熔盐电脱氧法制取Ti的反应机理

通过低电压电解实验、不同阴极电解对比实验和反电动势测定实验,并结合循环伏安法研究了熔盐电脱氧法制取金属Ti过程中阴极的还原过程。结果表明,还原过程是分步进行的。TiO2先被还原为Ti3O5或Ti2O3,再进一步被还原为Ti3O、Ti2O、TiO或金属Ti。另外,阴极进行的主要电极反应是TiO2的直接电还原反应,同时在阴极也存在一定的钙热还原反应,只是反应强度较弱。另外,分别以钼丝和二氧化钛为研究电极,进行了循环伏安曲线测定。     

金属锆的熔盐电脱氧制备

采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中以烧结的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900℃,电压为3.1 V,制备出了金属锆.借助SEM和XRD研究了阴极的形貌及其对电解反应的影响,初步探讨了电脱氧反应的机理.结果表明,电解过程中脱氧速度不均匀,ZrO2电极的还原是由外向内,由高价向低价再到金属而分步进行的.电解10 h后,金属锆含量为93%(质量分数,下同),由于金属中存在固溶氧,即使延长电解时间,氧也不能完全脱除.     

熔盐电脱氧法制取Ti机理的研究

通过低电压电解实验和不同阴极电解对比实验,并结合循环伏安曲线研究了熔盐电脱氧法制取金属Ti过程中阴极的反应机理。结果表明,在没有金属Ca生成的情况下,TiO2阴极可以直接还原,生成低价钛氧化物。在正常电解的情况下,阴极进行的主要电极反应是TiO2的直接电还原反应,同时在阴极也存在一定的钙热还原反应,只是反应强度比较弱。     

熔盐电脱氧法制备CoSn合金

在850℃的CaCl2熔盐中,以烧结后的Co3O4-SnO2片体为阴极,高纯石墨棒为阳极,采用恒电压电解,制备CoSn合金,研究烧结温度、电解时间对电解过程的影响。采用电子扫描显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析样品的微观形貌和电解产物的相组成,并采用循环伏安法研究其反应机理。结果表明:经850℃烧结的混合氧化物试样,在2.1V工作电压下电解12h,可制备出海绵状纯相的CoSn合金。在电脱氧过程中,单质Co首先分步还原,锡的氧化物与熔盐反应后在单质Co表面还原,形成CoSn合金。     

熔盐电解法制备钛铁合金的研究

采用熔盐电解法,在700℃的NaCl-CaCl2体系熔盐中制备了钛铁合金。结果表明,NaCl和CaCl2体系混合熔盐在700℃环境下具有较高的导电性能。从开始电解至7 h的时间段内,含铁量越低则电流越小;当达到7 h电解时间时,各个阴极片的三相晶体界面较为相似,电流约为0.3 A。     

CaCl2-NaCl熔盐电脱氧法制备金属Ta

在800℃的CaCl2-NaCl混合熔盐体系内，以烧结后的Ta2O5片体做阴极、高密度石墨碳棒做阳极，在工作电压为3．1V的条件下进行电解脱氧反应．研究了1000℃烧结4h前、后Ta2O5片体的孔隙率和微观形貌，以及阴极片结构对电解还原反应过程的影响；利用XRD分析了电解产物的相组成，采用称重法测量了电解产物的氧含量．结果表明，采用熔盐电脱氧法可以制备出金属Ta，其阴极片的大孔隙率有利于电解脱氧反应的进行；扩散过程是影响熔盐电脱氧反应速度的重要环节．     

熔盐电脱氧制备金属铌的研究

采用熔盐电脱氧法,以熔融的CaCl2-NaCl为电解质,经粉末压制烧结后的Nb2O5为阴极,石墨为阳极,电解制备了金属铌.并研究了压制压力、烧结温度、电解时间等因素对Nb2O5阴极电脱氧的影响.实验分析表明:阴极脱氧过程是由Nb2O5→NbO2→NbO→Nb且由阴极表面到内部逐步进行的,在适宜条件下可以得到纯度为99....     

氯化物体系熔盐电沉积铬涂层工艺

福岛核事故后,核燃料包壳Zr合金的Cr涂层表面改性成为研究热点,熔盐电沉积技术因能有效解决Cr层沉积时的析氢问题而受到关注,鉴于Zr合金在熔盐中易受腐蚀的特点,采用Ni作为过渡层解决Zr合金表面高质量Cr涂层的制备难题。为了系统研究Ni表面Cr涂层的熔盐电沉积工艺,本文在研究Cr涂层生长过程的基础上,研究电流密度、温度及Cr离子浓度对Cr涂层组织结构的影响,优选制备工艺并开展涂层性能测试。结果表明：增大电流密度、降低熔盐温度或减小Cr离子浓度可以细化涂层晶粒,提高涂层致密性和连续性,但同时易引发浓差极化,造成涂层质量恶化。在优选工艺下制得的Cr涂层由〈211〉取向的细等轴晶构成,硬度为(2.47±0.24) GPa,与Ni基体的结合力约为85 N,表面粗糙度为2.6μm。     

阴极掺杂提高熔盐电脱氧制备锆电解效率的机制

采用熔盐电脱氧法,在CaCl2熔盐中,以烧结的方式掺杂不同摩尔分数CaCO3粉末的ZrO2为阴极,石墨棒为阳极,温度为900 ℃,电压为3.1 V, 制备出锆.研究掺杂物及其浓度对阴极的形貌、电解反应的影响.结果表明:掺杂物CaCO3提高了ZrO2电解脱氧的速度;掺杂还增加电脱氧的有效反应面积,使电流效率提高,有效地缩短电脱氧所需的时间.     

熔盐电脱氧法制备ZrMn2储氢合金

采用熔盐电脱氧法,由MnO2和ZrO2混合氧化物直接合成ZrMn2合金。研究烧结温度、电解电压及电解时间等工艺参数对产物组成的影响。在900°C的CaCl2熔盐中,经900°C烧结的混合氧化物阴极在3.1 V恒电压下电解12 h,可制备出纯相的ZrMn2合金。XRD和循环伏安结果表明,在电解过程中,Mn-O化合物首先还原成单质Mn,ZrO2和CaZrO3再在单质Mn表面还原,并与其合金化,形成ZrMn2合金。以粉末微电极为工作电极,循环伏安测试结果表明,所制备的ZrMn2合金表现出良好的电化学储氢性能。     

低成本海绵钛生产新方法

简要分析了传统金属钛的生产方法，指出依靠改进传统工艺无法改变钛生产成本高这一现状。系统总结了目前正在开发或改进的钛生产新工艺，指出二氧化钛熔盐电解直接提取钛生产工艺是最有希望取代传统的Kroll和Hunter工艺的一种新的提钛技术。     

连续化制钛方法（2）

主要论述了一种连续化电解具有导电性的熔融钛渣之类的含钛混合氧化物熔液，从而制取金属钛或钛合金的专利方法，并对该方法的技术可能性和经济性进行了分析和评价。     

用溶胶-凝胶法在纳米孔材料VSB-1中制备纳米二氧化钛

采用溶胶-凝胶方法在纳米孔材料VSB-1的孔道中制备了二氧化钛的纳米颗粒.通过XRD,EDX,FTIR,UV-Vis和N2吸附等方法证实了纳米TiO2的确存在于VSB-1的孔道中.但当合成条件不同时,所得到产品的存在状态和性质也不同.主要研究了不同前驱体的浓度、不同的反应时间和不同尺寸的前驱体对产物的影响.     

NaCl—KCl熔融体系电镀钛的研究

研究了在NaCl-KCl熔融盐体系中进行难熔金属钛的电镀过程中,K2TiF6添加剂的加入量等因素对电镀结构的影响,并对直流电镀、脉冲电流电镀在熔融盐电镀中的应用进行了比较。使用换向脉冲电流电镀的新工艺,在碳钢表面获得了较好的金属钛镀层。     

海绵钛生产工艺流程的选择

简要介绍了海绵钛生产的历史以及各国海绵钛生产的现状。结合从事海绵钛生产技术研究、设计工作的经验,指出各生产环节工艺技术选择的方向和原则。     

简议氯化法生产粗四氯化钛

阐述了氯化法生产粗四氯化钛工业生产及沸腾氯化与熔盐氯化工艺原理,结合现有技术特点探讨了未来粗四氯化钛制取的发展方向。     

爆轰法制备二氧化钛微粉及表征

采用爆轰法制备出主要含金红石型、锐钛矿型以及其混晶的二氧化钛粉末。粉末用X射线衍射（XRD）、比表面积（BET）等手段进行了表征。结果表明，产物的粒度大约为8．4nm～50nm，比表面积最大可达107．8m^2／g，平均孔径约6nm～15nm，产物的晶型主要为金红石型和锐钛矿型，粉末的粒度随炸药量的增加而增大，比表面积减小，孔的尺寸变大，同时产物中的金红石型含量增加，锐钛矿型含量减少。     

TC4钛合金表面氧化锆催渗渗硼工艺的优化

以渗层厚度和表面硬度为评定依据,采用正交试验对TC4钛合金表面氧化锆催渗渗硼工艺进行了优化,其中渗硼温度影响最大,其次为渗硼时间和ZrO2含量,B4C含量影响最小,最优工艺为:渗硼温度1 050℃,渗硼时间25h,渗硼剂配比(质量分数):B4C 20%,ZrO24%,SiC 76%。利用X射线衍射仪和光学显微镜对渗层的物相组成和厚度进行分析,结果表明:渗层表面主要由TiB2、TiB、TiB12、TiC、TiN组成,渗层厚度为46.67μm。与基础渗硼剂所得渗层相比,渗硼层厚度、渗层硬度、界面结合力和耐磨性都有所提高。