苯肼的合成工艺研究

以苯胺为起始原料，经重氮化、重氮盐还原、酸析成盐，中和四步反应合成了苯肼。总收率78％，纯度98％。     

氨甲酰基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

取代苯肼盐酸盐是合成曲坦类药物(如氟伐曲坦、那拉曲坦、舒马曲坦以及阿莫曲坦等)的一类非常重要的中间体。本文中,我们对氟伐曲坦的一个重要中间体氨甲酰基苯肼盐酸盐的合成工艺进行了报道。以对硝基苯甲酰胺为原料,利用钴镁复合氧化物催化剂,在温和条件下催化氢转移还原制备得到芳胺,再经重氮化、保险粉还原得相应的肼盐,整个合成工艺产率高、纯度高、且环境友好,符合工业化生产。     

邻羧基苯肼盐酸盐的合成工艺研究

本文以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化后,在表面活性剂PEG-600和少量锌粉存在下,70℃时经亚硫酸钠还原、20～25%的盐酸酸析后制得邻羧基苯肼盐酸盐,产率83.4%,含量(HPLC)≥99.5%,邻氨基苯甲酸:亚硝酸钠:盐酸:亚硫酸钠为1.0:1.02:3.0:2.5(mol/mol),邻氨基苯甲酸:PEG-600:锌粉为1.0:0.02:0.05(W/W)。     

1,2-二苯肼的合成工艺改进

研究了硝基苯在强碱性介质中用锌粉还原制备 1 ,2 -二苯肼的反应。探讨了锌粉用量、溶剂的醇水体积比、溶剂总量对反应的影响。最佳反应条件为 :当硝基苯的用量为 0 .2 5 mol时 ,硝基苯与锌粉的摩尔比为 1∶ 5 ;溶剂的醇水体积比为 1∶ 1 .5 ,溶剂总量为 3 2 m L,反应时间为 1 .5 h,产率为 90 %。与文献[5] 比较 ,溶剂总量减少约 2 0 m L ,反应时间缩短 1 0 h以上 ,产率提高了 9个百分点     

高纯度苯肼的合成

通过对苯肼的合成工艺进行改进 ,高收率地合成了高纯度苯肼 ,产品纯度为 99% (GC)以上 ,联苯胺浓度小于 0 0 0 1 5 % (HPLC) ,苯胺小于 0 1 % (HPLC) ,苯酚小于 0 0 5 % (HPLC) ,总收率由 70 %提高到 75 %。     

邻氰基苯肼的合成研究

邻氨基苯膊经重氮化,还原,酸析,中和制得邻氰基苯肼。考察了各种影响反应的因素,优化了实验条件。收率比文献提高10％以上。     

硫酸苯肼的合成及分析方法

以苯胺、硫酸、亚硝酸钠为原料,经过重氮化反应、还原反应、酸化反应合成了硫酸苯肼,探索了最佳合成工艺条件,在进行重氮化反应时,采用了连续流微通道反应器,大大缩短了时间,解决了重氮化反应过程中易飙温失控的问题,极大的保证了人员安全,且降低能耗、节约成本,为硫酸苯肼工业化生产提供了参考。同时采用了HPLC对产品进行分析,峰形尖锐对称,分离效果较好,为生产硫酸苯肼的纯度分析提供一些参考。     

苯肼下游产品的合成及应用

介绍了苯肼作为一种重要的有机合成中间体,与羰基化合物、烯醇化合物发生成环反应,合成吲哚、吲唑、吡唑、吡唑啉、嘧啶、哒嗪、色胺及其衍生物,对反应发生的条件及苯肼的上述衍生物的应用做了简单概述。     

2,4-二氯-5-烷氧基苯肼的合成研究

2,4－二氯－5－烷氧基苯肼是新一代除草剂的中间体,它先由2,4－二氯－5－烷氧基苯胺重氮化,再经Snd2还原而制得,产率在95％以上。     

2,4—二氯—5—5烷氧基苯肼的合成研究

２,４－二氯－５－烷氧基苯肼是新一代除草剂的中间体,它先由２,４－二氯－５－烷氧苯胺重氮化,再经Ｓｎｄ２还原而制得,产率在９５％以上。     

4-氯-2-氟苯肼的合成

以邻氟苯胺为起始原料,经酰化、氯化、水解制得4-氯-2-氟苯胺,再经重氮化,还原反应合成标题化合物,产品收率87.1%,m.p.59～60℃。该方法步骤简单易操作、反应条件温和、产品收率高、纯度好,适合工业化生产。产品通过红外光谱进行了结构鉴定。     

4-氯-2-氟苯肼的合成

4-氯-2-氟苯肼是合成农药三唑啉酮类除草剂唑酮草酯的关键中间体。其合成工艺大多是以4-氯-2-氟苯胺为原料,经重氮化,还原,中和等步骤得到产品,收率79.8%,m.P     

盐酸苯肼废水的治理研究

盐酸苯肼是生产农药、医药等的中间体,在其生产过程中产生的废水成分复杂,毒性大,采用树脂吸附和Fenton氧化法综合处理后其可生化性大大提高。     

5-溴-2-甲基苯肼盐酸盐的合成

研究了5-溴-2-甲基苯肼盐酸盐的制备。以对甲苯胺为起始原料,经过硝化、桑德迈尔反应、硝基还原、重氮化溴化、还原成盐5步反应合成目标化合物,总收率达到30%以上。该工艺适合工业化生产。     

锌-醋酸铵还原体系用于对称二苯肼合成的研究

采用Zn-NH4OOCCH3还原体系,从偶氮苯制备氢化偶氮苯,最佳反应条件为：偶氮苯与锌的摩尔比为1：1.5,偶氮苯用量为2.5mmol时,饱和醋酸铵溶液1.0ml,反应温度25℃,反应时间9min,产率93%.     

米尔维林合成工艺的研究

以苯甲醛为起始原料,经过缩合、加成、氯代、取代、还原、成盐6步反应得到米尔维林。通过改变结晶溶剂工艺,总收率由30.4%提高到35%。     

那格列奈的合成工艺研究

对那格列奈的生产工艺中的反应时间、温度、试剂的选择等进行探索、改进,选用对异丙基苯甲酸为起始原料,采用低压氢化,直接碱性转位得对异丙基环己酸,并用三氯化磷酰氯化后与苯丙氨酸甲酯缩合制得那格列奈,总收率50.76%。     

碳化硅晶须合成工艺的研究

给出了一种低成本、规模化生产碳化硅晶须的方法。以炭黑和二氧化硅微粉为原料，对双重加热法合成碳化硅晶须进行了研究。确定了合成工艺的优化参数：二氧化硅与炭黑质量比为1．5：1，以三氧化二铁为催化剂，用量为二氧化硅原料总质量的2％，合成温度为1250℃，合成时间为1．5h。该工艺条件下可以得到平均直径为0．6μm、平均长度为30μm、生成率达80％的碳化硅晶须。与常规加热相比，双重加热技术具有节能、省时、生成率高的优点。