微生物吸附-化学还原法合成金钯纳米线机理研究

采用微生物吸附-化学还原法,以大肠杆菌(ECCs)为模板、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为保护剂、抗坏血酸(AA)为还原剂制备金钯纳米线(Au-Pd NWs),考察不同金钯摩尔比对合成金钯纳米材料的影响,并通过SEM、TEM、XRD等技术进行了表征,研究其形成机理。结果表明,吸附还原作用使ECCs在短时间内还原生成了少量Pd(0)和Au(0),大量的钯离子和金离子聚集在ECCs表面周围;还原剂AA的加入使ECCs表面成为优先成核位点,菌体表面基团与晶核相互作用阻止其迁移;在CTAB的作用下,菌体表面的纳米颗粒逐渐形成链状纳米中间结构,中间结构通过Ostwald熟化作用进一步形成Au-Pd纳米线。通过ECCs和CTAB协同作用,有利于一维纳米结构的生长。     

钯镍和钯银合金纳米线的制备

用连续三脉冲(氧化、成核和生长)电势或电流在高定向石墨表面电沉积钯合金纳米线阵列。研究了电沉积工艺对合成纳米线的成分、尺寸及形貌的影响。在含高浓度铵离子的钯镍和钯银氨配合物系统中合成钯合金纳米线阵列有利于钯镍和钯银合金的共沉积,提高电沉积溶液的导电性能。控制电势合成法能获得成分均匀的纳米线阵列,但控制电流法能获得线径均匀的线条。在-1.5~-1.4 V电势下成核5~1000 ms,在-0.5~-0.25 V或-60~-20μA/cm2下生长可得到成分均匀的钯合金,线条尺寸均匀、连续、平行和分离的镍含量为8%~15%的钯镍合金纳米线和银含量为16%~25%的钯银合金纳米线阵列。     

金-钯合金催化剂催化双氧水直接合成成功

据报道，美国和英国的研究者发明了一种新的金钯合金催化剂，这种催化剂使双氧水的直接合成获得了成功。这种化合物用于消毒剂和漂白剂，目前生产用的是间接法。曾有人尝试比较直接的方法去合成，却造成了双氧水的分解，但是卡迪夫大学及利哈伊大学的科学家称他们已经解决了这个问题。     

金及其合金的金相化学浸蚀实践

本文从化学反应的角度论述了金及其合金在金相制样中化学浸蚀的特点,过程及应用,以及对浸蚀剂的选择和评价。     

金、银、铂、钯合金中钯的选择性滴定方法的研究与应用

建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ 0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.     

银-钯-稀土合金的组织与性能研究

采用均匀化、轧制、拉拔等工艺加工制备银-钯-稀土合金样品。研究了不同退火温度、加工率对合金强度、硬度、延伸率等性能的影响。结果表明,银-钯-稀土合金可替代Au Ni合金用作电接触材料。     

二烃基硫醚的化学结构和对金钯的萃取

二烃基硫醚是HCI溶液中萃取Au和Pd极好的萃取剂,萃取能力强,选择性高.二烃基(芳基)硫醚的萃取行为受极性和空间取代基效应的控制.分配数据表明,其萃合物组成分别为AuCl_3·R_2S和PdCl_2R_2S.     

AAO模板法制备Pd-Ni合金纳米线

在孔深60gm，直径200nm的通孔氧化铝模板中，用60mmol·dm^-3。Pd（NH3）4Cl2＋40mmol·dm^-3NiSO4·6H2O＋0．2mol·dm^-3NH4Cl，pH8．5和70mmol·dm^-3。Pd（NH3）4Cl2＋30mmol-dm^-3NiSO4·6H2O＋0．2mol·dm^-3NH4Cl，pH8.5的2种电解液，采用直流电沉积的方法制备钯镍合金纳米线阵列。借助扫描电子显微镜（SEM）和X-射线能谱仪（EDX）表征纳米线的形貌和成分。结果表明，用-0．6V～-0．8V（vsSCE）的直流电沉积，在氧化铝（AAO）模板中可以成功地制备出镍含量在8％～15％（质量分数，下同）之间的Pd-Ni合金纳米线有序阵列，其直径和模板的孔径是一致的。沉积电势负移将使得电流密度增加，有利于合金中电势较负金属镍含量的增大。     

化学还原法制备铂及铂合金催化剂及其性能

采用混合水溶液浸渍,硼氢化钠还原的方法制备了微型直接甲醇燃料电池用电催化剂,包括碳载铂、碳载铂基合金电催化剂.XRD、SEM、EDX测试结果表明催化剂的粒度达纳米级,且分散性好、原子摩尔配比合理.将Pt/C、Pt合金/C分别作为电池的阴极和阳极电催化剂,通过电池的极化曲线和功率密度曲线筛选出最佳的催化剂组成.在室温下,甲醇浓度为2mol/L时,阴极采用30wt%Pt的Pt/C,阳极采用n(Pt)∶n(Ru)∶n(Ir)∶n(Mo) = 2∶1∶2∶3的PtRuIrMo/C电催化剂,其电池的性能最好.     

有机凝胶-热还原法制备FeNiCO三元合金微细纤维

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热还原法成功制各了FeNiCo合金微细纤维.通过FTIR,XRD,TG/DSC,SEM和VSM对纤维先躯体凝胶的结构、物相组成、热分解过程、热处理后产物的形貌及磁性能进行了表征.结果表明,凝胶的可纺性主要与凝胶中金属羧酸盐分子结构有关.柠檬酸根阴离子单齿配位于Co2 ,Ni2 和Fe3 离子形成线型分子[(C6H6O7)5(FeNiCo)2]n,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.在柠檬酸铁镍钴凝胶中,主要是通过金属离子架桥作用,桥联着柠檬酸根形成线性分子结构.先驱体纤维经800℃氢气和氮气气氛下还原1 h后形成了晶粒细小、直径均匀的Fe0.33Ni0.33Co0.33合金微细纤维.合金微细纤维的饱和磁化强度为130.17 A·m2·kg-1,矫顽力为4129Am-1.     

水合肼-氢还原重量法测定硫酸钯溶液产品中的钯含量

采用水合肼作还原剂,还原后的金属钯黑再通氢还原纯化,建立了水合肼-氢还原重量法测硫酸钯溶液中的钯含量。在优化后的测定条件下,测定了4.00%~14.50%含量的钯,分析结果的极差、相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.02%、0.062%~0.16%。与GB/T 23276-2009法相比较,测定结果的准确度和精密度更高。     

化学还原法制备的铜银合金粉及其性能

导电填料是电子产品用导电复合材料的主要组元。为防止银基填料中Ag的迁移及克服镀银铜粉的缺点,作者采用抗坏血酸还原Cu2+和Ag+,直接制备了由平均粒径15μm的片状富Ag固溶体合金粉SAg(Cu)和平均粒径2μm的球形富Cu固溶体合金粉SCu(Ag)组成的Cu-Ag合金混合粉。研究了AgNO3用量、CuSO4浓度、反应温度等对Cu-Ag合金粉抗氧化性和导电性的影响,发现上述因素明显影响Cu-Ag合金粉的性能,制备出在<700℃温度煅烧后不被氧化且导电性能不改变的Cu-Ag合金粉。     

火试金测定锡铅金锑合金中金含量

对锡含量高的Sn-Pb-Au-Sb合金中金含量的火试金测定,作者采用熔炼、灰吹手段,解决了Sn干扰测定结果的问题.具体的作法是,用碳酸钠和硼砂配制成混合熔剂,将该混合熔剂与合金试样混合,经高温熔炼,使Sn转变成锡酸钠造渣而不进入铅扣,试样经灰吹富集形成Au-Ag合金.用硝酸分Ag,重量法测Au.合成样回收率99.93%～100.09%,相对标准偏（RSD%）为0.369%.     

氢还原重量法测定海绵铂、钯产品的灼烧损失量

研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件,考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响,并与热重分析方法进行了对比。结果表明:称取2 g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%,测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%,对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便,结果可靠,结果与热重分析方法的吻合,能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

Ag-30Pd超细合金粉的化学法制备

银钯合金粉是厚膜导电浆料中使用的重要原料。这种合金粉可采用化学法制备。按Ag:Pd=70:30准确称取银粉和钯粉,以硝酸溶解后,用氨水络合形成稳定的络合物,调整溶液的pH=2~4,混合搅拌均匀;在30~50℃的温度下,边搅拌边将络合物混合液反滴入盛有还原剂和分散剂的容器中,经洗涤、烘干后,得到Ag-30Pd絮状合金超细粉末。该合金粉末可用于制备厚膜浆料,可靠性能高。     

银纳米线晶种诱导法合成超长银纳米线及其分析表征

采用晶种诱导的方法合成了超长银纳米线,用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、恒区电子衍射(SAED)、X射线衍射(XRD)和紫外可见光谱(UV-Vis)等表征手段考察了制备条件对晶种和银纳米线的影响.结果表明,AgNO3浓度对晶种和银纳米线的形貌有影响.在优化条件下,5 min内即可诱导合成长度为70~100μm,直径为90~200 nm的具有良好均一性的超长银纳米线.     

共沉淀分离富集-ICP-AES法测定铜灰渣中金、铂、钯

建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素,确定了最佳测定条件。方法的检出限为:Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L,回收率93.2%~102%,相对标准偏差(RSD)为:1.21%(Au)~3.45%(Pd),方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速,易于掌握。     

化学还原法制备纳米银颗粒及纳米银导电浆料的性能

采用化学还原法,在水相中,以硼氢化钠为还原剂,月桂酸为分散剂,通过还原银氨络合物溶液制备了纳米银胶体,之后通过调节胶体的pH值,分离出了纳米银颗粒。TEM和XRD分析表明,该纳米银颗粒的平均粒径大约为17 nm,集中分布于5～30 nm,且无明显的团聚现象;红外光谱分析表明该纳米银颗粒表面包覆有月桂酸,紫外光谱表明制得的纳米银胶体在397 nm处有较强的吸收峰。将分离出的湿纳米银颗粒作为功能相,加入预先配制的载体相中,运用机械搅拌和超声分散等手段,制得了纳米银导电浆料。热重分析表明该浆料含有约67%(质量分数)的金属银,在220℃下烧结2 h后,其电阻率为4.2×10-5Ω.cm。经微细笔直写后,其线条的分辨率可以达到60μm。