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6-羧基-1,2,3-苯并噻二唑的合成研究 总被引:1,自引:2,他引:1
合成了用于诱导植物系统获得抗性的化合物 6 羧基 1,2 ,3 苯并噻二唑 ,其合成步骤如下 :以对氨基苯甲酸 (I)为原料 ,用乙酰酐作为乙酰化试剂 ,在加热回流下反应 4h ,将化合物I的氨基进行保护 ,得对 乙酰氨基苯甲酸 (Ⅱ )。将化合物Ⅱ在 12~ 15℃下缓慢加入到氯磺酸中去进行氯磺化反应 .氯磺酸对化合物Ⅱ的量比为n(氯磺酸 )∶n(对 乙酰氨基苯甲酸 ) =4∶1,反应温度维持在 6 0℃ ,得化合物 2 乙酰氨基 5 羧基苯磺酰氯 (Ⅲ )。以锌粉加醋酸作为还原剂 ,在 70℃下搅拌回流 6h ,将化合物Ⅲ还原为 3 巯基 4 氨基 -苯甲酸 (Ⅳ )。将化合物Ⅳ在 0~ 5℃下用亚硝酸钠加冰醋酸去进行重氮化反应 ,然后用乙醚萃取 ,蒸去溶剂后得红棕色固体产物 6 羧基 1,2 ,3 苯并噻二唑 (V) ,产率 43 % 相似文献
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首先,把51g氰化钢与32.5ml33%二甲胺水溶液制成混合液,将其滴入30ml水溶液中,同时通人氯气,温度保持在30℃以下,pH值8~10。滴完混合液后,pH值达到7.再用三氯乙烯萃取,减压分溜,收集常压沸点160±2℃馏分.即得到中间体二甲胺基睛,含量≥95%,收率80%。其次,用盐酸中和二甲胺水溶液(33%)到pH值为7,蒸水至200℃,加入硝基苯、二甲胺基睛,于190~210℃反应4.5h,降温,过滤,减压干燥得四甲基肌盐酸盐,收率90%。最后,用氢氧化钠中和四甲基腑盐酸盐,分层,上层用苯带水。经减压蒸馏,收集常压160℃馆分,得无色透明四… 相似文献
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以苯甲酸为原料 ,铁粉做催化剂 ,在 1 4 0~ 1 50℃下滴加Br2 ,然后在 1 50℃下回流反应 1h ,再在 1 60℃回流反应 6h ,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后 ,再用c(HCl) =2mol/L的盐酸酸化 ,得苯甲酸溴代的产物 ,将溴代物在常压下升华 1 6h ,除去 2 溴苯甲酸 ,收集不升华的 3 溴苯甲酸 (Ⅰ )。将Ⅰ与氯化亚砜在 50~ 60℃反应 ,然后减压蒸馏 ,收集 1 32℃ / 2 4kPa的馏分 ,为 3 溴苯甲酰氯 ,它被滴加到苯与升华过的无水三氯化铝组成的混合液中 ,在 55~ 56℃下回流 ,经Friedel Crafts反应制成苯基 3 溴苯基甲酮 (Ⅱ )。将Ⅱ在对 甲苯磺酸存在下 ,与乙二醇在 78~ 80℃下反应 2 4h ,进行羰基保护 ,制得 2 苯基 2 (3′ 溴苯基 ) 1 ,3 二氧杂环戊烷 (Ⅲ ) ,然后将Ⅲ制成格氏试剂 ,与α 溴化丙酸乙脂在 50~ 60℃下反应 1 5h ,并进一步用盐酸和醋酸混合物与酯类产物一起加热回流 8h ,使酯类水解 ,得产物 2 (3′ 苯甲酰基 苯基 )丙酸 相似文献
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《精细化工》2008,25(5):515-518
以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜。最佳反应条件为:于-20~-15℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50℃反应2h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207~208℃。并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4)nm,b=4.9550(10)nm,c=14.449(3)nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.3754(5)nm3,Dx=2.270g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712mm-1,S=1.078,R=0.0370,wR=0.0897。 相似文献
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以氯磺酸和碘代苯为原料,经氯磺化反应合成了4,4′-二碘二苯基砜.最佳反应条件为:于-20~-15 ℃将碘代苯滴入氯磺酸的氯仿溶液,n(碘代苯):n(氯磺酸)=1:3,50 ℃反应2 h,冷却反应液后用碎冰洗涤、无水MgSO4干燥,脱除溶剂,粗产物经苯重结晶,收率82.6%,熔点207~208 ℃.并通过熔点、元素分析、UV、IR、1HNMR及X射线单晶衍射对产物进行了谱学表征和晶体结构分析.该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=21.612(4) nm,b=4.955 0(10) nm,c=14.449(3) nm,α=90.00°,β=117.27(3)°,γ=90.00°,V=1.375 4(5) nm3,Dx=2.270 g/cm3,Z=4,F(000)=872,μ=4.712 mm-1,S=1.078,R=0.037 0,wR=0.089 7. 相似文献
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4,4'-双(氯甲基)联苯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了4,4'-双(氯甲基)联苯(BCMB)的合成方法及工艺条件。以多聚甲醛、联苯、氯化氢气体为原料,氯化锌为催化剂,经氯甲基化反应合成BCMB,最佳工艺条件:多聚甲醛:联苯:氯化锌=2.1~2.3:1:1.68(摩尔比),氯化锌:水=2.8(质量比),反应温度56~60℃,反应时间5 h。产品熔点127-133℃,收率(以联苯计)达48%。 相似文献
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苯肼合成中用亚硫酸氢铵和氨气代替亚硫酸钠和液氨还原重氮化物,使收率达 86 36%,含量 99 26%均大于原工艺并使环境得到改善。 实验:苯胺 (99 5% )100 g、盐酸 (工业级 )290 g、 冰块 400 g、亚硝酸钠 (工业级 )77 g, 0~ 5℃,反应 20 min,然后将此液加入到由亚硫酸氢铵 (>50% )550 g,水 250 g,通氨气 30 g的并保持 pH值 =6 2~ 6 7,温度 20~ 30℃的溶液中,搅拌升温至 85℃恒温,加 Zn粉 (工业级, 120目 )1 g,搅 30 min加硅藻土 (助滤级 )1 g,搅 1 h,抽滤,滤液加盐酸 280 g, 90℃保温 1 h,水浴至 5℃,抽滤,得… 相似文献
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以2-叔丁基-4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响。较佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚32.8 g,多聚甲醛3.9 g,DNW-1为12 g,正庚烷100 mL,Span 80为0.5 g,在84~86℃下反应4.5 h,收率(质量分数)为94.6%(96.6%)。该工艺减少了废水的排放。 相似文献
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4,4′-二(氯甲基)联苯和4,4′-联苯二甲醛的合成 总被引:7,自引:0,他引:7
以联苯(0.2mol)为原料,依次加入聚甲醛(0.55mol),无水氯化锌(0.12mol)。环己烷(77mol),在40℃时滴加20ml氯化亚砜,在40℃~50℃反应至终点,得4,4′-二(氯甲基)联苯(收率46%)。将六甲基四胺(4.8mol)溶于90ml乙醇,在40℃时加入4.4′-二(氯甲基)联苯(1.2mol),在45℃~50℃时反应1.5小时至终点,再用50%乙酸水解.得4,4′-联苯二甲醛(收率67%)。 相似文献
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以多聚甲醛和正丙醛为原料,分别以氨水和氢氧化钠为催化剂,采用两步法合成了三羟甲基乙烷。考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和反应时间等对三羟甲基乙烷产率的影响,优化了反应条件。在15g多聚甲醛、11mL质量分数98%的正丙醛溶液、40mL蒸馏水、5mL质量分数50%NaOH溶液的反应条件下,于70℃反应1.5h,三羟甲基乙烷产率最高可达95.2%。 相似文献
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用改性骨架Ni催化剂制备对氨基苯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
骨架 Ni催化剂具有极高活性,但由于它在对硝基苯酚加氢生成对氨基苯酚反应中也同时对苯环加氢,因此必须对它改性处理,使它失去大部分在苯环上加氢的能力。 用 NaOH溶液 (w=20% )将骨架 Ni催化剂金属粉展开,用噻吩处理至要求。在 0. 5 L高压釜中加对硝基苯酚 10 g,蒸馏水 150 mL,改性催化剂 1 g,用 N2置换至φ (N2)≥ 99. 99%,φ (O2)≤ 5× 10- 6,φ (CO)≤ 5× 10- 6,转速 300 r/min,温度 95℃,通 H2, H2压力 1. 5 MPa,反应 3 h得产物。收率 98%以上,纯度 99%,熔点 186~ 189℃。产品经质谱、红外确证… 相似文献
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以邻甲基苯胺为原料,经氯甲基化,两次缩合,季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂:[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化,n(邻甲基苯胺):n(多聚甲醛)=11:30,在50℃通入HCl气体,反应6h,得到2-甲基-4-氯甲基苯胺(I),产率78%。中间产物I与尿素溶于浓盐酸,在96℃反应2h,得到淡黄绿色反应液(Ⅱ),再将对-氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中,在120℃反应3h,得谈黄色晶体(Ⅲ),产率25%。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解,在60℃滴加质量分数为30%的三甲胺水溶液,当pH=6时,再升温70℃,反应2h,得到[(10-磺基-3-甲基-二苯脲亚甲基)-三甲基]氯化铵(Ⅳ),产率92%。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠(LAS)以n(Ⅳ):n(LAS)=1:1的量比溶于水中,在96℃反应1h,得到最终产物(Ⅴ),产率90%。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次,使小麦增产4%。 相似文献
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二甲基苄基原醇合成主要用格氏反应。本研究将反应过程中氯化苄、乙醚和丙酮、甲苯分先后加入改为 1次滴加使得率提高 12%,副反应减少,反应时间缩短。合成方法: 在带无水氯化钙干燥管的 4口瓶中加镁条 (0.3 mm厚 )10 g,乙醚 (CP)40 mL,在滴液漏斗中加氯化苄 (重蒸, 177~ 179℃馏分 )、乙醚 (CP)30 g和丙酮 (CP)25 g、甲苯 (CP)90 g(如用苯会使得率下降 12%~ 15% )。升温至 35℃,开始滴加,先慢后快,反应开始搅拌并控制反应速度至乙醚自行回流,滴完继续反应 1 h。回收乙醚后将反应液倒入 20℃, 300 mL 10% NH4Cl中水解… 相似文献
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生产苯磺酰氯比较简单的方法是利用苯和氯磺酸反应。C_6H_6+2HSO_3Cl=C_6H_5SO_2Cl+H_2SO_4+HCl↑这一反应是放热反应,在制备中有剧烈的局部过热现象。根据BIOS 资料介绍,制备苯磺酰氯的过程是先在反应釜内投入氯磺酸,在冷却和搅拌下徐徐加入苯。反应物控制在31~33℃。原料配比是C_6H_6∶HSO_3Cl=1∶3克分子。过剩的氯磺酸是为了避免大量生成苯磺酸的副反应。苯加完后,在该温度保持20分钟,以 相似文献
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以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化 ,两次缩合 ,季铵化和复分解 5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :[(10 磺基 3 甲基 二苯基脲亚甲基 ) 三甲基 ]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n(多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物Ⅰ与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,得到淡黄绿色反应液 (Ⅱ ) ,再将对 氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中 ,在 12 0℃反应 3h ,得淡黄色晶体 (Ⅲ ) ,产率 2 5 %。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解 ,在 6 0℃滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 ,当 pH =6时 ,再升温 70℃ ,反应 2h ,得到 [(10 磺基 3 甲基 二苯脲亚甲基 ) 三甲基 ]氯化铵 (Ⅳ ) ,产率 92 %。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠 (LAS)以n(Ⅳ )∶n(LAS) =1∶1的量比溶于水中 ,在 96℃反应 1h ,得到最终产物 (Ⅴ ) ,产率 90 %。用w(Ⅴ ) =0 0 2 %的水溶液喷施小麦 1次 ,使小麦增产 4 %。 相似文献