化学共沉淀法合成低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料

采用化学共沉淀法合成前驱体,前驱体经1150℃烧结得到ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料。对ZrW₂O₈/ZrO₂前驱体进行傅里叶变换红外光谱、热重-差示扫描量热分析;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。研究结果表明:合成的复合材料的组元为α-ZrW₂O₈和m-ZrO₂相,化学均匀性良好且易烧结;随着ZrW₂O₈质量分数增加,复合材料的热膨胀系数减小,其中26%ZrW₂O₈/ZrO₂复合材料在30~600℃的平均热膨胀系数为-0.5649×10-6K-1,近似为0。      

Sc2W3O12/ZrO2可控热膨胀复合材料的制备

采用固相法成功制备了纯度较高的各向异性负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂。将ZrO₂与Sc₂W₃O₁₂按一定体积比混合, 在1200 ℃烧结10 h制备Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料。通过XRD、SEM、EDS和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。结果表明: 样品组元为正交相Sc₂W₃O₁₂和单斜相ZrO₂; 在 30~600 ℃内, Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料的热膨胀系数皆线性一致, 并且通过改变Sc₂W₃O₁₂的体积分数, 其热膨胀系数可以控制为正、负或零, 其中60%Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料在30~600 ℃的平均热膨胀系数为0.026×10^-6 ℃^-1, 近似为0。     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

负热膨胀材料ZrW2O8及其复合材料研究进展

ZrW2O8是一种优良的各向同性负热膨胀材料。本文对ZrW2O8的晶体结构、负热膨胀特性和制备方法作了简要介绍,着重论述了以Cu／ZrW2O8、ZrO2／ZrW2O8和聚酰亚胺（Polyimide）/ZrW2O8为代表的ZrW2O8复合材料的研究现状。     

基于ZrW_2O_8粉体的可控热膨胀复合材料的研究进展

ZrW2O8作为一类新型负热膨胀(NTE)材料,其可控热膨胀复合材料的研制一直受到广泛关注。本文综述了目前ZrW2O8复合材料的研究现状,着重介绍了ZrW2O8与纯金属(Cu和Al)、合金(Fe-Ni,TiNi)、陶瓷(ZrO2,SnO2)以及聚合物(聚酯纤维,环氧树脂,聚酰亚胺和酚醛树脂)复合材料的研究成果,并指出存在的问题和未来的研究方向。     

化学共沉淀法合成低热膨胀ZrW2O8/ZrO2复合材料

采用化学共沉淀法合成前驱体,前驱体经1150℃烧结得到ZrW2O8/ZrO2复合材料.对ZrW2O8/ZrO2前驱体进行傅里叶变换红外光谱、热重-差示扫描量热分析;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.研究结果表明:合成的复合材料的组元为α-ZrW2O8和m-zrO2相,化学均匀性良好且易烧结;随着ZrW2O8质量分数增加,复合材料的热膨胀系数减小,其中26%ZrW2O8/ZrO2复合材料在30～600℃的平均热膨胀系数为-0.5649×10-6K-1,近似为0.     

共沉淀法合成负热膨胀材料ZrW2O8

ZrW2O8是极具应用前景的各向同性负热膨胀材料.用共沉淀法合成了ZrW2O8,经X射线衍射、红外-拉曼光谱分析证明用共沉淀法合成的ZrW2O8纯度高.经高温X射线衍射测定,ZrW2O8在298～973K温度区间线膨胀系数αl=-7.0×10-6K-1, α-ZrW2O8(空间群P213)相到β-ZrW2O8(空间群Pa3)的转变温度在443K与446K之间.对ZrW2O8前驱体进行了热重-差热分析(TG-DTA).     

热致收缩ZrW2O8化合物及其复合材料

ZrW2O8化合物因在0.3～1050K范围都表现出大幅度的各向同性负膨胀特征而备受关注.介绍了ZrW2O8化合物的基本性质、负膨胀原理,以及微波和共沉淀两种合成方法,重点总结了该化合物在发展低膨胀复合材料中所取得的成果和存在的问题.通过粉末冶金方法制备的Cu-ZrW2O8和Al-ZrW2O8复合材料具有低膨胀或者近零膨胀性质.但是由于ZrW2O8化合物与Cu之间的热膨胀性能差别大,在热循环过程中会产生热错配应力,诱发γ-ZrW2O8形成,从而影响到复合材料的热膨胀性能.金属基ZrW2O8复合材料的发展与应用期待工艺条件和理论模型的深入研究.     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

射频磁控溅射制备负热膨胀ZrW2O8薄膜的应力特性研究

采用ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在单晶硅基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜。用X射线衍射仪和热膨胀仪分析了靶材的成分和热膨胀性能;用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜分析了薄膜的组分及其表面形貌;用表面粗糙轮廓仪和薄膜应力分布测试仪测量了薄膜的厚度和应力。实验结果表明:制备的ZrW2O8靶材纯度高且具有良好的负热膨胀性能,磁控溅射沉积制备的ZrW2O8薄膜和靶材保持良好的化学成分一致性,且表面平滑、致密,在750℃热处理3 min后薄膜表面晶粒明显长大,并出现孔洞缺陷;衬底未加热时沉积制备的ZrW2O8薄膜选区应力差最小,应力分布最均匀,随着热处理温度和衬底温度的提高,由于薄膜和衬底的热膨胀系数的差异较大,薄膜选区内的应力差增加,薄膜应力分布不均性增大。     

原位反应固相法合成低热膨胀ZrW_2O_8/ZrO_2复合材料

以分析纯ZrO2、WO3为原料,采用分步焙烧-原位反应固相法成功合成了低热膨胀ZrW2、WO8/ZrO2复合材料,着重研究了不同烧结温度和烧结时间对产物的影响.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和热膨胀仪对合成的ZrW2O8/ZrO2复合材料的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征.研究结果表明,在1125、1150、1200℃烧结6h都可以合成高纯度的ZrW2O8/ZrO2复合材料,其组元为α-ZrW2O8和m-ZrO2相;随烧结时间的延长,衍射半峰宽逐渐减小,晶粒在不断长大,致密度相对提高;随着ZrW2O3质量分数增加,复合材料的热膨胀系数减小,其中25%(质量分数)ZrW2O8/ZrO2复合材料在30～600℃的平均热膨胀系数为0.2153×10-6K-1.     

ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51低/负热膨胀复合材料制备及超声时间对其热膨胀和力学性能的影响EI北大核心

为了制备低膨胀、高强、轻质复合材料,采用模压法制备了ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51复合材料,并研究了超声时间对其微观组织、热膨胀行为和极限抗拉强度的影响。结果表明:在制备过程中颗粒团聚后容易受到纤维单丝阻挡并在纤维束表面聚集。在20 min之内,延长超声时间会减少ZrW_(2)O_(8)颗粒团聚。随着颗粒团聚的减少,复合材料断口会由平面状、无纤维拔出变为台阶状、有纤维拔出。在碳纤维和ZrW_(2)O_(8)颗粒的综合作用下,ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51复合材料在热膨胀过程中膨胀量dL/L0会出现增大、减小和缓慢上升三个阶段,平均热膨胀系数也会出现相应的三个阶段。超声时间从5 min延长到20 min,ZrW_(2)O_(8)-Cf/E51复合材料的平均热膨胀系数降低了约130%,极限抗拉强度提高了约8%。     

共沉淀法合成近零膨胀ZrW2O8/ZrO2复合陶瓷的致密化

采用化学共沉淀法合成前驱体,经1150℃ 烧结3.5 h得到近零膨胀26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷,并利用X射线衍射仪、扫描电镜和热膨胀仪研究了原料中加入Al(NO₃)₃·9H₂O对26 wt% ZrW₂O₈/ZrO₂复合陶瓷的相组成、致密度和热膨胀性能的影响。研究结果表明,少量添加Al(NO₃)₃·9H₂O可有效提高复合材料致密度,所得复合陶瓷的组分仍为立方结构的α-ZrW₂O₈和单斜的m-ZrO₂,其中添加2.21 wt% Al(NO₃)₃·9H₂O的复合材料的致密度达到理论密度的98.67%,且对复合陶瓷的热膨胀性能影响不大。其促进致密化机制为晶界处低熔点液相物质Al₂(WO₄)₃提高了复合材料的烧结性能,消除气孔促进致密化。     

Cf-ZrW2O8/9621复合材料制备及碳纤维和ZrW2O8含量对其热膨胀的影响

热膨胀是影响复合材料性能和使用寿命的主要因素之一。为研究具有低/负热膨胀的复合材料,本文以碳纤维粉、ZrW₂O₈颗粒和环氧树脂为原料,采用模压法制备了C_f-ZrW₂O₈/9621环氧树脂基复合材料,研究了碳纤维粉和ZrW₂O₈颗粒含量对复合材料热膨胀行为的影响规律,并分析了不同温度区间内C_f-ZrW₂O₈/9621环氧树脂基复合材料热膨胀的变化规律。研究结果表明：在30～200℃范围内,当ZrW₂O₈颗粒含量不变时,随着碳纤维粉含量的增加复合材料的平均热膨胀系数逐渐降低,其中碳纤维粉含量增加到12%时,复合材料的平均热膨胀系数最低,为29.9×10^-6/℃,降低了约60%;当碳纤维粉含量不变时,ZrW₂O₈颗粒含量逐渐增加到12%时,复合材料的平均热膨胀系数呈现...     

Al2O3颗粒形貌对注凝成型ZrO2/Al2O3陶瓷性能的影响

采用3种不同形貌的Al₂O₃原料对注凝成型制备ZrO₂/Al₂O₃（ZTA）陶瓷工艺中悬浮体的流变性能进行了研究。以低毒的单体N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）制备了ZrO₂/Al₂O₃坯体和陶瓷。讨论了3种不同形貌的Al₂O₃原浆料的分散剂用量、球磨时间和固含量对浆料流变性的影响。Al₂O₃粉体呈扁平状有利于降低浆料的黏度,Al₂O₃粉体呈棒状对生坯强度的提高有利。制得的3种ZrO₂/Al₂O₃坯体颗粒间结合紧密,抗弯强度分别达到21.45,19.87,25.90 MPa。Al₂O₃粉体呈颗粒状有利于最终陶瓷力学性能的提高,陶瓷的抗弯强度及断裂韧性分别为680 MPa和7.49 MPa·m^1/2,453.1 MPa和6.8 MPa·m^1/2,549.4 MPa和6.34 MPa·m^1/2。     

Pressureless sintering of negative thermal expansion ZrW2O8/Zr2WP2O12 composites

Negative thermal expansion material ZrW₂O₈/Zr₂WP₂O₁₂ composite was prepared by liquid phase sintering. The apparent density of ZrW₂O₈ without any sintering additive was about 3.7 g/cm³, corresponding to about 73% of its theoretical density. However, the relative density of the samples, sintered with more than 5 mol% P₂O₅ was about 90%. The identified phases were mainly ZrW₂O₈ with small amounts of WO₃, ZrO₂ and Zr₂WP₂O₁₂ by XRD. The intensity of Zr₂WP₂O₁₂ peaks increased with increasing P₂O₅ content. It was surmised that the melting of ZrO₂-P₂O₅ resulted in liquid phase formation, which is then converted to Zr₂WP₂O₁₂ on the final stage of sintering. Therefore, Zr₂WP₂O₁₂ phase was observed at the gap between the ZrW₂O₈ grains and at the triple junctions. The ceramics sintered with 20 mol% P₂O₅ showed a negative thermal expansion coefficient of − 4.0 × 10^− 6 °C^− 1.     

The cryogenic thermal expansion and mechanical properties of plasma modified ZrW2O8 reinforced epoxy

In this article, epoxy resin reinforced by negative thermal expansion material, ZrW₂O₈, was fabricated. The surface modification of ZrW₂O₈ particles was performed via plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process. As a result, a thin film was uniformly deposited on the surfaces of the ZrW₂O₈ particles, leading to an improvement of compatibility and dispersion of ZrW₂O₈ fillers inside epoxy matrix. Moreover, the coefficients of thermal expansion (CTEs) of the composite material containing 0-40 vol.% fillers were studied under cryogenic temperatures. The results showed a significant reduction in thermal expansion with increasing ZrW₂O₈ content. The cryogenic mechanical properties of ZrW₂O₈/epoxy composites were also investigated, showing the properties were improved by adding ZrW₂O₈ to certain content. In addition, the mechanical strength and modulus of the composite were observed significantly higher at cryogenic temperature than that at room temperature because of the thermal shrink effect and the frozen epoxy matrix.