N-甲基-2-吡咯烷酮有机试剂中微量阴离子杂质的分析

高纯度的化学试剂是许多食品分析、制药分析、工业制造等行业中的关键性基础化工材料之一,其中微量杂质的分析是发展这类试剂产业的关键技术环节之一。建立了高纯度有机试剂中的3种阴离子的离子色谱定量分析方法,分别以5和20 mmol/L NaOH为流动相,Ionpac AS 11-HC阴离子通用分析柱进行分离,电导检测器检测,可以实现HPLC级甲醇样品中添加的Cl-、SO2-4和NO-3的含量分析。该方法3种离子的线性范围在5~100μg/L之间,3种阴离子的最低检出浓度分别为2(Cl-)、5(SO2-4)和5μg/L(NO-3),方法的回收率为93%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.5%。此外,我们还进一步考察了前处理方法中采用WAX固相萃取技术对色谱纯的N-甲基-2-吡咯烷酮试剂中的阴离子进行富集,可以实现该样品中上述3种阴离子的分析检测。     

含氟药物中间体对硝基氟苯中痕量氟离子分析

1前言含氟药物中间体（对硝基氟苯）作为合成药物的原料，需要控制其氟离子的浓度（小于2ppm），否则将造成进一步合成反应时催化剂中毒。由于样品的氟离子浓度含量低，并且以蜡状存在，采用一般的滴定法[1]、比色法、GC法等均有困难，目前未见有文献报道。为此研究了样品的取样及其处理方法，并采用离子电极法[2]解决了样品的测定，同时满足了国内外厂商对产品的分析要求。2实验（1）试剂1．氟化钠：光谱纯．上海试剂一厂2．氯仿：分析纯，苏州第二化工研究所3．总离子强度缓冲液：称取58g氯化钠，3．48g柠檬酸三钠（Na3G6H5O7·5H2O）…     

离子色谱法测定醋酸中氯离子、硫酸盐、亚硫酸盐的含量

确立离子色谱法同时检测醋酸中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件。用Ion Pac AS19-HC型色谱柱为分离柱和9mmol/L的氢氧化钾淋洗液为流动相,电导检测器进行分析。结果表明,Cl-、SO32-、SO42-在2~10 ug/m L浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.9978、0.9993、0.9964),样品中Cl-、SO32-、SO42-的加标回收率分别为99.2%~99.8%、97.6%~98.6%、100.1%~100.9%,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg。     

试剂级过氧化氢中痕量阴离子的测定

建立了过氧化氢试剂中痕量阴离子的离子色谱分析方法 ,样品中的过氧化氢基体用铂丝在小烧杯中加热分解 ,处理后的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定。常见阴离子的检出限为 1× 10 -9。Cl-和SO2 -4的标准加入回收率分别为 10 9 7%和 10 2 %。方法已成功的用于商品过氧化氢的分析     

非抑制型离子色谱法同时测定食盐中微量阴离子

建立了食盐中微量F-、NO2-、SO24-的非抑制型离子色谱检测方法。自制银离子交换树脂,将食盐溶液与银离子交换树脂混合,充分搅拌10～15 min后过滤,以3.0 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,非抑制型离子色谱法电导检测器同时测定食盐中微量F-、NO2-、SO24-。F-、NO2-、SO24-的标准曲线范围分别为0～400、0～500、0～700μg/mL,相关系数0.9998以上,其检出限分别为0.028、0.029、8.27 ng/mL,相对标准偏差均小于5.0%,样品加标回收率为90%～103%。该方法灵敏度高,精密度好,线性范围宽,回收率高,适用于食盐中微量阴离子的检测。     

离子色谱法测定柠檬黄中Cl-和SO_4（2-）离子的含量

建立了测定柠檬黄中Cl-和SO2-4含量的检测方法。用离子色谱对样品中的Cl-和SO2-4进行分离,用电导检测器检测,用峰面积外标法进行定量。柠檬黄中Cl-的检出限为6 mg/kg,SO2-4的检出限为15 mg/kg,方法的精密度高,线性关系良好,相对标准偏差小于2%。     

七氟丙烷定性分析及纯度的检测

采用气相色谱质谱法对七氟丙烷定性分析进行了研究。采用气相色谱氢火焰离子检测器(FID)检测、面积归一法测定其纯度。讨论了二氯二氟甲烷(氟利昂-12,CF_2C1_2),二氯一氟甲烷(氟利昂-21,CHFC1_2),1,1,2-三氯三氟乙烷(氟利昂-113,C_2F_3C1_3)和七氟丙烷(HFC-227ea,CF_3CHFCF_3)气相色谱仪的分离情况,其中特别是二氯一氟甲烷(氟利昂-21,CHFC1_2)会对七氟丙烷(HFC-227ea)产生较大的干扰,利用气相色谱质谱仪检测出特征离子,可以准确的定性。     

离子色谱法测定试剂双氧水中阴离子

离子色谱法测定Cl^-,HPOr^2-,NO^3-,SO4^2-等阴离子，各离子测定值的相对标准偏差均不大于5．7％，回收率为93．5％－102．0％，方法应用于试剂级双氧水测定结果满意，并发现试剂中含有一定量的甲酸根，乙酸根及草酸根离子，但对氟离子未能定量。     

离子液体萃取-离子色谱法分析食品中的香兰素

建立了离子液体{氯化1-辛基-3-甲基咪唑([Omim]Cl)}水溶液萃取-离子色谱法检测食品(饼干、巧克力)中香兰素、乙基香兰素的方法。研究了离子液体水溶液的浓度、萃取时间、固液比等因素对萃取效率的影响;优化了离子色谱同时分析测定香兰素、乙基香兰素的最佳色谱条件。在最优条件下,离子液体对香兰素、乙基香兰素的萃取效率在80%以上。该方法具有较低的检出限,回收率为83.48%～113.26%,可用于实际食品样品的检测。     

离子液体中固体酸催化合成四氢呋喃和四氢吡喃衍生物

在固体酸SO4^2-／SnO2—Fe2O3或S2O8^2-／SnO2-Fe2O3或钨磷酸（H3PW12O40）催化下，由离子液体介质中不饱和醇出发，以高收率制得四氢呋喃和四氢吡喃衍生物。讨论了硫酸、对甲基苯磺酸、三氟甲基磺酸、固体酸SO4^2-／SnO2-Fe2O3或S2O8^2-／SnO2-Fe2O3或钨磷酸对反应转化率的影响。结果表明，在固体酸和离子液体催化体系中，利用不饱和醇成功地制得了四氢呋喃和四氢吡喃衍生物，收率达到90％以上，且反应体系可循环使用。     

离子色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

通过对色谱柱和流动相洗脱条件的优化,建立了一种检测硝酸羟胺水溶液含量的离子色谱法。在3 mmol/L甲基磺酸等度洗脱条件下,样品经IonPac CS12A阳离子交换柱分离,采用抑制型电导检测器进行检测。在40～200 mg/L质量浓度范围内,盐酸羟胺离子色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(相关系数R²=0.999 1)。根据盐酸羟胺标准曲线计算得出硝酸羟胺质量浓度,结果表明,硝酸羟胺检出限为6.32 mg/L,该方法在30～101 mg/L加标量下的回收率大于97%,其性能指标可满足硝酸羟胺水溶液的含量分析。     

2,4-二硝基苯甲醚的离子色谱检测

为测定含能化合物2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)样品中的痕量离子,用离子色谱法对DNAN样品中的离子进行了定性和定量分析。结果表明,用该方法能够检测出样品中的8种痕量离子Li+、Na+、NH+4、Mg2+、Ca2+、Cl-、NO-3、SO2-4,质量浓度分别为13.234 8、70.408 0、15.327 0、83.265 9、154.158 0、156.474 0、21.654 4、210.310 0μg/mL。该方法具有快速检测和定量可靠的优点。     

离子抑制反相液相色谱分析三氟羧草醚及其钠盐

采用离子抑制反相高效液相色谱法 ,以邻苯二甲酸二异丙酯为内标物 ,对三氟羧草醚及钠盐进行定量分析。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＫＬＣ 32 1型高效液相色谱仪 (中国科学院上海原子核所科学仪器厂 )ＨＰ 3392Ａ积分仪 (美国ＨＰ公司 )。三氟羧草醚 ,已知纯度三氟羧草醚钠盐水剂 2 1.4 %邻苯二甲酸二异丙酯 ,含量≥ 99%甲醇、冰乙酸 :分析纯蒸馏水1.2　色谱条件色谱柱 :2 0ｃｍ× 5ｍｍ不锈钢柱 ,内填ＹＷＧ -Ｃ18,粒径 10 μｌ(天津试剂二厂 )图 1　三氟羧草醚色谱图1.三氟羧草醚2 .杂质3 .邻苯二甲酸二异丙酯检测波长 :2 54ｎｍ柱温 :室温…     

柱后衍生-离子色谱法测定化妆品中溴酸盐含量

建立了化妆品中溴酸盐的柱后衍生-离子色谱检测方法。采用ICS1100离子色谱仪,Ion Pac AS19色谱柱,以KOH为淋洗液洗脱,经衍生试剂衍生后以二极管阵列检测器对样品中溴酸盐含量进行检测。结果表明:该方法在1.25~125μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2=1);加标回收率为98%~100%,相对标准偏差约为1%,检出限为15.7μg/kg,定量下限为51.9μg/kg。方法快速、准确,选择性及灵敏度好,完全满足化妆品中溴酸盐检测的要求。     

食品中氟虫腈残留量的检测方法研究进展

对食品中氟虫腈的分析检测方法进行了综述,对氟虫腈检测前处理过程使用的提取试剂乙腈、丙酮、乙酸乙酯、正己烷-丙酮(2∶1,V/V)的适用性做了评述,并对固相萃取小柱和洗脱试剂做了简要介绍和比较;最后详细介绍了氟虫腈的仪器分析方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等。     

一种Rhodol型氟离子荧光探针的合成及性能研究

氟离子作为一种特殊的氢键受体,对硅、硼有很强的亲和力,被认为是最重要的阴离子之一。以Rhodol类衍生物和叔丁基二苯基氯硅烷为原料,合成了一种可用于检测氟离子的新型荧光探针。通过红外光谱、元素分析、飞行质谱、热重分析、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱对探针的结构进行表征。通过荧光和紫外-可见光谱法研究探针对氟离子的检测能力。实验结果表明,氟离子浓度范围为0～10μmol/L时,荧光强度与氟离子浓度的关系曲线为y=138.01x+3 859.8;紫外吸光度与氟离子浓度的关系曲线为y=0.013 3x+0.329 6;说明探针可用于溶液中氟离子的定量检测。     

混合型功能离子液体用于复杂基质样品中汞离子检测的研究

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为辅助溶剂,1-(3-甲基硫脲基丙基)-3-乙基咪唑六氟磷酸盐作为主要吸附试剂。按一定比例混合两种离子液体,得到兼备流动性,吸附性的混合离子液体,用于吸附水样品,污水样品,高盐态样品消化液中的重金属汞离子,用酸性溶液反萃取达到净化的目的,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其含量。目标物在0.5～100.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,在1～50 ng/g添加量下,回收率在89.4%～92.5%之间,相对标准偏差小于2%。方法检出限为1.0 ng/g。混合离子液体吸附并测定复杂基质样品中汞离子,代替传统固相萃取法,待测样液中轻金属盐含量极少,对大型仪器ICP-MS的污染更小。检测结果非常稳定,准确,适用于批量化复杂基质样品中汞离子检测。     

采暖期北京大气PM10水溶性离子成分分析研究

本文利用大气细粒子的快速捕集及化学成分在线分析系统、离子色谱、RP1400a,研究了北京大气2004年1月3～12日可溶性PM10气溶胶颗粒中阴阳离子的组分和浓度变化范围、以及PM10在北京大气中的质量浓度,结果表明北京大气PM10中可溶性阴离子主要有Cl-,NO2-,NO3-,SO42-组成,阳离子主要有Na+,NH4+,K+,Ga2+,Mg2+组成.Cl-,NO3-,SO42-的变化趋势有较好的一致性,NO2-的变辐不大,浓度比较稳定,SO42-的组分最高.阳离子除NH4+外平均浓度都低于2 ug/m3,NH4+浓度的日变化趋势与NO3-和SO42-浓度变化趋势具有一致性.北京大气PM10浓度偏高,空气污染严重.     

LC-MS-MS法同时测定动物肌肉组织和牛奶中10种氨基糖苷类药物的方法优化研究

应用高效液相色谱-串联质谱法,建立了动物肌肉组织和牛奶中壮观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安谱霉素、妥布霉素、新霉素、庆大霉素10种氨基糖苷类药物的的检测方法。样品通过三氯乙酸提取并沉淀蛋白,用HLB固相萃取柱净化,通过SILICA SG80 S5色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。在0.02~1μg/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,在100、200、300μg/kg添加水平下,平均回收率为70%~110%,相对标准偏差均小于15%,检测限为20μg/kg。该方法简单,快速,准确,同时避免七氟丁酸等离子对试剂对仪器造成的污染及离子抑制问题。     

离子色谱法测定降水中阴离子影响因素的研究

监测降水各种离子特别是F-、Cl-、NO3-、SO24-等阴离子的含量,是研究酸雨危害的前提条件[1]。离子色谱分析具有高灵活性、高选择性、高灵敏度的特点,已经广泛应用于环境等众多领域,是测定很多阴离子和阳离子的有效方法[2];但离子色谱仪在调节和分析过程中还存在许多影响因素,从而对实验结果产生影响。为此,本文对ICS-90型离子色谱仪在降水中F-、Cl-、NO3-、SO42-阴离子分析中出现的三个主要影响因素进行了初步研究和探讨。