室温固相研磨法合成乙酰丙酮锰(Ⅱ)

以无机锰盐、固体碱、乙酰丙酮为原料,在室温无溶剂下采用固相研磨的方法合成乙酰丙酮锰（Ⅱ）.考察了锰盐、固体碱的种类、乙酰丙酮的量对产率的影响.采用红外、热重对目标产物进行表征.结果表明：氯化锰、乙酰丙酮、固体NaOH按1：4：1.8的摩尔比,在室温下研磨15 min所得产率最高,产率为68%,比传统液相法的产率（25%）高出43%.     

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量汞（Ⅱ）

基于稀HCl介质中,在加热60 ℃条件下,Hg(Ⅱ)对溴酸钾氧化甲基蓝褪色反应具有显著阻抑作用,据此建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的光度分析方法。在选定实验条件下,非阻抑反应体系（吸光度为A₀）与阻抑反应体系(吸光度为A)在602 nm处的吸光度差值ΔA与Hg(Ⅱ)的质量浓度(ρ)在0.007 7～1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.21×10^-10 g/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数K′=2.73×10^－4/s,表观活化能为41.32 kJ/mol。方法用于废水样品中痕量汞(Ⅱ)的测定,RSD为2.0%。     

矿石中铜量测定锰的干扰及消除

采用国家标准方法碘量法测定矿石(碳、硫含量较高)中铜时,锰的存在对其测定结果产生正干扰。实验论证了锰的干扰,确定了消除锰干扰的方法,并对其影响因素进行了考察。结果表明:采用浓盐酸还原试料中的锰,并在浸出前加入,最佳加入量为2. 0 mL,加入后的加热时间为30 s,可有效消除猛的干扰。本方法测定结果的精密度为1. 67%,准确度为0. 27%,准确度和精密度良好。     

锰(Ⅱ)—对二安替比林基邻溴苯基甲烷催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

研究了在磷酸介质中 Cu(Ⅱ)抑制 Mn(Ⅱ)对二安替比林基邻溴苯基甲烷(DAoBM)与铬(Ⅵ)的显色反应动力学条件,建立了一种利用灵敏的阻催反应选择性测定痕量 Cu(Ⅱ)的新方法,可测0.5～5.0μg/25ml范围的铜(Ⅱ)。方法检测限为2.0×10~(-8)g/ml。     

锰（Ⅲ）—磷酸分光光度法测定锌浸出液中锰

在８－１０ｍｏｌ／Ｌ的磷酸溶液中，重铬酸钾能在室温下将二价锰迅速定量地氧化成三价锰，形成紫工色的锰－磷酸络合物。本文对同液中阵反复试验，得出锰的光谱特性和测定条件，锰在０－１５ｍｇ／２５ｍＬ符合比尔定律，方法简便、快捷、廉价，特别适应现场分析。     

高碘酸钾氧化光度法测定含大量铁Ⅱ的锰矿浸出液中锰

锰矿浸出液中Mn²⁺的测定常采用传统高锰酸钾滴定法,但此方法受浸出液中Fe²⁺的影响较大。本文提出先用过氧化氢氧化及磷酸的高温络合方法排除Fe²⁺干扰,再用高碘酸钾氧化分光光度法测定Mn²⁺浓度的方法。结果表明：改进后测定方法的线性范围是4~20 mg/L,相关系数为R²=0.999 6,在90 min内显色稳定,允许Fe²⁺离子的最大含量为10 g/L,能满足实际测定的需要。采用本方法测定两个锰矿浸出液,相对标准偏差（RSD）分别为0.6%和1.0%,且本法测定结果与原子吸收光谱法测定结果的相对误差小于3%。     

分光光度法测定铅(Ⅱ)的研究进展

综述了近年来国内外光度法测定痕量铅(Ⅱ)的研究进展。对直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、共振光散射法、化学发光分析法以及相关联用技术从反应体系、介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等方面进行了归纳。对光度法测定铅(Ⅱ)的研究方向和发展前景进行了展望:深入探讨反应机理,建立合理、便捷的铅(Ⅱ)光度分析新体系以提高分析检测的选择性和重现性;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒新型显色剂以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术联用,简化分析检测过程以减少测定干扰,实现对痕量铅(Ⅱ)的准确测定。     

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+     

Direct Spectroscopic Determination of Europium（ Ⅱ ） Concentration During Europium（ Ⅲ ） Electro-Reduction in Hydrochloric Acid Medium

Europiumis one of the most important rare earth(RE) element .It is widely used as a component ofcathode ray tubes , with screen coated with red phos-phor ,as phosphorescent pigments ,andinlaser optics .It can also be used as neutron-absorbing material .In…     

DBC从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的研究

研究了采用DBC作为萃取剂,从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的性能。分别考察了DBC体积分数、混合液的酸度、萃取时间、相比(O/A)对萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)性能的影响。通过正交实验得出Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)萃取分离的适宜条件,即DBC体积分数为10%、萃取时间t=10m in、相比O/A=1、盐酸浓度为2mol/L,Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)的分离萃取系数为320。实验分别研究了采用氨水进行反萃Pd(Ⅱ)和采用NaC l进行反萃Pt(Ⅱ)的性能,得出了Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅱ)的反萃取条件。     

紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量

[目的]同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[方法]在波长为440和545 nm下,以硫酸作为参比测定水的吸光度,根据吸光度的加和性.用紫外可见分光光度法同时测定水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的含量.[结果]在440和545 nm适宜波长下测定铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)的吸光度,对数据进行回归处理,得线性回归方程和相关系数,表明线性关系均良好.[结论]此方法反应灵敏,操作简单,适合天然水或工业废水中铬(Ⅵ)和锰(Ⅶ)含量的同时测定.     

钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定

用钙黄绿素(Cal)为萃取剂,借助Tween80-磷酸盐-水的液-固萃取体系,能使Pd(Ⅱ)与Cr(Ⅵ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量分离。优化的萃取分离条件:分离酸度为pH9.0,分相盐的总量为2.0 g(K2HPO4与KH2PO4摩尔比,18:1),Tween80体积分数为9.0%,Cal浓度为1.5×10-5mol/L。在上述条件下20~150μg Pd(Ⅱ)可与5~800μg Cr(Ⅵ),5~1 000μg Zn(Ⅱ),2~600μg Cd(Ⅱ)分离。该萃取法与荧光猝灭法相结合成功地测定了催化剂废液     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰黄铜中7种元素

采用盐酸和硝酸混合酸溶样,选择Cu 324.754nm、Mn 257.610nm、Zn 213.856nm、Fe 259.940nm、Al 396.152nm、Pb 220.353nm、Sn 189.989nm作为分析线,考察基体和共存元素对待测元素的干扰,并计算干扰系数以校正光谱干扰对测量结果产生的影响,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰黄铜中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn的方法。结果表明:溶液中Cu质量浓度在1 000μg/mL以内,对Mn、Zn、Al、Fe、Sn的测定无明显影响,但对Pb影响较大。来自Cu 221.810nm对Pb 220.353nm分析线产生的谱线重叠型光谱干扰,可以采用干扰系数校正法很好地进行校正。样品中高含量元素Zn、Mn、Fe之间以及对其他元素的测定基本无影响。各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 7;各元素检出限为0.000 1%~0.004 2%(质量分数)。按照实验方法测定锰黄铜标准样品中Cu、Mn、Zn、Al、Fe、Pb、Sn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49%~5.1%,测定值与认定值一致。     

高铬锰不锈钢中锰分析方法的改进

应用氧化锌分离钢中铁、铬等干扰元素后，以亚铁容量法测定锰，滴定终点明显，结果准确可靠。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金和锰铁合金中硅锰磷铁

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁合金化学成分,关键技术是样品预氧化,以有效避免铂金坩埚受到侵蚀。试验以专用氧化剂预处理硅锰合金和锰铁合金样品,以四硼酸锂-混合熔剂(m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33)为熔剂熔融制备玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金和锰铁合金中硅、锰、磷、铁含量的方法。以碳含量校正烧失量对检测结果的影响,进一步探讨了氧化剂加入量、稀释比、熔融温度、熔融时间等条件对硅锰合金和锰铁合金中锰、硅、磷、铁含量的影响,得出最佳熔融条件。熔融制得的玻璃片均匀、光洁,满足XRF测定要求。各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.25%~4.3%之间;测定结果与硅锰、锰铁标准物质认定值相符。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰硅磷

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄金坩埚的难题。实验以无水四硼酸锂为熔剂,过氧化钡、碳酸锂为氧化剂,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了锰铁、硅锰合金对铂-黄金坩埚腐蚀的难题;应用碳烧失基和消去项消除了锰铁、硅锰合金中烧失/烧增量对检测结果的影响。试验进一步探讨了稀释比、氧化剂加入量、熔融温度、熔融时间等条件对锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的影响,得出最佳试验条件:稀释比(m_{无水四硼酸锂}∶m_试样)为7∶0.25;氧化剂量分别为过氧化钡 0.5000g、碳酸锂0.5000g;熔融温度为1100℃;静置熔融时间为150s。锰、硅、磷的方法检出限分别为10、25、18μg/g。在最佳实验条件下分别对锰铁(GSB03-1687-2004)、硅锰合金(GSB03-1316-2000)国家标准样品进行精密度考察,锰测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.088%和0.053%(锰),0.35%和1.1%(硅),2.9%和1.2%(磷)。对于锰铁、硅锰合金实际样品,实验方法与国标方法的测定结果一致性较好,能满足常规分析要求。