液相催化加氢法合成T酸的研究

本文通过淬冷法制备了催化剂前驱体NiFeCrAl合金粉末,活化后得到铁、铬改性的骨架镍催化剂,并将其用于液相催化硝基T酸加氢还原制备T酸的反应。该催化剂具有很高的催化活性,在C（Nitro T-Acid）=0．73mol／L、V（H20）=40mL、m（cat．）=0．5g、0=90℃、P=3．0MPa的条件下,反应99分钟,硝基T酸的转化率和T酸的选择性均达100％,平均吸氢速率达1．73mmol H2／min·g,高于市售的骨架镍、钼改性骨架镍和实验室自制的钼改性骨架镍催化剂。对催化剂进行了寿命实验考察,每克催化剂可转化626g原料,催化剂具有良好的稳定性。     

常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚新技术

用浸渍法制得0.2%铁元素改性的Ti O2为载体的负载5%Pd催化剂,用于3-氟-4-硝基苯酚常压催化加氢合成3-氟-4-氨基苯酚,用熔点、元素分析、IR和1H NMR对它的结构表征为目标产物;确定优化工艺条件为:0.1mol硝基物,0.26g催化剂,60mL无水乙醇作溶剂,反应温度为40°C,0.1MPa下加氢反应3h,产率为98.6%,产物的纯度达99.2%。     

邻硝基乙苯催化加氢制备邻乙基苯胺

研究了以邻硝基乙苯为原料，经催化加氢还原成邻乙基苯胺的过程：考察了不同催化剂，催化剂的用量，反应温度、氢气压，搅拌速度等对邻硝基乙苯加氢反应速度的影响。结果表明，采用催化剂Raney Ni，最佳的加氢工艺条件为：反应温度140℃、氢压3．0MPa、搅拌转速1300r/min、催化剂用量为1％，邻硝基乙苯加氢的转化率＞99．5％，产物邻乙基苯胺的纯度＞99．5％。     

改性骨架镍催化加氢合成2,4-二氯-5-异丙氧基苯胺

以改性骨架镍为催化剂，催化加氢2，4-二氯-5-异丙氧基硝基苯合成2，4-二氯-5-异丙氧基苯胺，加氢反应在温度80℃和1．0～1．5MPa压力下进行．转化率99.9％。加氢选择性99．8％。     

苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)嵌段共聚物的镍系催化加氢

Ni(naph) 2 /Al(i-Bu) 3 常温、常压催化SIS加氢的研究结果表明 ,反应只发生在PIp中的不饱和双键上 ,苯环不参与加氢反应 ;实验条件下 ,PIp中的 3,4-链节、1,4-链节具有相同的加氢活性 ;在 5 0℃、0 .1MPa氢压、1.90× 10 -4 mol/g·SIS的Ni用量、Al与Ni的摩尔比为 5时 ,SIS的加氢度可达92 .6 %;陈化后的催化剂显示出较高的加氢活性。     

5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-（4-硝基苯）苯并嗯唑（NNB）;中间体在77～80℃,压力为2．0-2.5MPa,Raney—Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑,纯度为99．8％,总收率为81．1％。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。     

3－C8-10烷氧基丙腈催化加氢制3－C8-10烷氧基丙胺

以3－C8-10烷氧基丙腈为原料,骨架镍为催化剂,制备了3－C8-10烷氧基丙胺。同时探讨了反应温度、反应时间、H2压力、NH3压力、骨架镍用量、H2O用量等因素对加氢反应的影响,确定了优化的工艺条件：在130℃、H2压力2．0MPa、NH3压力1．0MPa、骨架镍用量2．0％和H2O用量2．0％（相对于3－C8-10烷氧基丙腈的质量）下反应3h,在此条件下,产品收率为93．56％。     

Cu-SBA-15分子筛的表征及其催化氧化水溶液中4-硝基苯酚的性能

采用两步水热晶化法合成了Cu-SBA- 15介孔分子筛,并且用XRD、N2吸附、FT-IR、TEM以及UV-vis对所合成的样品进行了表征.结果表明,Cu-SBA- 15具有高度有序的介孔结构和均一的孔径分布.部分铜离子进入了分子筛骨架,部分铜离子以八面体配位环境与骨架硅相连均匀分布在孔壁上.Cu-SBA-15(含铜6.0％)在催化氧化水溶液中4-硝基苯酚的反应中具有良好的催化活性,主要考察了H2O2初始浓度、催化剂用量、处理温度等因素对4-硝基苯酚氧化效果的影响.在4-硝基苯酚初始浓度为200 mg·L-1、H2O2初始浓度为1.2 g·L-1、在60℃的条件下处理100 min,4-硝基苯酚去除率达100％,TOC去除率可达82.4％.     

邻二硝基苯催化加氢制备邻苯二胺

采用骨架Ni催化剂，在甲醇溶剂、4．0～4．5MPa氢压、温度140～150℃下由邻二硝基苯催化加氢制备邻苯二胺，产品纯度大于99．0％，收率达到90．0％。     

液体加氢催化剂日前研制试产取得胜利

<正>2010/1/20/09:14来源:中国化工报慧聪化工网讯,天津市安凯特催化剂有限公司研制的液体加氢催化剂日前成功试产。4-氯2-氨基苯酚是生产氯唑沙宗的中间体,传统方法是采用骨架镍催化剂使4-氯2-硝基苯酚加氢,但由于骨架镍催化     

无机物负载体的制备和表征及其催化苯酚羟基化的研究

研究了低硅铝比沸石分子筛及天然矿土硅铝酸盐负载无机盐或氧化物为催化剂,催化氧化苯酚制取邻、对位二元酚。用化学常量法分析了负载离子的含量,采用XRD、IR、DRS、Mossbauer谱等手段,对催化剂进行表征。研究了不同金属离子无机盐的各种载体催化剂的催化活性,证明了热稳定性差的沸石及矿土负载改性为六配位非骨架杂原子的无孔道致密相,对苯酚羟化反应有较好的催化活性,n沸石1作催化剂,溶剂用水,苯酚与H2O2摩尔比为3：1,pH值为1．5(Fe改性),4(Cu改性),温度为60℃(Fe改性)、80℃(Cu改性),时间为1h,催化剂的量为苯酚的1／10,催化剂有一定再生能力,重复3次使用效果较好。     

润滑油加氢脱氮WMoNi/Al2O3催化剂的研究

以工业γ－Al2O3为载体，加入F作为酸性助剂，负载金属组分W、Mo和Ni，制成WMoNi/Al2O3润滑油加氢脱氮催化剂。轻大庆油150BS为原料，在小型实验装置上对该催化剂的加氢脱氮性能进行了考察。实验结果表明，在工业加氢精制条件下，精制油氮含量为3－6μg/g，加氢脱氮率为99．3％－99．6％，加氢脱氮效果良好。     

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

以自制的Pd－Pt/C为加氢催化剂，有机酸为助催化剂，3，4－二甲基硝基苯和3－戊酮为原料，通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N－（1－乙基丙基）－3，4－二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响：在较佳的反应工艺条件下，四步反应的总收率达98．6％，比文献值收率提高10％。     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成研究

研究了以对硝基苯胺为原料，在催化剂的作用下，合成2－氨基－6－硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为：n（对硝基苯胺）：n（硫氰酸胺）：n(苯）＝1：1．15：6．5，反应温度为80－85℃，反应时间为10h；n(对硝基苯基硫脲）：n(催化剂）＝1：0．093，室温反应，反应时间为2h。产品收率为64．5％，纯度≥99％。     

新吡啶偶氮类试剂的合成及其与金属离子显色反应的研究

合成了5-硝基-2-吡啶重氮盐,它与间苯二酚和间二乙氨基苯酚偶联,得新的吡啶偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)间苯二酚(5-NO_2-PAR)和2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-NO_2-PADAP)。在弱酸或弱碱性介质中,这两种试剂与 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)及 Pt(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)和 Ru(Ⅲ)等金属离子反应,生成稳定的有色配合物。5-NO_2-PADAP 与 Ni(Ⅱ)配合物的摩尔吸光系数高达1.69×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。两种新试剂可用作无机离子高效液相色谱分离用的优良柱前衍生试剂。     

Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺

以对氯硝基苯为原料,用Fe-Al复合催化剂催化水合肼选择性还原硝基制备对氯苯胺。实验结果表明:还原对硝基氯苯1.57g(10mmol),最佳催化剂组成A0.5g已处理的活性炭,FeCl3溶液(0.01mol/L)10ml和AlCl3(0.01mol)1ml;最佳反应温度为70℃;最佳原料配比为N(对硝基氯苯):N(NH2NH2·2H2O)=1.0:2 0;催化反应的选择性大99％,无脱氯副反应;对氯苯胺的收率为84.6％;讨论了各种因素对工艺过程的影响。     

新杀鼠药——溴杀灵的合成工艺

溴杀灵〔 N－甲基－ 2, 4－二硝基－ N－ (2, 4, 6－三溴苯基 )－ 6－ (三氟甲基 )苯胺〕 (Ⅵ ),是高效、广谱、安全的杀鼠剂。作者从邻氯三氟甲苯 (Ⅰ )为起始原料进行合成研究。合成工艺：原料 (Ⅰ )用浓 H2SO4、发烟硝酸进行硝化,乙醇重结晶,得 2－氯－ 3, 5－二硝基三氟甲苯 (Ⅱ )(产率 72.7％,纯度 96％ )。将 (Ⅱ )用 N－甲基苯胺,二氧六环及催化剂进行反应得 N－甲基－ 2, 4－二硝基－ N－苯基－ 6－三氟甲苯胺 (Ⅳ )(产率 85％,纯度 95％ )。将 (Ⅳ )用溴素在二氯甲烷中进行溴化,乙醇重结晶,得 N－甲基－ 2, 4－…     

在改性HY分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研究

甲基叔丁基醚(MTBE)作为烷基化剂．以改性HY分子筛为催化剂，在常压连续流动固定床反应器上，对苯酚烷基化合成对叔丁基和2，4-二叔丁基苯酚(2，4-DTBP)的反应规律进行了较为系统的研究。以不同改性物及其含量改性HY分子筛可调变其表面酸量、酸分布及孔道尺寸，从而改变催化剂的反应活性及产物选择性。苯酚与MTBE烷基化反应主要在中等强度和弱的B酸中心上进行。催化剂表面的酸量和酸分布不但影响活性，同时影响2，4-DTBP的选择性。对10种单组分氧化物改性的HY分子筛催化剂研究表明，每种改性物均存在一个最佳含量，P2O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达99．60％，2，4-DTBP选择性达63．90％。这一结果是目前分子筛用催化剂合成2，4-DTBP的最好结果，具有潜在的应用前景。     

二氯二茂钛用于丁苯嵌段共聚物加氢的研究

选用二氯二茂钛作为丁苯嵌段共聚物加氢催化剂,用活性胶分别进行了催化剂用量、压力、温度、第三组分添加剂等对加氢效果的影响研究,得到了较好的加氢条件。用二氯二茂钛作加氢催化剂、催化剂用量为（0．2－0．4）mmol/100g聚合物时,二烯烃段加氢度大于98％,苯环加氢度小于2％。同时开展了加氢反应动力学研究,确定了加氢反应的级数及活化能。     

2-乙氧基-4-氯基苯酚合成的新方法

以邻苯二酚和乙醇为原料，通过取代、硝化反应先制得2-乙氧基-4-硝基苯酚；然后在钯碳催化剂作用下进行加氢反应制得2-乙氧基-4-氨基苯酚粗品；粗产物用苯-石油醚进行重结晶得到纯品。产品总收率为60．5％。