二苯碳酰二肼分光光度法测定硝酸铁中微量铬（Ⅵ）

在硫酸-磷酸介质中,未经分离除去高浓度的Fe（Ⅲ）,以二苯碳酰二肼作显色剂,与Cr（Ⅵ）形成有色配合物,在波长540nm处有最大吸收峰,显色程度与Cr（Ⅵ）含量成正比,Cr（Ⅵ）含量在0—50μg·（50mE）。范围内呈良好的线性关系,摩尔吸光系数为4．0×10^5L·mol^-1·cm^-1。将方法应用于工业品硝酸铁中微量铬的测定,相对标准偏差为4．06％（n=6）,加标回收率在91．5％～105．2％之间。     

电沉积铬废液中铬的回收与处理方法

本发明公开了一种电沉积铬废液中铬的回收与处理的方法。该方法在28～32℃条件下,于25．00mL电沉积铬废液中加入1．40～1．80mL浓硫酸,0．6～1．0mL水合肼,6～12min即可使96％～99％的Cr（Ⅵ）还原为Cr（Ⅲ）,用浓氨水使Cr（Ⅲ）完全沉淀,将沉淀过滤洗涤后再与硫酸充分反应,直到沉淀完全溶解,然后经过蒸发,烘干,就得到Cr2（SO4）,的晶体,铬的回收率平均达95％以上。本发明反应条件温和、速率较快,反应过程无有害气体产生,利用水合肼快速、     

铬渣填埋埸附近地下水和地表水中铬的类型与分级

从格拉斯哥东南和南区4个铬渣填埋埸的9个钻孔取出的地下水，用ICP-OES测得铬浓度高至91mg／L。拉纳克郡填埋着老铬盐厂从1830至1968年用高钙焙烧工艺排放的铬渣。地表水铬浓度从该地支流的6．7mg／L，降至克菜德河的0．11mg／L。正如该区高pH（7．5-12．5）所预见的，用络合／比色和同位素稀释质谱仪分析表明，绝大部分铬（〉90％）为CrO4^2-形式的六价铬。尽管如此，水溶三价铬含量与直接测定浓度之间的差异显示与总有机碳（TOC）含量有关。这对于402号钻孔内的地下水具有重大意义，该孔地下水总有机碳浓度最高，达300mg／L，且六价铬在总铬中〈3％。由此引起的超过滤作用（切向流动法）使Cr浓度随粒级减小（〈0．45μm，〈100kDa，〈30kDa和〈1kDa）而明显下降。这说明腐殖质的浓度比有机碳更为重要，对冻干超过滤保留物进行了水平床胶体电泳分析，以进一步了解Cr^3＋有机络合物。结果表明：主要的含铬粒级100kDa-0．45μm中，铬与有机腐殖质的暗棕色带有关。将该孔地下水超过滤保留物的胶体电泳和FTIR结果同其他填埋埸钻孔地下水（含铬基本上是六价铬）数据进行比较，可以认为羧基具有还原六价铬并同三价铬生成Cr^3＋腐殖质络合物的作用。讨论了据此设计将高迁移性致癌的CrO4^2-还原为危害性低的不溶性Cr（OH），的修复技术（特别是基于使用有机质）。     

铬天青S分光光度法测定地下水中铝的含量

采用以铬天青S、溴化十四烷基吡啶为试剂的分光光度法进行地下水中铝的测定。研究结果表明,在pH=4．7的HAe--NaAc缓冲溶液中,铝含量在0-5μg范围内符合比耳定律。三元络合物最大吸收波长位于645nm。方法的摩尔吸光系数为：ε=6．63×10％·mol^-1·cm^-1。线性回归方程为：A=0．103e（μg／25mL）,相关系数0．9887,加标回收率94％～102％,方法的检出限0．021μg／mL。     

化学修饰电极-石墨炉原子吸收光谱法联用测定水体及其悬浮物中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)

本文以Nafion化学修饰电极、聚乙烯吡啶（PVP）化学修饰电极分别在pH4．0的溶液中预富集Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ），以石墨炉原子吸收法测定。Cr（Ⅲ）测定的线性范围为5～40ng／ml，检出限为2．5ng／ml。十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅲ）的溶液。相对标准偏差为5．0％.Cr（Ⅵ）在pH4的盐酸介质中，测定的线性范围为1～25ng／ml，检出限为0．4ng／ml；十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅵ）的溶液，相对标准偏差为5．4％。     

电镀含铬废水及其沉淀污泥中铬的回收工艺

采用NaOH和Na2CO3饱和溶液调节电镀含铬废水pH,分离废水中Cr（Ⅵ）与Cr（Ⅲ）及杂质,在氧化分离后的含铬滤渣和含铬污泥回收其中的铬。含铬废渣氧化回收铬的最佳工艺条件为反应时间90min,温度70℃,pH8．5-9．0,含铬废渣中铬的回收率达到95％;预处理和废渣氧化回收两部分的含Cr（Ⅳ）溶液合并,加入Pb（NO3）2溶液作为沉淀剂生成中铬黄颜料,铬的回收率在99．9％以上,产品符合国标GB／T3184-93的质量标准;处理后的排放水中Cr（Ⅳ）的浓度小于0．3mg／L,总Cr含量小于0．8mg／L,达到《污水综合排放标准》（GB8978—1996）的要求;处理后的废渣中的铬低于0．5％（干样）,主要为难氧化难浸出的Cr（Ⅲ）铬盐,可以安全填埋。处理工艺达到了对含铬废水和含铬污泥无害化处理和资源化利用的目的,环境效益和经济效益显著。     

谷氨酸铬配合物的合成工艺

以谷氨酸和三氯化铬为原料，合成了谷氨酸铬，得到的产物分子式为Cr（C5H9NO4）2Cl3·2H2O。通过正交试验确定了谷氨酸铬的较佳反应条件：谷氨酸与三氯化铬的摩尔比为2：1，反应体系pH为4，反应时间1h，反应温度为80℃，产率61．8％。并用红外光谱进行了表征。     

酸化-预热处理方法解离去除高浓度络合态铬

金属铬络合染料废水中的铬Cr(Ⅲ)与偶氮类有机配体结合,呈络合状态,结构非常稳定。采用常规的中和混凝法对黑色、黄色和橙色三种铬络合物的废水进行处理,均不能有效地去除铬。研究表明．温度和酸度是影响络合态铬离子热力学稳定性的主要因素。对于黄色或橙色铬络合物,将废水进行预热以提高处理温度,或加酸酸化,都会使络合态铬离子结构破坏;而对于黑色铬络合物,其结构更为稳定,必须酸化并同时提高处理温度．才能有效地破坏黑色铬络合物的结构,游离出的铬离子极易通过投加石灰乳中和沉淀去除。因此,通过酸化、预热、中和混凝等步骤,可将该类高浓度络合态铬离子完全解离并去除,处理后含铬质量浓度降至1．0mg／L以下,达到了重金属处理排放要求。     

催化动力学分光光度法测定钛白粉中微量铬

研究催化动力学分光光度法测定钛白粉中的微量铬。结果表明，催化体系溶液中Cr（Ⅵ）质量浓度在0～0．2mg·L^-1范围内时催化体系溶液与空白试验溶液的吸光度差（△A）与Cr（Ⅵ）质量浓度线性关系良好；测定适宜条件为：硫酸溶液（浓度为0．2mol·L^-1）用量2．5ml，溴酸钾溶液（浓度为0．03mol·L^-1）用量1mL，加热时间4min，加热方式100℃水浴；其它离子对测定的干扰小，方法的准确性和回收率高。     

EDTA—CPC光度法测定常量铬（Ⅲ）

在ｐＨ＝３０～４５,ＣｒⅢ与ＥＤＴＡ和氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）生成紫红色三元络合物。其最大吸收峰在５５０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为５９８×１０２Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铬（Ⅲ量在０～２２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用于磷铁矿中铬的测定,结果满意。     

D311B型阴离子交换树脂吸附Cr（Ⅵ）的研究及应用

以去除模拟浓缩果汁中的Cr（Ⅵ）为目的,研究了D311B型阴离子交换树脂对Cr（Ⅵ）的吸附性能。实验发现,D311B型阴离子交换树脂在弱酸性条件下（pH在1~4的范围内）对Cr（Ⅵ）具有较强的吸附选择性,等温吸附曲线符合Freundlish等温方程。1.0 g树脂对50 mL浓度为100μg/mL的Cr（Ⅵ）标液的吸附率达74.2%,最大吸附量为3 710μg/g;K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋、Cl-、SO42-等常见离子等质量浓度对铬吸附无干扰。负载Cr（Ⅵ）的树脂可用1 mol/L的NaCl溶液解吸,解吸后的树脂可再生利用。采用静态吸附方法,0.5 g树脂对50 mL浓度10.0μg Cr（Ⅵ）/mL模拟浓缩果汁,Cr（Ⅵ）的一次去除率可达91.5%。     

5'-硝基水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺-柠檬酸光度法测定锌

研究了5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSAF)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-柠檬酸与锌形成配合物的显色反应条件和光度性,建立了光度法测定锌的新方法。结果表明,在p H 9.5 Na2B4O7-Na OH的缓冲溶液中,锌与5'-硝基水杨基荧光酮-CTMAB-柠檬酸能生成稳定的配合物,其最大波长在570 nm,锌的含量在0~0.5μg/m L范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.2×105L/(mol·cm)。此方法用于葡萄糖酸锌片样品中锌的测定,回收率为101%~104%,RSD为1.5%~3.4%(n=5)。     

高比表面积Cr2O3的制备和气相氟化HCFC-133a合成HFC-134a的性能研究

采用改进溶胶凝胶法合成了高比表面积的Cr2O3催化剂,通过优化实验条件发现,当碳化温度为500℃时,蔗糖与铬摩尔比为2∶1,除碳温度为400℃时,制得的Cr2O3比表面积最大(61 m2.g-1)。合成的高比表面积Cr2O3催化剂气相氟化CF3CH2Cl合成CF3CH2F的催化活性明显高于直接制备的低比表面积Cr2O3催化剂,这归因于高比表面积Cr2O3催化剂具有更多路易斯酸性位。     

显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯测定催化剂中的微量铂

研究了5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与贵金属铂(Ⅳ)的显色反应,建立了分光光度法测定铂的新方法。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂(Ⅳ)与试剂形成稳定络合物,络合物于3.5 mol·L^-1盐酸介质中可转变为另一种具有较高吸收特性络合物,最大吸收波长为595 nm,表观摩尔吸光系数为3.2×10⁴ L·(mol·cm)^-1。铂含量在（0～1.5） μg·mL^-1符合比尔定律。实验建立的分析方法快速,手续简便,选择性较好。     

固化铬渣的解毒研究

为了处理某含有较低毒性的固化铬渣,首先通过超声破解的方法浸出固化铬渣中的六价铬,再利用水合肼对浸出液中的六价铬进行还原处理,并探讨多种因素对六价铬还原的影响。结果表明：超声处理5 h可以使大部分的六价铬从固化铬渣中浸出;在碱性范围内,投料比、反应温度、反应时间及pH对六价铬的还原影响显著。反应的最佳实验条件为：反应温度为60 ℃、浸出液的pH为8.5、n（水合肼）∶ n（六价铬）=130∶1、反应时间为30　min。在最佳实验条件下,六价铬的去除率达到了98.6%,六价铬的最终质量浓度为0.09 mg/L。     

氢化物发生MP-AES法测定印刷品中的可迁移元素

研究应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱法同时测定印刷品中的砷（As）、钡（Ba）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）8种有害可迁移元素。文中对比了多模式进样氢化物发生法与单通道进样模式的方法检出限,并进行了重复性、加标回收率实验。方法检出限对比实验结果表明,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0.000 7~0.019 8μg/mL,优于仪器检出限范围0.000 2~0.230 8μg/mL;重复性实验结果表明,各元素检测相对标准偏差小于1.8%;加标回收率范围为92.0%~120.0%。综上所述,该方法具有较好的精密度和准确性,适合印刷品中有害可迁移元素的分析。     

木犀草素-锌（Ⅱ）配合物的制备及清除自由基活性研究

为增强木犀草素的生物活性将其制成锌（Ⅱ）配合物,采用了紫外、红外、元素分析及核磁共振1H谱的方法对配合物进行了结构表征,并测定了该配合物的稳定常数。抗氧化性试验采用了DPPH·法和水杨酸法分别测定了木犀草素-锌（Ⅱ）配合物对（DPPH·）自由基和羟自由基（·OH）的清除作用。结果表明：木犀草素的5OH～4C=O和一个锌离子发生配位形成木犀草素-锌（Ⅱ）配合物;该配合物比较稳定,稳定常数为：βn=4.03×10^7;木犀草素锌（Ⅱ）配合物能有效清除DPPH·和·OH自由基,其清除能力均强于木犀草素,对DPPH·自由基的清除作用略高于Vc,对·OH自由基的清除作用与Vc相接近,最大清除率分别为89.37%和85.10%,说明木犀草素-锌（Ⅱ）配合物是一种较强的自由基清除剂。     

铬(Ⅵ)-Rh6G-溴酸钾体系催化动力学荧光法测定痕量铬

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化罗丹明6G(Rh6G)使其荧光强度减弱,据此建立一种催化动力学光度法测定环境水中铬(Ⅵ)的新方法。优化了反应和测定条件。该反应体系中Rh6G的最大发射波长λmax=555 nm。荧光值改变值与铬(Ⅵ)的浓度在0.01~0.14μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.46 ng/mL,相对标准偏差4.96%,加标回收率为95.5%~102.9%。