梯级碱溶分步提取废弃电路板中有价金属

根据带元器件废弃电路板多金属料成分特点,采用梯级碱溶处理工艺,实现多金属料中有价金属选择性分离。该工艺由低碱浸出和高碱氧化浸出两级组成。第一段主要实现Al的选择性分离,最佳工艺条件:NaOH溶液浓度1.25 mol/L,与多金属料液固比为10:1,浸出温度30℃,浸出时间30 min;第二段主要实现Zn、Pb、Sn与Cu的选择性分离,最佳工艺条件:初始NaOH溶液浓度5mol/L,体系溶液(80%的碱溶液+20%的H_2O_2溶液)与低碱浸出渣液固比10:1,H2O2溶液滴加速度0.4 m L/min,浸出温度50℃,浸出时间60 min。在此优化工艺条件下,金属的浸出率依次为Al 91.25%,Zn 83.65%,Pb 79.26%,Sn 98.24%;此外,98%以上的Cu和100%的贵金属在高碱浸出渣中富集。     

硝酸-磷酸混合溶液中钨的萃取

对比研究不同萃取体系下硝酸-磷酸混合溶液中钨的萃取-反萃行为,从萃取效率、分相程度及反萃效率等方面考虑选取仲碳伯胺萃取剂N_(1923)作为钨的萃取剂,系统研究N_(1923)对钨的萃取-反萃行为,确定了最佳的萃取/反萃工艺参数。在最优工艺参数下处理配制含有磷钨酸的硝酸-磷酸混合溶液,即在20%N_(1923)(体积分数)+磺化煤油组成的有机相体系、相比1:1、温度20℃、接触时间10 min的条件下,钨萃取率高达99.9%;反萃率条件为:温度50℃、相比2:1、氨水浓度12.5%(质量分数)、接触时间10 min,钨单级反萃率可达93.5%。在优化条件下萃取硝酸-磷酸混合溶液浸出白钨矿的实际料液,钨的萃取率达到99.9%以上,反萃时通过提高相比和氨水浓度的手段,使反萃液中WO_3浓度提高到200g/L以上,反萃率达到98%以上。     

铅阳极泥湿法脱砷工艺研究

以2种不同成分的铅阳极泥为原料研究了氢氧化钠溶液循环浸出预脱砷工艺。考察了液固比、氢氧化钠浓度、浸出温度和浸出时间等因素对脱砷效果的影响,得出最佳工艺条件为:液固比10∶1、氢氧化钠浓度2.5 mol/L、浸出温度80℃、浸出时间8 h,该条件下砷的浸出率可达94%以上。进行了沉砷后液的循环浸出实验,结果表明,砷的浸出率为94.41%,浸出液循环使用对脱砷效果没有影响。     

H2SO4分解铁-FeCl3浸出焙烧金精矿中金

采用硫酸分解焙烧金精矿,金从黄铁矿中解离的同时金得到了富集,可采用氯化铁溶液非氰浸出金。研究了硫酸浓度及过量系数、分解温度对铁分解率的影响,优化工艺条件为,焙烧温度180 ℃,反应时间90 min,硫酸过量系数1.2,在此条件下,铁分解率为92.14%,金含量从原来的51.7 g/t提高到106.1 g/t;研究了反应温度、液固比对氯化铁溶液浸出硫酸浸出渣中金的影响,优化浸出条件为,液固比1.5,80 ℃浸出90 min,在此条件下,金浸出率96.8%。     

铅阳极泥脱砷预处理研究

采用氢氧化钠溶液循环浸出法对铅阳极泥进行预脱砷,考察了液固比、氢氧化钠浓度、浸出温度和浸出时间对脱砷效果的影响;在液固比10∶1、氢氧化钠浓度2.5 mol/L、浸出温度80℃、浸出时间8 h的条件下,砷的浸出率可达94%以上;含砷浸出液经硫化钠沉砷后可返回浸出工序循环使用,硫化钠与砷质量比为3∶1时,沉砷率可达88%以上,同时回用浸出工序后,砷浸出率达94%以上,浸出液循环使用对脱砷没有影响。     

锌粉置换镓锗渣硫酸浸出过程

考察锌粉置换镓锗渣硫酸浸出中,硫酸浓度、温度、液固比、浸出时间和添加剂对Ga、Ge浸出率及浸出渣过滤性能的影响,揭示添加硝酸钠和十二烷基磺酸钠促进浸出过程的作用机理。结果表明:浸出液中添加适量硝酸钠或十二烷基磺酸钠,均可促进Ga、Ge浸出;此外,十二烷基磺酸钠还可改善浸出渣的过滤性能。添加剂的作用机理为硝酸根能使Ga、Ge单质及其硫化物氧化,从而促进Ga、Ge浸出;十二烷基磺酸钠则通过促进溶液中硅胶的絮凝,减少其对Ga、Ge的吸附,同时,使浸出渣的过滤性能得以改善。在温度为90℃、液固比为10 m L/g、搅拌速度为300 r/min、浸出时间为4 h、硫酸浓度为156 g/L、硝酸钠浓度为52.29 g/L、十二烷基磺酸钠浓度为20.5 g/L的条件下,Ga和Ge的浸出率可分别达到97.01%和90.45%,浸出料浆过滤速度由未添加十二烷基磺酸钠时的0.48 m L/min提高到30.65 m L/min。     

从低冰镍中高效浸提Ni、Cu、Co

以低冰镍为研究对象,采用FeCl_3-HCl溶液体系高效浸提目标金属Ni、Cu、Co,系统地研究FeCl_3溶液的浓度、盐酸溶液的浓度、浸出温度和时间对Ni、Cu、Co浸出率的影响,并对Ni的浸出动力学进行探讨。结果表明:在最优浸出条件下,即FeCl_3溶液的浓度为1.0 mol/L、盐酸溶液的浓度为0.5 mol/L、浸出温度90℃、浸出时间7 h时,Ni、Cu、Co浸出率分别达到98.4%、98.9%和97.3%。当温度为60~90℃时,Ni的浸出反应符合未反应核收缩模型,代入动力学方程分析后发现,Ni浸出反应过程是界面化学反应控速,表观活化能为38.4kJ/mol。     

某难选金矿加温化学预氧化浸出技术

以某实际含铜金矿为研究对象,在氯盐酸性加温体系下,分析浸出温度、时间、矿物粒度、NaCl浓度、H2SO4浓度、氧气流量等因素对化学预氧化浸出除铜和浸出渣氰化浸金的影响过程.结果表明:在90%矿样粒度小于37 μm、浸出温度95 ℃、初始H2SO4浓度0.75 mol/L、起始NaCl浓度0.7 mol/L、液固比5-1、浸出时间24 h、搅拌速度750 r/min的条件下,可使铜的浸出去除率达到80%以上,预氧化渣金的氰化浸出率达98.23%.     

过渡层红土镍矿中的镁质矿中和沉矾浸出

采用沉矾浸出法将铁质矿浸出液对镁质矿进行沉矾浸出。结果表明:镁质矿酸浸过程中,在镁质矿粒度为106～150μm、搅拌强度为150 r/min、终点pHe值为1.3、温度为95℃的条件下,浸出镁质矿3 h,镍、镁、铁的浸出率分别为93.34%、78.28%、26.4%;在沉矾浸出过程中,在反应温度为95℃、搅拌强度为150 r/min、硫酸钠中的钠与形成黄钠铁矾中的钠的摩尔比x为1.3、镁质矿粒度为106～150μm、反应终点pHe为1.3±0.2的条件下,沉矾浸出5 h,镍浸出率能达到92%,镁浸出率在74%以上,铁质矿浸出液除铁率达到87%以上,铁质矿浸出液中铁的浓度在15.87～42.16 g/L的范围内,对镁质矿的镍、镁浸出及铁质矿浸出液中Fe的浓度没有显著的不利影响,溶液中铁基本上控制在4 g/L以下。     

Na2SO3浸出法提纯粗硒工艺研究

采用Na2SO3浸出法提纯粗硒,研究浸硒过程Na2SO3溶液浓度、浸出温度、浸出时间、搅拌速度和净化过程Na2S溶液浓度对提纯粗硒的影响,采用XRD、SEM对所得样品进行表征.结果表明,Na2SO3溶液浓度为300 g/L、浸出温度为98℃、浸出时间为2 h,搅拌速度为150 r/min、Na2S溶液浓度为2 g/L时...     

Recovery of valuable metals from anode material of hydrogen-nickel battery

Simultaneous recovery of rare earth, nickel and cobalt resources from the anode material of hydrogen-nickel battery was performed through a hydrometallurgical process. Most of rare earth elements are separated from nickel and cobalt in the form of sulfates when the anode material is firstly leached with sulfuric acid. Then, the precipitated rare earth sulfates are dissolved with sodium hydroxide to form rare earth hydroxides. The rare earth element, zinc and manganese ions in the lixivium are also separated from nickel and cobalt by using PC-88A extractant system, and the organic phase loaded rare earth is stripped with hydrochloric acid. By neutralizing the stripping solution with rare earth hydroxide, the rare earth chloride is obtained. Under the suitable leaching conditions of sulfuric acid 3 mol/L, leaching time 4 h and temperature 95 ℃, 94.5% of rare earth in the anode material is transformed into the sulfate precipitates, and the leaching ratios of nickel and cobalt can approach 99.5%. When the pH value of the extractive system is controlled in the range of 3.0-3.5, the rare earth elements in the lixivium can be extracted completely into the organic phase, and the stripping recovery of the rare earth can reach 98% in the extraction stage. The total recoveries of rare earth, nickel and cobalt are 98.9%, 98.4% and 98.5%, respectively.     

综合利用钛铁矿制备二氧化钛、钛酸锂和磷酸铁锂

以钛铁矿为原料,经机械活化-盐酸浸出得到水解钛渣和富铁浸出液;用H2O2将水解钛渣中的Ti配位溶出,得到配位浸出液,并以其为反应物制备纳米级片状的过氧钛化合物;该过氧钛化合物经洗涤、煅烧制备得到纳米级片状的TiO2,其纯度高达99.31%(质量分数)。将过氧钛化合物与Li2CO3混合,球磨后煅烧合成性能优良的锂离子电池负极材料Li4Ti5O12。以富铁浸出液为原料,经选择性沉淀制备含少量Al和Ti的FePO4.xH2O,并以其为前驱体制备了Al-Ti掺杂的LiFePO4。该LiFePO4在1C和2C倍率下的首次放电比容量分别达151.3和140.1(mA.h)/g,循环100次之后容量无衰减。该方法也可用于钛白粉副产品硫酸亚铁的回收利用,制备性能优异的LiFePO4。     

双氧水协同硝酸浸出失效银催化剂中银的研究

在传统硝酸浸出含银废催化剂中银的基础上，研究了双氧水浸出银的影响。在2mol/L HNO₃，浸出温度70°C，浸出时间120min，固液比1:4条件下，通过逐次加入双氧水，银浸出率为99.76%，获得了较好浸出效果。浸出过程中，双氧水将Ag氧化为Ag₂O，可有效提高银的浸出率，同时硝酸与银反应产生的氮氧化物被双氧水氧化生成硝酸继续参加反应。采用硝酸-双氧水作为浸出剂保证了银高效浸出，减少了氮氧化物排放，为含银废催化剂绿色高效回收提供了理论基础及技术支撑。     

硫化锌银精矿富集银的工艺研究

基于国内外硫化锌矿处理的火、湿法研究进展,对含锌银精矿采用硫酸化焙烧、稀硫酸浸出工艺脱除锌、富集银,考察了焙烧和浸出过程中的主要影响因素。结果表明,硫酸配比为150%,在300℃焙烧90 min,以5%稀硫酸为浸出剂,液固比8:1,搅拌转速200~300 r/min,85℃浸出120 min,最终锌的浸出率可达到98%以上,浸出渣中银含量为7.24%,银被富集7倍。     

Process optimization and kinetics for leaching of cerium,lanthanum and neodymium elements from iron ore waste's apatite by nitric acid

The leaching of rare earth elements (REEs) including cerium, lanthanum and neodymium from apatite concentrate obtained from iron ore wastes by nitric acid was studied. The effects of nitric acid concentration, solid to liquid ratio and leaching time on the recoveries of Ce, La and Nd were investigated using response surface methodology. The results showed that the acid concentration and solid to liquid ratio have significant effect on the leaching recoveries while the time has a little effect. The maximum REE leaching recoveries of 66.1%, 56.8% and 51.7% for Ce, La and Nd, respectively were achieved at the optimum leaching condition with 18% nitric acid concentration, 0.06 solid to liquid ratio and 38 min leaching time. The kinetics of cerium leaching was investigated using shrinking core model. It was observed that the leaching is composed of two stages. In the first stage a sharp increase in cerium leaching recovery was observed and at the longer time the leaching became slower. It was found that in the first stage the diffusion of reactants from ash layer is the rate controlling mechanism with an apparent activation energy of 6.54 kJ/mol, while in the second stage the mass transfer in the solution is the controlling mechanism.     

An investigation of oxygen pressure acid leaching of Gacun complex Cu-Pb bulk concentrate

The treatment of the Gacun complex Cu-Pb bulk concentrate with high Zn,Ag,etc.,by oxygen pressure acid leaching was studied.The primary copper and lead minerals in the concentrate are tetrahedrite and galena.The treatment of tetrahedrite was rarely studied,and most of silver occurred in the mineral too.The optimum operating parameters of oxygen pressure acid leaching were established by conditional tests.Under these parameters,the result of pilot scale test showed that the leaching percentages of copper and zinc were separately as high as 98.9 wt.％ and 94.9 wt.％,while lead and silver were transformed into sulfate and sulfide precipitations,respectively.The copper and zinc in lixivium were reclaimed by extraction-electrowinning and purification-electrowinning,respectively,and the lead and silver in the residue were reclaimed separately by carbonate transformation-silicofluoric acid leaching and thiourea leaching.     

从环氧乙烷用失效催化剂中回收银

采用流态化浸出技术研究了从环氧乙烷用失效银催化剂中银的工艺。考察了流化状态、硝酸用量、反应时间等参数对银浸出效果的影响,得到了最佳工艺条件。采用自制流化态溶解装置,使废催化剂处于流动翻滚状态,硝酸用量为理论用量的1.2倍,反应时间不低于1 h,银的浸出率可达到99.88%。浸出液氯化沉淀后采用传统方法精炼提纯,得到99.95%纯度的银。     

硝酸溶液中氧化铜矿浸出工艺参数优化及动力学模拟

研究Tunceli孔雀石矿物在硝酸溶液中的溶出行为,以评估各种实验参数的影响.研究为分两个阶段.在第一步中,确定浸出过程的最佳条件,而在第二步中,对该过程进行动力学评估.在优化实验中,以硝酸浓度、温度、搅拌速度和固液比为自变量,采用中心组合设计法(CCD)获得实验数据.确定硝酸浓度、温度、固液比和搅拌速度的最佳值分别为...     

铜阳极泥处理过程中中和渣中碲的提取与制备

采用硫酸浸出二氧化硫还原方法从中和渣中制取单质碲。研究表明:采用硫酸浸出中和渣,当反应温度为30℃、反应时间为0.5 h、硫酸浓度为53.9 g/L、硫酸用量为理论用量的1.5倍时,碲浸出率为99.99%;采用亚硫酸钠还原酸浸液中碲时,碲(Ⅳ)发生水解生成二氧化碲;采用二氧化硫还原酸浸液中碲时,当反应温度为75℃、反应时间为2 h、盐酸浓度为3.2 mol/L、二氧化硫流量为0.4 L/min时,碲回收率达到99.84%。X射线衍射(XRD)分析表明二氧化硫还原得到的产物为单质碲,电感耦合等离子体发射光谱(ICP)分析表明,碲粉中碲含量为98.27%。扫描电子显微系统(SEM)分析表明,碲粉的形态为针形。     

石煤钒矿硫酸活化常压浸出提钒工艺

研究石煤钒矿的硫酸活化提钒方法。分别考察矿石粒度、硫酸浓度、活化剂用量、催化剂用量、反应温度、反应时间和浸出液固比等因素对钒浸出率的影响。结果表明:石煤提钒的优化条件为矿石粒度小于74μm的占80%、硫酸浓度150 g/L、活化剂CaF2用量(相对于矿石)60 kg/t、催化剂R用量20 g/L、反应温度90℃、反应时间6 h、液固比(体积/质量,mL/g)2:1,在此优化条件下,钒浸出率可达94%以上;在优化条件下,采用两段逆流浸出,可有效减少活化剂CaF2以及浸出剂硫酸的消耗量;经过两段逆流浸出萃取反萃氧化水解工艺,全流程钒资源总回收率可达86.9%;V2O5产品纯度高于99.5%。