PZT/NFO/LSMO多层磁电外延薄膜微观结构研究

用脉冲激光沉积法在(110)取向的SrTiO3(STO)单晶衬底上制备了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/NiFe2O4/La0.7Sr0.3MnO3(PZT/NFO/LSMO)磁电复合外延薄膜,并用X射线衍射和透射电镜技术研究了外延薄膜的物相和显微结构。原子力显微镜结果表明PZT、NFO和LSMO薄膜表面均平整,晶粒尺寸分布均匀,表面粗糙度分别为1.8,1.7和0.2 nm。X射线衍射、选区电子衍射和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)测试结果均证明各层薄膜沿(110)STO衬底外延生长,其外延关系为(110)PZT//(110)NFO//(110)LSMO//(110)STO和[001]PZT//[001]NFO//[001]LSMO//[001]STO。HRTEM结果显示,NFO/LSMO界面和LSMO/STO界面平整外延性好,无缺陷,而PZT/NFO界面较粗糙;NFO薄膜表面呈锯齿状,锯齿状面为立方NFO的能量最低{111}面,而PZT薄膜表面呈岛状,进一步的显微结构分析认为PZT薄膜为层状-岛状生长模式。     

Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3铁电陶瓷烧结工艺及性能研究

采用固态反应方法制备了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 铁电陶瓷靶材。利用TG-DTA分析了PbO、ZrO2和TiO2粉末混合物的分解、化合反应,通过XRD研究了烧结工艺对Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 铁电陶瓷的晶相结构的影响。研究表明,采用870℃预烧、1 200℃终烧、分别保温2 h和4 h的烧结工艺,Pb(Zr0.52Ti0.48)O3 铁电陶瓷纯度高 ,致密性好、晶粒均匀,且具有良好的介电与铁电性能。     

掺杂PZT粉料的制备及其性能研究

以硝酸盐–柠檬酸为反应体系,通过柠檬酸盐聚合燃烧法合成PZT(Pb((Zr0.52Ti0.48)O3)、PZTS(Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3)和PZTSM(Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3+0.75%MnO2(摩尔比))微粉,研究了溶液混合后发生的化学反应,并测试了利用此方法制备的PZT、PZTS和PZTSM的介电和压电性能。结果表明,与PZTS相比,PZTSM的d33(211pC·N–1)、kp(0.498)和ε/ε0(1171)都有显著提高,而tgδ(0.0035)、矫顽电场和剩余极化明显降低,同时表现出施主和受主掺杂特性。     

退火温度对ZnO/PZT薄膜结构及电阻率的影响

采用射频反应磁控溅射法在Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)/Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了ZnO薄膜,利用X线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、霍尔效应测试系统等对不同退火温度下制备薄膜的结构、形貌及电阻率等进行了分析表征。结果表明,退火温度600℃的ZnO薄膜(002)择优取向较好,晶粒大小均匀,表面平整致密。随着退火温度的增大,电阻率先下降后升高,600℃时ZnO薄膜电阻率达最小。     

Sol Gel法制备PZT粉体的工艺研究

以丙醇锆(C12H28O4Zr)、醋酸铅(Pb(CH3COO)2.3H2O)、异丙醇钛(Ti{OCH(CH3)2}4)为原料,采用改进的溶胶-凝胶(Sol-Gel)工艺,研究了不同的热处理制度对于Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体的物相形成、晶粒尺寸及颗粒分散度等的影响。实验结果表明,Sol-Gel法制备PZT粉体,预结晶温度段,改变烧结时间,对于粉体颗粒的尺寸影响不大;结晶温度段,改变结晶时间或结晶温度,会对颗粒尺寸产生较大的影响。     

Co_2O_3-Bi_2O_3掺杂对NiCuZn/PZT复合材料性能的影响

首先用sol-gel法制得Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)纳米粉料,然后用固相法制备NiCuZn/PZT铁氧体/陶瓷复合材料。研究了Co2O3-Bi2O3复合掺杂对复合材料性能的影响。结果表明:当w(Bi2O3)=2.5%时,引入适量的Co2O3掺杂不仅可使品质因数提高到235,同时介电常数和烧结体密度分别提高到55和5.01g/cm3,介质损耗下降到0.065。其电磁性能满足电容器和电感器的制作要求,有望成为用于叠片滤波器的电感、电容复合双性材料。     

Sr掺杂锆钛酸铅(PSZT)薄膜的电可调性能研究

采用sol-gel工艺制备了Sr掺杂Pb(Zr,Ti)O3薄膜(Pb1-xSrxZr0.52Ti0.48O3,PSZT),研究了Sr含量(x=0.2～0.8)对PSZT薄膜的结构和性能的影响。结果表明:随Sr含量增加,PSZT由四方相转变为立方相,相变温度降低,逐渐由铁电相向顺电相转变。薄膜的εr、可调率和tanδ随Sr含量增加逐渐减小,这与Sr含量的增加导致PSZT薄膜晶格收缩有关。当x(Sr)为0.6时,PSZT薄膜具有较好的综合性能(1MHz):可调率为48%,tanδ为0.02,表明PSZT有望成为电可调微波器件的候选材料。     

Pb(Ti_0.48)Zr_(0.52))O_3微晶的水热合成工艺研究

以TiO2粉体、Pb(NO3)2和ZrOCl2.8H2O为原材料,KOH为矿化剂,水热合成了Pb(Ti0郾48Zr0郾52)O3微晶。研究了KOH浓度、反应时间、反应温度、Pb/Z(r+Ti)、原料浓度以及矿化剂种类等因素对水热合成Pb(Ti0郾48Zr0郾52)O3微晶的影响,确定了水热合成Pb(Ti0郾48Zr0郾52)O3微晶的最佳工艺参数。对水热合成的Pb(Ti0郾48Zr0郾52)O3粉体用XRD和SEM进行表征,得到了颗粒均匀、团聚少、粒径0郾5～1郾0μm的Pb(Ti0郾48Zr0郾52)O3粉体颗粒。     

PZT铁电薄膜的低温原位生长

在溅射法预制备的LaNiO3/Si基片上,用射频溅射法在较低的衬底温度(235～310℃)和纯Ar气氛中原位生长Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)薄膜.通过优化溅射功率、基片温度等工艺,最后在260℃的较低基片温度上成功制备出具有良好铁电性的PZT薄膜.使用X射线衍射(XRD)测试样品的结构,原子力显微镜观察其表面形貌,TD-88A标准铁电测试系统测试样品(Ar/PZT/LNO结构)的铁电性能.结果表明:(1)溅射功率110W,基片温度260℃时,原位沉积的PZT呈(111)、(200)取向;(2)上述工艺制备的PZT薄膜展现良好的铁电性,在5V测试电压时,其剩余极化为23.1uc/cm2,漏电流密度为1.34×10-4A/cm2.     

BaO·Nd2O3·TiO2-(Zr0.8Sn0.2)TiO4复合系统微波介质材料的研究

研究了BaO.Nd2O3.Ti O2-(Zr0.8Sn0.2)Ti O4复合体系的烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能。结果表明,BaO.Nd2O3.Ti O2-(Zr0.8Sn0.2)Ti O4复合体系可在1 200~1 260℃范围内烧结出致密的微波介质陶瓷材料,其相组成由BaO.Nd2O3.4Ti O2、BaO.Nd2O3.5Ti O2、Nd2Ti2O7、(Zr0.8Sn0.2)Ti O4及未知新相组成,而(Zr0.8Sn0.2)Ti O4由单一晶相组成;复合体系的介电常数、介电损耗、频率温度系数同复合系统各相的配比有关,其中介电常数、频率温度系数基本符合理论计算值而介电损耗则高于理论值;复合系统中出现未知相具有高介电常数、高介电损耗的特征。     

用扫描压电显微术观察不同掺杂PZT薄膜的铁电畴分布

我们用扫描压电显微术，观察了未掺杂和掺La、Eu的PZT的铁电畴分布，结果表明：在自发极化下，用溶胶一凝胶法得到的PZT，(Pb0.93La0.07)(ti0.6ZR0.4)O3，(Pb0.95Eu0.05)(Zr0.52Ti0.48)O3和(Ph0.9Eu0.1)(Zr0.52Ti0.48)O3的表面铁电畴呈现较大的不同，掺La和掺Eu的样品均比未掺杂的有较大的自发极化。含Eu为5％时自发极化强度最高，且大部分畴界位置与晶界接近。通过改变加在探针上交变电压的幅值，观察铁电畴衬度的变化，可以看到，当交变电压升高时，某些畴变得不稳定，极化方向不同于自发极化，而衬度随交变电压线性增加，表明该区域晶粒在垂直方向贯通膜面，矫顽力高于外电场，且无明显的缺陷所致的压电性损失。     

PZT铁电场效应晶体管电学性能

采用磁控溅射法制备了(111)向择优的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)铁电薄膜,并结合半导体集成技术制备了金属/铁电/金属/多晶硅/绝缘层/Si衬底(MFMIS)结构的n沟道铁电场效应晶体管.研究了铁电场效应晶体管的C-V特性、I-V特性以及写入速度.顺时针的C-V滞回曲线和逆时针的Id-Vg滞回曲线表明,n沟道PZT铁电场效应晶体管具有极化存储性能和明显的栅极化调制效应,并且在-5V到 5V的Vg电压下从C-V和Id-Vg滞回曲线中都得到了2V的存储窗口.     

脉冲激光沉积技术沉积温度对PZT/LSAT薄膜生长取向的影响

采用固相法分别制备了标准摩尔配比和铅过垦10%的两种靶材.并利用脉冲激光沉积技术(PLD)在镧锶铝钽(LaSrAlTaO3,LSAT)单晶衬底上成功制备了锆钛酸铅(Pb(Zr0.3Ti0.7)O3,PZT)铁电薄膜,在550～750℃沉积温度范围内研究了PZT薄膜的生长取向和铅含最对薄膜生长取向的影响.利用X射线衍射(XRD)仪和原子力显微镜(AFM)表征了薄膜生长取向和表面形貌.XRD测量表明在标准摩尔配比情况下薄膜牛长从550 C近似c轴取向逐渐过渡到750℃近似a轴取向,而在铅过量情况下薄膜生长取向无明显过渡性变化;AFM测量表明PZT薄膜在近似C轴和a轴生长情况下,表面均方根(RMS)粗糙度分别为16.9 nm和13.7 nm,而在混合生长无择优取向的情况下,薄膜表面均方根粗糙度达到68 nm,这可能是两种取向竞争生长的结果.     

P_2O_5-Bi_2O_3掺杂对NiCuZn/PZT电磁性能的影响

首先用sol-gel法制得Pb0.95Sr0.05(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)纳米粉料,然后用固相法制备NiCuZn/PZT铁氧体/陶瓷复合材料,研究了P2O5-Bi2O3复合掺杂对复合材料微观结构及电磁性能的影响。结果表明:当w(Bi2O3)=2.5%时,引入适量的P2O5,不仅可使品质因数Q值提高到55,同时起始磁导率和烧结体密度分别提高到19和6.01g/cm3,介质损耗下降到0.025。其电磁性能满足电容器和电感器件的制作要求,有望成为用于叠片式滤波器的电感、电容复合双性材料。     

MFMIS铁电场效晶体管的制备及存储特性

在磁控溅射法制备Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)铁电薄膜的基础上,结合半导体工艺制备了金属/铁电/金属/绝缘层/Si衬底(MFMIS)结构的铁电场效应晶体管。器件的顺时针电容-电压(C-V)特性曲线和逆时针漏电流-栅电压(Id-Vg)特性曲线表明,n沟道PZT铁电场效应晶体管具有明显的栅极化调制效应和极化存储性能,且在-5~ 5 V的电压下存储窗口为2 V。