NH4GdF4的合成及热分解特性的研究

进行了Gd2O3和NH4HF2反应过程的差热-热重分析,确定了NH4GdF4的热分解温度,初步确定了NH4GdF4的合成温度范围.在差热-热重分析的基础上,通过条件实验考察了NH4GdF4的合成情况,探讨了影响NH4GdF4合成率的因素;进行了NH4GdF4的热分解实验.     

Gd2O3-NH4HF2系制备氟化钆机制及工艺研究

以氧化钆和氟化氢铵为原料，通过X射线衍射、化学分析和实际观察，确定了反应过程中的产物，研究了该体系在不同条件下的反应规律，制定了新的GdF3制备工艺。常压下，粉状Gd2O3与NH4HF2在100℃开始反应，生成GdNH4F4，NH4F，NH3和H2O。224℃时GdNH4F4分解为GdF3和NH4F，NH4F在156—430℃间挥发和分解。反应过程包括合成、分解和脱铵3个反应环节。真空可以降低每一步反应的起、止温度，特别有利于脱铵反应进行。用氟化氢铵制备氟化钆应采用“常压低温合成-真空中温分解．真空高温脱铵”工艺：即压力为101kPa，温度为185℃合成GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为210℃分解GdNH4F4；压力小于10．1kPa，温度为385℃脱除NH4F。     

湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为

以水合氟化钆为原料,通过TG-DTA热分析法和多因素组合实验法,研究了湿法氟化制备水合氟化钆的脱水机制及其氧的行为。结果表明,水合氟化钆的化学式为GdF3.0.53H2O,83℃前脱去0.2mol结晶水,259℃前脱去0.23 mol结晶水,568℃前脱去0.1 mol结晶水,270℃开始发生水解反应,生成GdOF使氟化钆产物中氧含量增加,除溶解和吸附氧外,O以GdOF形式存在;水合氟化钆脱水过程中加入NH4HF2可降低其氧含量;将水合氟化钆在空气中灼烧后加入8%NH4HF2混合压块,在300℃下充氩保温后进行真空脱水,可获氧含量为0.09%的低氧氟化钆。     

氟化氢铵与氧化钪氟化反应机理研究

以NH4HF2、Sc2O3为原料,对干法氟化制备氟化钪的反应机理进行研究,通过SEM对粉末粒径进行分析,XRD对产物进行物相分析,DSC对产物进行热性能分析,试验结果表明,反应中有中间产物(NH4)3ScF6生成,且反应机理可分为两部分,一是NH4HF2、Sc2O3在混料阶段发生预氟化反应生成中间产物(NH4)3ScF...     

纳米Ce0.8Gd0.2O1.9-δ粉体的雾化共沉淀合成及表征

以Ce（NO3）3·6H2O和Gd（NO3）3·6H2O为原料, NH4HCO3作沉淀剂, 用雾化共沉淀法合成了Ce0.8Gd0.2O1.9-δ纳米粉体. 用X射线衍射仪、透射电镜和比表面测试仪等分析测试手段, 对所合成粉体的晶形、形貌和粒度等进行了分析表征. 结果表明： 所合成粉体为立方萤石结构, 颗粒呈近球形, 尺寸较小, 粒径大小均匀, 一次粒径在15 nm左右, 且分散性较好.     

原子吸收测定含银矿石的预处理方法

探讨了原子吸收光谱测定含银矿样的预处理方法.选用王水 H2O2,HNO3 H2O2 NH4HF2,HNO3 NH4Cl KMnO4 NH4HF2,HNO3 王水溶样体系,利用封闭溶样法对矿样进行预处理,试液分别在HCl NH4Cl NH3 H2O和硫脲介质中进行原子吸收测定,均可获得满意结果.经矿样验证,其分析测定结果与标准值相符,能够满足地质找矿和选冶生产工艺的要求.     

GdCl3-Gd2O3膨胀石墨复合材料的制备及表征

以氯化钆( GdCl3)饱和溶液作为钆源,膨胀石墨(EG)为载体,利用化学浸渍法合成了GdCl3为3阶、Gd2O3为4阶的混合结构式GdCl3-Gd2 O3-EG复合材料.通过FESEM、EDS和XRD对产物的形貌、成分和阶结构进行表征,结果表明,当原料mGd2O3/mEG(质量比)较小时,GdCl3 -EG为2、3阶混合结构,随着质量比的增大,插层结构稳定为3阶结构；同时,Gd3+与膨胀石墨中的含氧基团结合生成Gd2O3,Gd2O3进入膨胀石墨层间形成4阶结构的Gd2 O3-EG,其阶结构不随mGd2O3/mEG比值的变化而变化.     

Effects of substitution of BaF2 for GdF3 on optical properties of dense oxyfluoride borogermanate scintillating glasses

Eu3+-activated B2O3-GeO2-37Gd2O3-3Eu2O3-(15–x)GdF3-xBaF2 (0≤x≤15) scintillating glasses with the density of 6.1–6.3 g/cm3 were synthesized by a melt-quenching method. The substitution of BaF2 for expen...     

TiCl4共沉淀法合成超细钛酸钡粉体

本研究采用TiCl4和BaCl2配制混合溶液,加入自制混合表面活性剂,以NH4HCO3和NH3·H2O作沉淀剂合成钛酸钡前驱体,再经过1020℃煅烧制成超细钛酸钡粉体.研究了物料配比、TiCl4浓度、表面活性剂用量、加料方式、反应温度、煅烧温度等因素对钛酸钡理化指标的影响,合成.     

水热-还原法合成球形Gd_2O_2S:Pr~(3+)闪烁体粉末

采用Gd2O3、Pr6O11、H2SO4和尿素为实验原料,通过水热-还原法合成了Gd2O2S:Pr3+闪烁体粉末。利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(DTA-TG)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光(PL)光谱等手段对合成的粉末进行了表征。研究表明尿素与Gd2(SO4)3的摩尔比(m)对前躯体的物相组成和形貌有很大影响,最佳的m值为2.5。最佳的前躯体在流动的90%Ar+10%H2气氛中800℃煅烧1 h能转变成单相的Gd2O2S粉末。所获得的Gd2O2S粉末呈球形,分散性良好,粒径尺寸约为1μm。在307 nm的紫外光激发下,Gd2O2S:Pr3+闪烁体粉末的主发射峰位于516 nm,归属于Pr3+的3P0-3H4跃迁。在Gd2O2S基质中,Pr3+的猝灭浓度为1%(摩尔分数),猝灭机理为电偶极-电四极相互作用引起的。     

ZTC4精铸用TC4钛合金大棒工业化试验研究

以西部钛业有限责任公司（以下简称“西部钛业”）的生产情况为例,主要介绍了我国航空ZTC4精铸件用TC4钛合金棒材的原料试制情况,重点是棒料和铸件的化学成分变化情况。     

预硬化模具钢SKT4-4M锻制扁钢的试制研究

通过SKT4-4M锻钢产品在生产试制过程中对钢水纯净度、锻造温度、锻后调质等的严格控制,并对锻制扁钢进行各种检验,检验该钢种的高低倍质量、硬度均匀性和力学性能指标,为今后此钢种及类似钢种的生产积累了经验。     

结晶法分离MnSO4和MgSO4的若干问题讨论

绘制了ＭｎＳＯ４—ＭｇＳＯ４—Ｈ２Ｏ体系相图并以此讨论了结晶法分离ＭｎＳＯ４和ＭｇＳＯ４工艺，结果表明以现有的工艺来分离ＭｎＳＯ４和ＭｇＳＯ４是不可行的     

4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯双波长分光光度法测定镍

报道了新含氟显色剂4-硝基-4′-氟苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应。试验表明,在pH 8.6 Na2B4O7-HCl缓冲溶液、Tween-85存在下,试剂与镍(Ⅱ)形成4∶1的稳定紫红色络合物。最大吸收正峰为504 nm,负峰为424 nm;且在25 mL显色液中镍(Ⅱ)的量在0~4μg范围内符合比尔定律。在两最大正负吸收波长处分别进行单波长分光光度法测定,表观摩尔吸光系数分别为1.13×105,1.06×105L.mol-1.cm-1。再以424 nm为参比波长、504 nm为测量波长进行吸光度叠加的双波长光度法测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。加入混合掩蔽剂NaF-硫脲,可消除常见共存离子的干扰。本法可用于测定多元素混合标准溶液和不锈钢中的镍(Ⅱ),回收率为96%~98%,混合标准溶液的测定值与认定值相一致。     

微弧氧化法直接合成CaTi4(PO4)6生物陶瓷膜

采用微弧氧化技术, 在钛基体表面生长出一层致密的、结合良好的金属磷酸盐生物陶瓷膜, 考察了微弧氧化时间与电流对生成陶瓷膜的影响. 并借助XRD、 SEM等测试手段, 研究了该生物陶瓷膜的物相组成和表面形貌特征. 研究结果表明该金属磷酸盐生物陶瓷膜主要物相是CaTi4(PO4)6(CTP). 本技术与粉末等离子喷涂技术相比, 具有流程短、能耗小、易于实现的优点.     

0.5Li3VO4-0.5Li4TiO4的溶胶-凝胶法合成及其离子导电性

用非醇盐溶胶凝胶法合成了组成和粒度均匀的锂离子导体０．５Ｌｉ３ＶＯ４０．５Ｌｉ４ＴｉＯ４超细粒子。用Ｘ射线衍射、ＴＥＭ及交流阻抗等方法对产物进行了表征。产物中两相的相纯度各为５０％，粒径在０３μｍ以下，室温下的离子电导率为７１０×１０－６ｓ·ｃｍ－１。     

GeCl4深度脱氢工艺研究

以高纯GeCl4为原料,采用共同蒸馏工艺深度脱除GeCl4中的含氢杂质,为三级脱氢工艺制备光纤用GeCl4提供技术参考和支持.研究表明,添加HCl气体比添加盐酸共同蒸馏效果好,当控制温度350～354 K、静置时间36 h以上时,共同蒸馏可取得较好的脱氢效果,所得GeCl4的OH杂质可降低至0.76×10-6.     

Ti4+掺杂改善锂离子电池正极材料LiFePO4的电化学性能研究

采用固相法掺杂钛合成了Li1-yTiyFePO4,研究了原料钛的掺杂量、焙烧温度和焙烧时间对锂离子电池正极材料Li1-yTiyFePO4电化学性能的影响.通过正交实验[L9(33)]确定合成橄榄石型Li1-yTiyFePO4的最佳工艺为:掺杂Ti4+量为1%(摩尔分数),焙烧温度为700℃,焙烧时间为16 h.经实验验证,优化后的合成工艺有利于提高锂离子电池正极材料的电化学性能.     

SnCl4-NH4Cl-HCl-H2O体系热力学分析

应用同时平衡原理和质量平衡原理对SnCl4-NH4Cl-HCl-H2O体系进行了热力学分析和计算，对于无法收集的相关(NH4)2SnCl6的热力学数据进行了估算，在此基础上绘制了SnCl4-NH4Cl-HCl-H2O体系在标准状态下各相关物种和pH之间的关系曲线。结果表明，溶液中的总铵浓度和体系的pH值是影响(NH4)2SnCl6或Sn(OH)4存在的重要参数。在该体系中，增大体系的酸度到6nol／L以上，体系中的Sn^4 既以(NH4)2SnCl6形式沉淀出来，这就为直接由含锡原料提取纯(NH4)2SnCl6，并用以取代SnCl4来制备ATO或ITO粉体提供了理论依据。     

退火对V-4Cr-4Ti合金微观组织结构的影响

为了解高温退火前后V-4%Cr-4%Ti(记为V-4Cr-4Ti,下同)合金微观组织结构的变化,将合金在1000～1400℃,1×10-2Pa条件下退火不同时间(1h或3h)后,利用透射电子显微镜(TEM)分析了退火前后合金中位错、层错及孪晶的形态。分析结果表明,铸态合金中含有少量的层错和孪晶,但位错密度较高。高温退火后合金中的位错密度降低,层错、扩展位错的密度增加。孪晶密度随退火温度和退火时间的增加而增加。1200℃退火合金中的层错呈现规则的平行排列,层错使得基体衍射点发生分裂;孪晶的孪生面为钒的{211}晶面。在1300℃/3h退火合金中观察到了由大量微孪晶和位错组成的类"马氏体"结构。