Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响

以γ-Al₂O₃为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al₂O₃,并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H₂压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。     

2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮催化合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的工艺研究

以铜、锌为活性组分,采用共沉淀法制备出铜基催化剂CuO-ZnO-Al2O3 并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮（TMCB）为原料,CuO-ZnO-Al2O3为催化剂,在小型固定床加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇（TMCD）的工艺研究,考察了工艺条件对加氧反应TMCB转化率和TMCD选择性的影响.结果表明,适宜的反应条件为:反应温度180℃,反应压力4.0 MPa,H2/TMCB（摩尔比）150,TMCB质量空速4h-1.在此条件下,TMCB的转化率达到96.1％,TMCD的选择性为95.5％.     

2，2，3，3-四甲基环丙烷羧酸乙酯合成的中试研究

对以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,经重氮化、环丙烷化反应制取2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸乙酯进行中试研究。试验表明,以四甲基乙烯代替二氯乙烷作为重氮乙酸乙酯合成时的萃取剂,不仅简化了工艺,而且能提高环丙烷化反应的收率。以水杨醛酮作为合成2,2,3,3-四甲基环丙烷羧酸乙酯的催化剂,在72—75℃条件下环丙烷化反应效果最好,收率由使用原催化剂氯乙酸铜时的65％进一步提高到75％。该方法经济可行,可用于工业化生产。     

合成2,2,3,3-四甲基环丙烷基酰氯的中试研究

以甲氰菊酸乙酯为起始原料,经皂化、酸化和酰氯化反应制取了2,2,3,3-四甲基环丙烷基酰氯,确定各步反应操作中适宜的工艺条件如下:甲氰菊酸乙酯与NaOH的物质的量比为1∶4,皂化时间为8～10h,酸化温度为60～65℃,甲氰菊酸与SOCl2物质的量比为1∶1.2,酰氯化反应温度为45 ～55℃,反应时间约为6h.中试结...     

甲醇钠催化合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯

研究了合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的新工艺。以异丁醛为原料,甲醇钠为催化剂,由一段反应工艺实现醇醛缩合、坎尼扎罗两步反应生成目标产物,较好的反应条件为:催化剂用量4g甲醇钠/(200g异丁醛),反应温度60℃,反应时间4h,使得异丁醛的单程转化率达到80%以上,目标产物的选择性达到97%以上。     

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成工艺的研究

1,3-二甲基-2-咪唑啉酮是一种新型强极性非质子溶剂,可替代有致癌性的HMPA,性能优于普通惰性溶剂DMSO和DMF,有优良溶剂性能,对树脂材料、无机化合物、有机化合物、聚合物等都有很好的溶解,且稳定性好、低毒、高闪点、易于回收。该溶剂可以提高工业生产的安全性并减少对环境的污染,改善产品的质量,因此被称为"王牌溶剂"。本课题以水做溶剂和催化剂,尿素和乙二胺通过环化缩合制得2-咪唑啉酮;以甲酸做溶剂和甲基化试剂,对2-咪唑啉酮进行N-甲基化反应制得1,3-二甲基-2-咪唑啉酮。通过对回流时间、回流温度、原料配比的优化,最终获得一条适合我国化工制造水平、绿色、环保的DMI合成路线。     

环保增塑剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的合成

采用共结晶法制备了一系列复合无机盐催化剂,研究异丁酸和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的反应。考察了催化剂用量、混合无机盐的配比、醇酸比、反应温度、反应时间、催化剂重复性等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,NaHSO_4·H_2O-NaH_2PO_4复合无机盐催化剂具有酯化率高和重复效果好等优点。经单因素实验考察,确定最优的工艺条件为:催化剂用量为2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯质量的5%,醇酸摩尔比为1∶1.5,反应温度为160℃,反应时间为6h。在此条件下,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的转化率为94.6%,选择性为96.5%,催化剂可重复使用7次以上,具有工业化应用前景。     

2-甲基丁醇的合成与应用研究进展

综述了 2甲基丁醇的合成技术研究现状及制备方法 ,该产品具有良好的旋光活性 ,可作为合成旋光液晶的原料 ,并可用于增塑剂、粘合剂、除草剂及香料的合成 ,具有较高的附加值 ,开发应用前景广泛。     

四甲基乙烯合成的中试研究

以丙烯为原料,通过丙烯二聚反应再经初馏分离、双键异构化反应、精馏分离等工序,合成含量不低于95％的四甲基乙烯。中试结果表明,工艺操作平稳,产品质量稳定,适宜工业化生产。     

4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基合成与精制新工艺研究

以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。     

磷系水质稳定剂的合成和应用

介绍了国内外磷系水质稳定剂的现状和发展，重点讨论了作为水质稳定剂的聚磷酸钠、有机多元膦酸、膦羧酸以及磷酸酯的合成和应用。     

磺化聚苯胺的合成及应用前景

磺化聚苯胺(SPAN)由于具有优异的性能而受到人们的青睐，并显示出广阔的应用前景。笔者基于国内外最新研究文献论述了SPAN的合成及其在有机电激发光元件、有机二次电池、微电子元件印刷、腐蚀抑制剂、电磁屏蔽材料等方面的应用潜力及优势。     

1,3-丙二醇合成工艺研究进展

介绍了国内外1,3-PDO的合成工艺及其最新研究进展,较为详细的讨论了环氧乙烷羰基化法、丙烯醛水合法、微生物发酵法和醇醛缩合法的合成路线、工艺条件、催化剂等,并对其进行了综合比较,展望了今后的研究发展方向。     

石油矿场设备诊断技术的应用现状及建议

介绍了设备故障诊断技术在油田压气站的压风机、采油厂的离心压缩机、热电厂的引风机主轴承、机械厂的热处理温度监测等方面的应用概况和特点。指出油田设备诊断技术存在应用范围窄、所用技术单调、成套设备在线监测与故障诊断系统甚少等3个问题。针对这些问题，提出3点建议：尽快建立以预知维修为主的维修制度；组建一支高素质的技术队伍；成立设备诊断技术研究中心和工程公司。     

戊二醛的合成方法及应用

介绍了戊二醇的合成方法,包括吡啶法、吡喃法、1,5-戊二醇法、环戊烯氧化法等。指出吡喃法是目前国内外合成戊二醛普遍采用的方法,以过氧化氢为氧化剂的环戊烯一步氧化法具有原料价廉易得等特点,是今后研究开发的方向。详细介绍了戊二醛在医药、生物、制革、石油开采、有机合成及其它领域的应用,并展望了其市场前景。     

甘油和半纤维素水解液共发酵生产1,3-丙二醇

建立了以K.pneumoniae为菌种,甘油和半纤维素水解液(HH)共发酵生产1,3-丙二醇(1,3-PDO)的体系。通过添加HH,1,3-PDO的质量浓度、甘油的转化率和生产力比甘油单独发酵分别提高了18.2%,24.4%,18.0%。HH中的木糖和甘露糖能显著提高1,3-PDO的产量和生物量,葡萄糖对1,3-PDO的合成产生抑制,半乳糖和阿拉伯糖对1,3-PDO的合成没有影响。与不添加抑制物相比,添加0.28 g/L糠醛时,生物量提高了12%,1,3-PDO的产量有微量提高;添加0.61 g/L甲酸盐时,对细胞生长和1,3-PDO的合成产生轻微抑制,分别降低了9.8%和1.1%;添加1.46 g/L乙酸盐时,细胞生长略有提高,1,3-PDO的质量浓度从8.77 g/L增至11.73 g/L。在补料分批发酵中添加HH,1,3-PDO的质量浓度、甘油的转化率和生产力分别提高到71.58 g/L,65%,1.93 g/(L.h),比甘油单独发酵分别提高了17.8%,25.0%,17.7%。     

羧酸盐类成核剂的合成及其增刚改性聚丙烯

在14 L反应釜中,于进料n(羧酸)/n(可溶性盐)为1.9～2.5,反应温度为45～65 ℃,反应时间为4.0～6.0 h,搅拌转速不低于300 r/min的工艺条件下,合成了有机羧酸盐类成核剂,其反应总收率达95%以上,并以此羧酸盐类成核剂对聚丙烯(PP,牌号F 401)进行增刚改性应用试验.结果表明,当合成的羧酸盐类成核剂的添加质量分数为0.30%～0.50%时,PP的拉伸屈服强度增幅为16%～23%,弯曲弹性模量增幅为27%～48%;在提高PP刚性的同时,还能使其维卡软化点提高8～16 ℃.     

二苯基二甲氧基硅烷的研制及应用

对合成二苯基二甲氧基硅烷进行了系统研究，考察了温度、反应时间及甲醇用量对反应的影响，确立了较佳的工艺条件。小试及中试产品在丙烯实验室聚合中应用，试验结果与同类进口产品相类似。     

1,3-丙二醇的合成方法及技术进展

综述了1，3-丙二醇(简称1，3-PDO)的几种合成方法和工业生产技术，包括环氧乙烷羰基化法、丙烯醛水合氢化法和生物工程法。讨论了聚对苯二甲酸丙二醇酯的应用性能、生产能力和市场前景以及不同生产工艺的生产成本和技术经济比较。阐述了国内独立开发1，3-PDO合成技术的必要性。