沉淀法制备低成本纳米氧化铝粉体

用沉淀法中的氯化铝一硫酸铝铵反应体系制备纳米氧化铝原料便宜，工艺简单，制得的粉体纯度高，粒径小。用正交实验优化了其主要反应条件，以表面活性剂为分散剂，制备出了成本低、质量较好的纳米氧化铝。经粗略计算，成本约为30元／kg。     

阴极沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体及表征

采用阴极电化学沉淀方法制备氧化铝纳米粉体,对得到的纳米粉体进行了光吸收性能测试,并对其形成机理进行了初步的探讨。利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽,在不添加分散剂的情况下,控制阴极的电流密度在150～500 A/m~2范围,电解一定浓度的硝酸铝溶液,在阴极室内得到Al(OH)_3沉淀,在500℃下焙烧2 h,得到不同粒度的Al_2O_3颗粒。用TEM和XRD分析表明：当阴极的电流密度为300 A/m~2时,得到的Al_2O_3粒度尺寸在30～40nm左右,晶型为γ-Al_2O_3,对波长为370 nm左右的紫外光有一定的吸收能力。     

中孔SAPO-34分子筛的合成与表征

以KH550和硅溶胶为硅源,用水热法合成了中孔SAPO-34分子筛,并采用XRD,氮吸附,SEM等分析方法对样品进行了分析和表征。结果表明:不同硅源配比和晶化时间对合成产物的结构和比表面有很大影响,所合成样品的总比表面积达到672m2/g,中孔SAPO-34的外比表面积可调变,在硅源配比n(KH550)∶n(Ludox)=0.6∶0.4,晶化时间为10天,总投料比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(Si)∶n(TEAOH)∶n(H2O)=1∶0.9∶0.5∶2∶60时,合成的中孔SAPO-34的外比表面积可达76m2/g。     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Manganese Oxides

Mesoporous manganese oxide (MPMO) K_0.216MnO₂ 1.26H₂O was synthesized by reduction of KMnO₄ with maleic acid. Its composition and structure were analyzed and characterized by inductive coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), titration, X-ray powder diffractometry (XRD), thermogravimetry (TG)-differential thermoanalysis (DTA). The morphology and pore structure of the MPMO material were accomplished by means of high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) and N₂ sorptometry and transmission electron microscopy (TEM). The results show that MPMO is a pseudocrystalline material with complex network pore structure; its BET surface area is 261.6 m²/g and pore diameter distribution is approximately in the range of 2–10 nm. The MPMO material turns into -MnO₂ when the calcinating temperature rises to 400°C.     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Titania Particles and Thin Films

Well-organized mesoporous titania particles and thin films were successfully synthesized by using tetrabutyl titanate as the inorganic precursor and triblock copolymer （Pluronic P123） as the template via evaporationinduced self-assembly process. The resulting materials were characterized by high resolution transmission electron microscopy （HRTEM）, X-ray diffraction （XRD）. Fourier-transform infrared spectroscopy （FT-IR）,Brunauer-Emmett-Teller （BET） and atomic force microscopy （AFM）. Macro shape of mesoporous titania would greatly influence the mesostructure of materials, and the probable reasons were also discussed.     

表面活性剂辅助水热热分解法制备介孔氧化铝纤维

以PEG(Mn=20000)为模板导向剂, 尿素为沉淀剂, 采用水热热分解法制备了纳米介孔结构的氧化铝纤维, 并对其吸附性能进行了研究. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热释重仪(TGA)和N2等温脱附-吸附分析, 考察了介孔氧化铝纤维的相态、结构、形貌、比表面积和介孔特征. 采用选择性催化还原(SCR)烟气脱硝装置对其吸附性能进行了研究. 结果表明：以PEG为模板, 采用简单的水热法就可得到直径(200～300)nm×(8～10)μm的碳酸铝铵纤维; 经900℃煅烧2h得到比表面积为316m²/g、平均孔径为2.5nm的η-Al₂O₃介孔纤维, 形貌基本不发生变化; SCR烟气脱硝测试显示, 相比商品氧化铝粉末, 合成的氧化铝介孔纤维有着更强的吸附性能, 它的脱硝效率较之商品氧化铝粉末约提高了15%.     

微波均相沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及其表征

以Al(NO3)3,Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加占母盐质量为8%的(NH4)2SO4,以不同浓度的Nd3+取代Y3+,采用微波均相沉淀法制备了具有良好分散性和可烧结性、平均粒径为71nm的Nd:YAG纳米粉体。利用IR、DTA-TG、XRD、TEM、LD等技术对YAG前驱物及其煅烧粉体进行表征。结果表明:采用微波均相法,前驱体在1100℃下煅烧,可得到分散良好的纯YAG相,无YAP、YAM中间相出现,且YAG的单相程度不随Nd3+掺杂浓度的增加而变化。     

氧化铝气凝胶的合成与性能

氧化铝气凝胶具有大比表面积、高孔隙率以及比氧化硅气凝胶更优异的热稳定性, 在高温隔热和催化领域有广阔的应用前景, 但其复杂的合成工艺和较低的强度限制了其应用。本文首先介绍氧化铝气凝胶合成工艺, 指出溶胶-凝胶过程中存在的问题, 不同干燥方式的特点以及最新发展的干燥工艺; 然后介绍了近年来氧化铝气凝胶在比表面积、热稳定性、强度、导热系数等性能改善方面所取得的代表性研究成果; 最后介绍了氧化铝气凝胶在高温催化、隔热领域的应用, 并展望了未来氧化铝气凝胶的发展方向以及应关注的问题。     

阴极沉淀法制备纳米AlO3粉体及表征

采用阴极电化学沉淀方法制备氧化铝纳米粉体．对得到的纳米粉体进行了光吸收性能测试．并对其形成机理进行了初步的探讨。利用阴离子交换膜为隔膜的电解槽，在不添加分散剂的情况下。控制阴极的电流密度在150～500A／m^2范围．电解一定浓度的硝酸铝溶液，在阴极室内得到Al（OH）、沉淀，在500℃下焙烧2h．得到不同粒度的Al2O3颗粒。用TEM和XRD分析表明：当阴极的电流密度为300A／m^2时，得到的Al2O3粒度尺寸在30-40nm左右，晶型为γ-AlO3，对波长为370nm左右的紫外光有一定的吸收能力。     

Thermally stable mesoporous zirconia prepared via post-synthesis hydrothermal restructuring

The zirconia-based mesoporous materials with thermal stability up to 700 °C were prepared by post-synthesis hydrothermal restructuring treatment. The structural parameters of the resultant hydrothermally restructured materials change dramatically in comparison with the as-synthesized mesoporous zirconia, and the mesoporous structure order and stability are improved due to the pore wall thickening. The mesoporous zirconia without hydrothermal restructuring shows a disordered and wormhole-like pore structure, but the hydrothermal restructuring treatment can increase its thermal stability and retain its ordered mesopore arrangement up to 600 °C. The optimal temperature and time of post-synthesis hydrothermal treatment are 130 °C and 10 h, respectively. The obtained materials can be expected to act as a catalyst for the various organic reactions or a support for the activators.     

纳米介孔氧化铝的制备工艺及性能

分别采用碳黑和十六烷基三乙基溴化铵作为模板剂,硝酸铝为前驱体,用溶胶-凝胶法合成介孔氧化铝.通过N2吸附一脱附、TG-DSC等测试手段对样品进行了对比分析表征.考察了两种不同模板剂对其晶体结构、比表面及孔径大小的影响.实验结果表明,相对于十六烷基三甲基溴化铵或碳黑做模板剂,采用十六烷基三甲基溴化铵和碳黑组成的复合模板剂可以合成较大的比表面积、孔径和孔容(分别为370m2/g、6.5nm和1.54cm3/g)的介孔氧化铝,而且具有较窄的孔径分布.     

Mesoporous indium oxide synthesized via a nanocasting route

The synthesis of crystalline mesoporous indium oxide by using a mesoporous carbon (CMK-3) as hard template is described. Transmission electron microscopy (TEM) exhibits the presence of mesoporous structure in our sample and the corresponding wide-angle X-ray diffraction (XRD) pattern confirmed the crystalline wall of sample. N₂ adsorption measurement exhibits the synthesized crystalline mesoporous indium oxide possesses a specific surface area of 39 m²/g and the total pore volume of 0.17 cm³/g, and the corresponding pore size distribution curve reveals the presence of a mesopore of 7.0 nm in maximum. Our work demonstrates that the maintenance of the ordered structure of carbon template is very significant for obtaining high quality replicas via the nanocasting route.     

硬脂酸凝胶法制备纳米A_2O_3粉末及其表征

以硬脂酸、硝酸铝为原料,用硬脂酸凝胶法制备了Al2O3纳米粉末,运用差热-热重(DTA-TG)、傅立叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和粒度仪对纳米粉末的粒径和形貌进行了表征。结果表明,该工艺方法简单,分散性较好。     

沉淀法制备氟磷灰石纳米粉体

氟磷灰石由于具有良好的生物相容性和优异的化学稳定性而得到越来越多的应用,对其制备方法的研究显得十分重要。分别以Ca(NO_3)_2·4H_2O、(NH_4)_2HPO_4、NH_4F为Ca源、P源、F源,采用沉淀法制备氟磷灰石纳米粉体。借助X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电镜(TEM)对反应产物进行表征,研究反应物浓度、热处理温度、合成环境的pH值对氟磷灰石形貌的影响。结果表明,随着制备环境条件的变化,氟磷灰石产物的尺寸和长径比差异较大,长度为30~200nm,直径为10~50nm,长径比为3~10,并依据晶体生长理论探索了不同制备条件对氟磷灰石形貌的影响机理。     

纳米氧化铝粉体的绿色合成及其物相转变控制研究

以氯化铝、碳酸钠为原料,采用直接沉淀法,并于500～1,200℃煅烧,制备纳米Al2O3粉体。然后用TiO2、BaO对纳米Al2O3粉体掺杂,控制其物相转变过程。通过X射线衍射仪、差式扫描量热仪和透射电子显微镜分析纯净和掺杂后的纳米Al2O3的物相转变过程。结果表明,直接沉淀法所得水合Al2O3,经500℃煅烧后可转变为纳米活性Al2O3,粒径约为10 nm;纯净和掺杂Al2O3样品经1,200℃煅烧2 h后均为纳米粉体,其粒径为40～50 nm;在较高温度下,掺杂氧化钡对Al2O3的物相转变具有强烈抑制作用,粉体直至1,200℃仍未转变为结晶良好的α-Al2O3物相;而氧化钛则对其物相转变有显著促进作用,在1,000℃时粉体的主要物相即为α-Al2O3,1,100℃之后粉体已完全转变为α-Al2O3。