催化极谱法测定饲料添加剂中的赖氨酸

探索并确定适用于饲料添加剂中赖氨酸极谱测定的体系。研究了共存维生素C、维生素B1和其它共存离子对赖氨酸测定的干扰情况。结果表明,在选定的0.08 mol/L Na2HPO4-0.2 mol/L CH3CHO-1×10-5mol/L NaOH底液中,赖氨酸浓度在1~100μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系。方法检出限为0.6μg/mL。方法准确、快速、简便,应用于测定饲料添加剂中赖氨酸的含量,结果满意。     

计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷

以镀金玻碳电极为工作电极,计时电位溶出法测定天麻中的痕量砷。选择富集电位为-0.45V,溶出低液为3.0 mol/L的硝酸,在+0.14V电位处获得一灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0～12.0μg/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.96μg/L。方法用于测定天麻中痕量砷的回收率为97.6%～102.4%,RSD为2.7%～3.1%。     

反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量

建立了反相高效液相色谱法测定乳制品中土霉素、四环素和金霉素残留量的方法。乳制品中的蛋白经沉淀除去,所得清液采用C18柱分离测定,流动相为乙腈-磷酸二氢钠,流速0.5 mL/min,梯度洗脱,紫外检测波长355 nm。当土霉素、四环素和金霉素的质量浓度不大于2.00μg/mL时,其峰面积与浓度之间存在良好线性关系。方法检测限:土霉素为15.0μg/kg、四环素为20.0μg/kg、金霉素为18.0μg/kg。回收率为86.0%~102.3%。     

高效液相色谱法测定化妆品中三种香豆素的含量

建立了测定三种香豆素类物质———香豆素,7-甲氧基香豆素,6-甲基香豆素在化妆品中含量的高效液相色谱法。采用甲醇超声提取,液相色谱分离测定。结果为三种被测物在0.1μg/mL~40μg/mL均与对应的峰面积呈良好线性关系(R>0.999 9)。在添加质量浓度为0.1μg/mL、0.4μg/mL、2.0μg/mL时,回收率在86.2%~97.2%,精密度RSD<4.3%,最低检出限香豆素0.03μg/mL(S/N=3.8)、7-甲氧基香豆素0.01μg/mL(S/N=3.6)和6-甲基香豆素0.03μg/mL(S/N=2.4)。     

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应

介绍了新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二氨基重氮偶氮苯的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在非离子表面活性剂Triton X-100的存在下,在pH10.5的硼砂—氢氧化钠缓冲介质中,镍(Ⅱ)与SDADA形成量比=1∶3的红色络合物,在545 nm处有一最大吸收峰,在433 nm处有一最大负吸收峰。镍(Ⅱ)质量浓度在0.12~0.28μg/mL的范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为9.60×105L.mol/cm。     

磷锑钼蓝光度法测定矿石中的磷

研究了用磷锑钼蓝光度法测定矿石中微量磷的方法。试样经王水分解后,在硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发排锡、砷、锑,调整硫酸浓度在0.2～0.3 mol/L,加混合显色液后,使磷形成"磷锑钼蓝"杂多酸络合物。试验证明:在50 mL显色液中含5～30μg的磷符合比尔定律,其λmax=700nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.64×104,测定范围在10-3～10-1μg/L。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法。铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响。Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00054-0.053μg/mL之间,测定下限在0.0018-0.176μg/mL之间,本方法中铅、砷、铬、镉的回收率在91.7%-108.3%之间,Pb、As、Cd、Cr的相对标准偏差为0.0036～0.00972,0.00520～0.00998,0.0099～0.068,0.0066～0.059。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.     

单扫描示波极谱法测定辛硫磷残留量的研究

辛硫磷经碱解后,在0.01mol/L NaOH底液中,于JP-2型示波极谱仪上,起始电位-0.30V进行阴极化扫描,出现一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.53V(VS,SCE)。在0~1.6μg/mL范围内辛硫磷浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰,重现性好,本法快速、简便、灵敏度好,可用于蔬菜、水果、粮食中残余辛硫磷农药的测定。对电极过程及反应机理作了初步探讨,认为辛硫磷经碱解后,在NaOH底液中的极谱波属氢催化波。标准偏差3.1420,变异系数4.243,相关系数为0.9985,回收率99.75%。     

硫酸锌中铅的吸附催化波的测定

本文研究了在大量硫酸锌盐存在下,在HCl-CTMAB-EDTA-HAc-NH_4Ac-ACB混合底液的介质体系中,铅的络合吸附催化波的性质。对该体系进行了最佳条件选择,确定了铅的微分导数波的峰电流为-0.45V(VS·SCE),铅离子浓度在0.01—0.35μg/ml范围内与波高成线性关系,测定下限为0.005μg/ml。     

磷矿石中微量砷的测定

研究了磷矿石中砷测定的多种方法,经过多种方法比较,本文采用生成砷化氢与其他干扰元素分离,选用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷,该方法测定范围宽。砷的测定线性范围为0～20μg/5mL,方法的检出限为0.0038μg/mL,回收率为92.8%～106.6%,变异系数3.80%以下。     

共振瑞利散射法测定尿中痕量砷

建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH=5.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加入微量As(Ⅲ)时,碘能定量氧化As(Ⅲ),导致共振瑞利散射减弱,在0.10~4.0μg/25 mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值ΔIRRS与As(Ⅲ)浓度呈线性关系,方法检出限为1.65μg/L。用于尿中痕量砷的测定,回收率为93.5%~106.7%。     

微波消解-原子荧光-标准加入法测定硫磺中微量砷含量

本着减少环境污染、提高工作效率,建立了一种操作简单、准确测定硫磺中微量砷的微波消解．原子荧光．标准加入法。采用HNO,对硫磺进行微波消解,功率经过14min达到600W并保持20min;光电倍增管负高压为280V,灯电流为80mA,原子化器高度为8mm,载气流量为300mL／min,屏蔽气流量为800ml/min;采用标准加入法对样品中微量砷进行定量。结果表明,砷的线性范围为：0．25～15μg/L（r=0．9999）,检出限为：0．03ug／L,加标平均回收率为99．6％（RSD≤1．8％）。与用于硫磺中砷含量测定的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（Ag．DDC）相比较．微波消解-原子荧光-标准加入法具有样品用量少、所需试剂种类少、无环境污染、操作简单、灵敏度高、测量数据准确等优点,适合硫磺中微量砷含量的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

文章采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS)对廊坊地表污水和浅井水中的痕量砷进行了测量与研究,探讨了测水中痕量砷的条件。测定结果为地表污水砷含量为6.5512μg/L,浅井水砷含量为0.8692μg/L。该方法检出限为0.0317μg/L,加标回收率为91%～106%,结果令人满意。     

CPC改性活性炭电极电吸附除砷性能研究

采用氯代十六烷基吡啶(CPC)对活性炭(PAC)进行改性,以提高活性炭电极的电化学性能和吸附性能。结果表明,以CPC-PAC-1 mm/5 h为电极材料,以m(CB):m(PVDF):m(CPC-PAC)=15:5:80制备的改性活性炭电极(CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极)的比电容为123.8 F/g,较未改性PAC电极的比电容(46 F/g)提升了169%。对100μg/L砷溶液的吸附结果表明,相比未改性PAC电极,CB/PVDF/CPC-PAC-15/5/80电极对砷离子的吸附量提升了29%,出水砷仅为7μg/L。     

原子荧光光谱法测定绵头雪莲花中的痕量砷

采用原子荧光光谱法测定绵头雪莲花中的微量砷,测量结果为0.5994 mg/kg,方法检出限为0.02μg/L,回收率为93%~105%,RSD为0.607%。测量结果表明绵头雪莲花中的砷含量没有超出国家安全标准,而且原子荧光光谱法对于测定绵头雪莲花中的砷含量具有精密度高、操作简单、快速和灵敏度高的优点。     

单扫描示波极谱法测定药物中头孢唑啉钠含量

在稀H2SO4介质中,头孢唑啉钠在滴汞电极上于-0.70 V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱还原峰,头孢唑啉钠的浓度在0.8~600μg/mL范围内与其所产生的峰电流呈线性关系,建立了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢唑林钠含量的新方法,此方法检出限为0.41μg/mL。用于实际药品测定,结果与药典法一致。     

原子荧光光度法测定石脑油中痕量砷

采用原子荧光光度计,建立了一种测定石脑油中痕量砷的新的分析方法。该方法采用蠕动泵,减少了手动操作所带来的误差,在定量上更加准确。在优化条件下,用该方法测定石脑油中砷含量的检出限为0.020μg/L,相对标准偏差小于3.67%,加标回收率为98.9%～101.5%。该方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可广泛应用于石脑油样品中砷含量的测定。