氢氟酸挥散重量法连续测定游离二氧化硅、单质硅、碳化硅的方法.本方法比分别测定该3个项目的方法可提高功效近3倍,其准确度也有所提高.     

高温下含硅气相介质与多壁碳纳米管的作用机理

采用单质硅粉、铝粉和二氧化硅微粉（Al＋SiO2）,以及硅粉和二氧化硅微粉（Si＋SiO2）作为3种不同硅源,在埋碳床中于1 000～1 500℃处理多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs）,研究了不同含硅气相介质与MWCNTs的作用机理。结果表明：不同温度条件下以Si为...     

不同处理方法对冶金硅系产业回收微硅粉结构组成的影响

为研究不同处理方法对微硅粉结构组成、元素存在状态的影响,以冶金硅系产业回收微硅粉为原料,采用水洗磁选、水流分级、微波酸浸、700℃煅烧自然冷却、700℃水淬急冷、800℃煅烧自然冷却、800℃水淬急冷对微硅粉进行实验处理,得到了不同处理条件下的微硅粉样品.通过XRD、SEM、TEM、XPS对微硅粉样品物相组成、微观形貌和元素存在状态进行了表征分析.结果表明:水洗磁选、水流分级和微波酸浸处理微硅粉只去除了微硅粉中部分Fe3 O4、游离碳和金属氧化物杂质;高温煅烧微硅粉改变了微硅粉结晶状态,在800℃时,微硅粉由无定形的玻璃相转化为方石英相.通过对微硅粉元素拟合分析,发现微硅粉中除含有SiO2外,还有化合物(SiO2)0.694(Na2 O)0.306、(K,Ca)2[Mg4.3 Fe0.7][Si7.2 Al0.8 O22](OH)2、Mg3 H2(SiO3)4,并存在少量CaO、MgO等矿化剂.     

工业硅中硅含量的测定

介绍了用氢氟酸重量法直接测定工业硅中硅含量的方法。试样用硝酸和氢氟酸分解,使硅生成四氟化硅除去。然后进入高温炉中灼烧。根据氢氟酸处理前后的质量差,扣除铁氧化成三氧化二铁的增量,计算硅的质量百分数。本方法的相对标准偏差小于0.20%。     

硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量

化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析).重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差.笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题.     

硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响

以硅粉为原料,添加质量分数为30%的成孔剂(苯甲酸)球形颗粒,反应烧结制备了气孔率为55%,具有球形宏观孔的低密度多孔氮化硅陶瓷.研究了硅粉粒径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响.结果表明:烧结后样品的介电常数ε'和介电损耗tanδ随着初始硅粉粒径的减小都有明显的降低.平均颗粒尺寸为7μm的硅粉制备的样品的ε'嘬小,约为2.5.原料硅粉的粒径变化将影响反应烧结的反应速率,从而影响反应烧结后样品的生成相和微观结构.随着平均颗粒尺寸的减小,反应烧结后Si3N4相含量增加,Si2ON2相和游离硅含量减少,气孔变小.     

示差光度法快速测定Al2O3-SiC-C砖中SiC量

介绍了用硅钼蓝示差光度法快速测定Al2O3-SiC-C砖中SiC含量的新方法。试样用氢氟酸-硝酸-硫酸处理,使游离硅和SiO2(包括以硅酸盐形式存在的硅)生成挥发性的SiF4逸出,残渣加混合熔剂在1050℃的高温炉中熔融分解后,先用沸水溶取试样,再加酸酸化制得母液,加钼酸铵、草酸-硫酸混合酸和硫酸亚铁铵溶液显色,以矾土BHO419标样配制成的具有合适浓度的标液系列,示差光度法测定试液和标液的吸光度,通过采用绘制标准曲线求出或通过标样紧密内插法计算出试液中的SiO2量,最后换算出试样中的SiC量。由于对称样量、游离硅及SiO2(包括以硅酸盐形式存在的硅)的挥散、酸化加酸量等测定条件进行了优化试验,所以,该方法准确度高,使用结果令人满意。     

吸光光度法测定锰铁中的硅

采用硝酸、氢氟酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅.实验结果表明,本方法快速、准确,其测定范围宽,可测定0.005%-10.00%的硅,硅含量在0-6×10-6g/mL范围内,符合比尔定律.     

氢氟酸重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量的改进

提出了用水润湿试样,延长氢氟酸低温浸泡试样的时间,低温加热一次氢氟酸挥散硅重量法测定硅质耐火材料中二氧化硅含量的方法。与现有的方法相比,改进后的方法氢氟酸用量减少了40%,硝酸用量减少了70%,试验时间缩短,能耗大幅减少。方法更安全可靠,更节能环保。用标准物质对方法进行了考察,表明测定结果准确。     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0. 6%(n=8)。     

添加剂对铁精矿制备还原铁粉的影响

以铁品位70.25%、SiO2含量1.86%的铁精矿为原料,探究添加剂（CaO、Na2CO3、Na2SO4）对铁精矿制备还原铁粉的影响。采用热力学计算对添加剂与硅酸亚铁（Fe2SiO4）的反应进行了分析,其中CaO与Fe2SiO4反应的热力学条件最佳,反应起始温度最低为650 K。随后在1423 K下,研究了添加剂对碳-氢两步法还原铁精矿的影响。添加Na2CO3效果最佳,铁精矿粉经两步法还原、磁选后,所得产物中的T. Fe含量高达98.32%,SiO2含量低至0.93%;而添加CaO的产物中的T. Fe含量为93.27%,SiO2为1.65%。添加CaO可以抑制Fe2SiO4的生成,但由于金属铁将Ca与Si形成的新相（3CaO?SiO2）包裹在中心,使其通过磁选难以去除。     

铁矿粉中微量硅含量测定方法研究

报道了一种精铁矿粉中微量二氧化硅含量测定的新方法,重点探讨了操作中各步骤的最佳工艺及其对硅含量分析精确度的影响。本方法分析精确度高,适合于精铁矿粉中微量二氧化硅含量(SiO2:0.01%～1%)的测定,比传统方法测定极限下延了10倍。     

硅灰-氮化硅体系材料高温反应的研究

将硅灰(w(SiO2)=94.5%,平均粒度0.08μm)和氮化硅(粒度≤0.074mm)按1:1质量比混合后成型,在空气中埋炭条件下分别经1300℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃处理3h后水冷,对其显微结构及物相进行了分析。结果表明:在1550℃以上,以硅灰和氮化硅为原料反应生成Si2N2O比较明显,氮化硅颗粒的边角变得圆滑,而且分布在含Si2N2O的连续胶结相中,形成胶结相包裹Si3N4的致密结构;1500℃以下,氮化硅仍然棱角分明,基本上未形成Si2N2O,只是硅灰中的SiO2析晶,析晶比较显著的温度为1300℃。     

高铝矾土-硅粉氮化合成SiAlON的过程研究

分别以w(Al2O3)为68.08%和45.56%的两种高铝矾土及硅粉为原料,按合成SiAlON的理论配比配料(Si粉过量5%),成型后在流动N2(流量为0.06~0.1m3.h-1)中进行热重分析,同时测定试样在不同温度(900~1500℃)保温6h后的质量变化,并分析氮化后试样的物相变化,从而探讨该试样的氮化过程及其机理。结果表明,高铝矾土-硅粉试样在流动N2中的氮化反应过程可大致分为3个阶段:1)Si粉氮化阶段(900~1200℃),Si粉氮化生成Si3N4和Si2N2O;2)SiAlON形成阶段(1300~1400℃),生成O’-SiAlON和β-SiAlON;3)β-SiAlON的生长发育阶段(1450~1500℃),部分O’-SiAlON转化为β-SiAlON,Al2O3在β-SiAlON中的固溶度增加。     

高碳耐火浇注料中硅粉的抗水合性

将铝粉和硅粉加入到含碳耐火浇注料中进行水合试验研究,表明硅粉有较好的抗水合作用,表面上形成了SiO2保护层,故硅粉可以作为抗氧化剂而使用。     

硅粉对硅溶胶结合Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

以特级矾土熟料(5~3、3~1 mm)、棕刚玉(≤1 mm)、SiC(≤1 mm)、球状沥青(1~0.5 mm)、电熔白刚玉(≤0.074 mm)、活性α-Al2O3微粉、SiO2微粉、硅粉(d50=20.81μm)为原料制备Al2O3-SiC-C浇注料,分别以质量分数为0、1%、2%、3%、4%、5%和6%的硅粉等量替代白刚玉粉,研究了硅粉对浇注料常温物理性能和抗氧化性能的影响,并采用Factsage、SEM和EPMA等手段对试样进行热力学分析和显微结构分析。结果表明:1)随着硅粉含量的增加,试样的显气孔率逐渐降低,体积密度先增大后减小,常温强度明显提高。2)硅粉可以提高浇注料的抗氧化性能,在硅粉加入量为4%(w)时,其抗氧化性能最好。3)抗氧化试验后,试样边缘部位原位反应生成的莫来石堵塞了气孔,使得试样边缘结构致密;试样过渡区域有少量的莫来石和SiO2生成,封闭了表面的气孔,进一步阻止了氧气的进入;试样中心区域有少量晶须状的SiC生成,填充在骨架结构中,起强化增韧的作用。     

钙镁磷肥硅测定的几个问题

钙镁磷肥中硅测定采用氟硅酸钾容量法时 ,由于溶样存在问题 ,使硅含量偏离真实值 ,通过试验 ,认为 w(Si O2 ) >30 %或 Mg O含量偏低 (<10 % )的样品 ,不能用盐酸溶样 ,需用王水 ,并提出分析硅含量应注意的事项     

有机硅生产技术的改进

有机硅化合物是指含有Si-C链,且至少有一个有机基是直接与硅原子相连结的化合物,如CH3SiCl3 (CH3Si(Ome)2、(Me2SiO)4、HO(Me2SiO)Nh等均为有机硅化合物.据此,Si-C、H3SiCN、SiEt4及聚硅酸酯等则属于无机硅化合物.     

焙烧对工业微硅粉除碳效果及结构特性的影响

采用焙烧法除去微硅粉中游离碳杂质,同时用多种表征手段研究焙烧温度对微硅粉性能影响.结果表明:碳含量随焙烧温度升高呈下降、稳定、再下降、最后稳定的阶梯型变化趋势,焙烧温度大于950 ℃,微硅粉中游离碳含量、SiO2含量以及微硅粉失重率趋于稳定,分别为0.05％、83.78％、4.82％.焙烧过程中微硅粉的性质发生了明显变化.微硅粉平均粒径随焙烧温度逐渐增大,从焙烧前的0.490 μm增大到1050 ℃焙烧2 h后的0.817 μm;微硅粉圆度随焙烧温度升高而下降,以850 ℃为界,焙烧温度低于850 ℃微硅粉保持原始的球状形貌,焙烧温度高于850 ℃微硅粉颗粒逐渐变为无规则块状;比表面积随焙烧温度升高而增大,焙烧温度大于850 ℃微硅粉开始结晶,比表面积随之迅速下降直至无法测得.     

硅纳米材料与玻璃纤维混杂填充PA6复合材料的摩擦磨损性能研究

采用MM-200型摩擦磨损试验机对在干摩擦条件下3种硅纳米材料（纳米SiC、SiO2及Si3N4）与玻璃纤维混杂填充聚酰胺6（PA6）复合材料与45#钢对磨时的摩擦磨损性能进行了研究,并采用扫描电子显微镜对复合材料的磨损表面进行了观察。结果表明,3种纳米硅材料都能减小复合材料的摩擦因数,其中以纳米SiO2与玻璃纤维混杂效果最佳,纳米SiC、SiO2及Si3N4的最佳含量分别为3 %、5 %和3 %。纳米SiO2和纳米Si3N4能够提高复合材料的耐磨性,而纳米SiC会导致复合材料的磨损量增大。