球状β-FeOOH对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响研究

通过液相方法合成了球状β-FeOOH,利用FE-SEM、BET、XRD、IR,XPS等手段对其进行的表征显示产物为球状聚集体,单个球体的直径约为1 μm。将其加入到卷烟烟丝和模拟滤嘴装置中研究其对主流烟气中4种烟草特有N-亚硝胺释放量的影响,并考察其对部分卷烟烟气特征参数、燃烧性能和烟丝常规化学成分的影响。结果表明:① 10 mg/支的量湿法加入到肯塔基参比卷烟(1R5F)烟丝中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低41.3%、48.6%、36.1%;②加入到模拟滤嘴装置中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低17.8%、36.8%、29.0%;③以10 mg/支的量加入到选择的6种混合型卷烟中,主流烟气中的TSNAs均有不同程度的降低,而对焦油、CO、阴然速率和烟气常规化学成分等影响较小。      

抽吸方式对卷烟主流烟气烟草特有亚硝胺释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,而后采用GC/TEA法测定了这些卷烟主流烟气粒相物中的NNN、NAT、NAB、NNK释放量.结果表明:与ISO方案相比,采用Massachusetts方案(50%封闭滤嘴通风孔)或Canada深度抽吸方案(100%封闭滤嘴通风孔),滤嘴打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加100%以上,高通风率卷烟样品的增幅达200%以上;滤嘴不打孔卷烟烟气TSNAs总释放量增加50%左右.     

LC-MS/MS法检测卷烟滤嘴截留的烟气TSNAs

为了解滤嘴对烟草特有亚硝胺(TSNAs)的截留效率,采用液相色谱-串连质谱(LC-MS/MS)法测定了30种卷烟样品滤嘴中截留的烟气TSNAs:NNN、NAT、NNK、NAB。用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取烟蒂滤嘴,萃取液过OASIS MCX小柱,用50%(体积分数)甲醇洗脱,洗脱液直接进行LC-MS/MS分析,分析条件为:色谱柱:Waters Symmetry Shield TM RP18柱,柱温:65℃;流动相:50%甲醇水溶液(水中含0.1%醋酸),等度洗脱,流速0.25mL/min。结果显示:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.7、0.3、0.6和0.4ng/支,回收率96.0%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于8%;②NNN、NNK、NAT、NAB的滤嘴截留率分别在16.67%～43.05%、30.51%～55.97%、16.19%～45.00%和41.68%～49.08%范围内;③混合型卷烟滤嘴对NNN、NAT的截留效率要高于烤烟型卷烟,而对NNK、NAB和TSNAs总量,混合型卷烟滤嘴和烤烟型卷烟滤嘴的接近;④醋酸纤维滤嘴对NNK、NAB的截留率与聚丙烯纤维滤嘴相当,...     

模拟分析不同热源温度下加热卷烟烟气TSNAs的释放特性

为分析热源温度对加热卷烟烟气烟草特有亚硝胺（TSNAs）释放量的影响,基于自主研制的加热装置,模拟研究了3种加热卷烟产品在不同热源温度下TSNAs的释放特性及各种TSNAs之间的相关性。结果表明：(1)随着模拟装置热源温度升高,3种加热卷烟烟气中总粒相物释放量逐渐增加,且与热源温度极显著线性相关。(2)随着模拟装置热源温度升高,3种加热卷烟烟气中NNN、NNK、NAB和NAT的释放量及TSNAs总量均呈显著二次曲线增加趋势,且低温阶段增加缓慢,高温阶段增加显著。(3)在不同热源温度下,烟气中NNN、NNK、NAB和NAT的释放量及TSNAs总量之间均存在显著相关性。(4)与传统卷烟不同,加热卷烟烟气中NNN、NAB和NAT的释放量及TSNAs总量与总粒相物之间存在显著相关性。     

纺锤形β-FeOOH降低卷烟烟气中烟草特有亚硝胺

为降低卷烟主流烟气中NNN和NNK的释放量,采用场发射扫描电镜、透射电镜、BET和XRD等方法对三氯化铁在乙醇和水混合物中水解产物的结构进行了表征,并对烟丝和模拟滤嘴中添加该水解产物的卷烟烟气中烟草特有亚硝胺进行了分析.结果表明:①该水解产物为纺锤形β-FeOOH,其比表面为152.28 m2/g,平均尺寸分布约为6....     

超高效液相色谱串联质谱快速检测卷烟主流烟气及烟丝中的TSNAs

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)准确快速测定卷烟主流烟气及烟丝中4种TSNAs的方法,并对前处理方法及液相条件进行了优化。优化试验表明:1)采用4个氘代内标结果更为准确;2)萃取液pH值对萃取效果影响很小;3)以10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,柱温40℃,可保证4个TSNAs的峰的良好分离。该方法 NNK、NNN、NAB、NAT的检出限分别为0.10、0.26、0.22、0.08 ng/mL,烟丝中回收率89.3%-105.9%,烟气中回收率92.7%-110.9%,RSD小于10%,适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气及烟丝中TSNAs的快速分析。     

茶叶滤棒降低吸烟有害成分的应用研究

以绿茶为主要原料制成茶叶滤棒并与卷烟对接制成茶叶滤嘴卷烟,检测结果表明:与对照滤嘴卷烟相比,①卷烟烟气的重要致香成分糠醛、5-甲基糠醛、茄酮、巨豆三烯酮的含量分别增加了207.4%、149.7%、43.4%、247.5%;②茶质滤嘴卷烟烟气气相自由基和固相自由基分别降低16.42%～36.80%和18.00%～33.80%;③茶质滤嘴卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK及总TSNAs分别降低16.88%～23.04%、11.62%～15.12%、17.41%～26.04%、11.39%～17.38%和14.61%～17.41%.     

卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的液质联用分析

采用0.1mol/L醋酸铵水溶液萃取、固相萃取纯化和高效液相色谱-三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品主流烟气中4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)。结果表明:①NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07、0.05、0.05和0.04ng/mL,回收率在94.0%～103.5%之间,相对标准偏差分别为3.02%、4.19%、6.10%和6.62%;②2种进口混合型卷烟主流烟气中的总TSNAs均远远高于10种国产烤烟型卷烟。该法适合批量卷烟主流烟气中TSNAs的定量分析。     

茶多酚/β-环糊精复合材料的合成条件对降低卷烟主流烟气TSNAs的影响

为了有效降低卷烟主流烟气TSNAs的含量,合成了茶多酚/β-环糊精(β-CD)复合材料,考察了复合材料的合成工艺,用扫描电子显微镜(SEM)对材料形貌进行了表征,探讨了不同工艺条件下复合材料降低卷烟主流烟气TSNAs的效果。结果表明:①制备的茶多酚/β-CD复合材料的微观形貌为四边形薄片。②在Mβ-CD∶M茶多酚=1∶0.25~1∶1的范围内,增大茶多酚的比例有利于提高复合材料降低主流烟气TSNAs的能力。③最佳合成条件为:氮气保护下,Mβ-CD∶M茶多酚=1∶1、水∶乙醇=1∶1(体积比)、60℃恒温避光搅拌4h;在此条件下制备的茶多酚/β-CD复合材料对TSNAs有很好的吸附性,当滤嘴添加量为10 mg时,NNN,NNK,NAT和NAB的降低率分别为57.72%,68.79%,55.26%和42.42%。④制备的材料对NNK具有一定的选择性降低效果。     

茶质纸-醋纤二复合滤嘴在卷烟中的应用

为降低吸烟对人体的危害,进行了由绿茶制成的茶质纸-醋酸纤维二复合滤嘴(茶质滤嘴)在卷烟中的应用试验.结果表明:与对照滤嘴卷烟相比,①荼质滤嘴卷烟焦油、烟气烟碱降低10%左右,而CO无明显变化;②茶质滤嘴卷烟烟气气相自由基和固相自由基分别降低26.25%～27.14%和28.15%～30.64%;③茶质滤嘴卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK及总TSNAs分别降低19.88%～20.29%、15.3%～16.89%、25.53%～26.53%、18.02%～19.10%和18.68%～19.25%;④茶质滤嘴卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽、<艹 屈>和总PAHs分别降低26.27%～27.87%、26.42%～26.61%、22.37%～24.57%、24.76%～25.58%;⑤茶质滤嘴卷烟烟气中o-苯二酚、m-苯二酚、p-甲酚、总酚分别降低32.02%～33.07%、36.36%～36.84%、39.13%～39.22%、16.47%～17.61%,而p-苯二酚和苯酚的降低幅度小于10%;⑥荼质滤嘴卷烟的感官质量无明显变化.     

硝酸盐、亚硝酸盐和烟碱对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响

研究了卷烟主流烟气中烟草特有N亚硝胺及其前体的相互关系,通过在卷烟烟支中分别加入硝酸盐、亚硝酸盐、烟碱,采用标准方法对烟气总粒相物进行捕集,捕集后的样品进行前处理,采用内标法对烟草特有N亚硝胺(TSNAs)进行气相热能分析仪(GCTEA)定量分析,分别研究了4种烟草特有N亚硝胺(NNN、NAT、NAB、NNK)及其总量与硝酸盐、亚硝酸盐和烟碱的相互关系。研究结果表明:硝酸盐、亚硝酸盐、烟碱均是烟草特有N亚硝胺的重要前体物质,随着这些前体物质含量的增加,卷烟主流烟气中的烟草特有N亚硝胺含量也增加,表现出显著的相关关系。      

松树皮提取物降低卷烟烟气自由基

采用ESR法检测了松树皮提取物和葡萄籽提取物清除卷烟烟气自由基的能力。结果显示,滤嘴中添加松树皮提取物清除卷烟气相、粒相及总自由基的效果优于烟丝中添加,也优于滤嘴添加同量的葡萄籽提取物,当滤嘴中添加50μL/支0.2%松树皮提取物的乙醇溶液时,其卷烟烟气中的气相、粒相和总自由基分别降低64.1%、43.9%和60.0%,而烟丝中添加同量松树皮提取物和滤嘴添加同量葡萄籽提取物卷烟烟气中的总自由基仅各降低52.7%和25.9%。松树皮提取物可用于清除卷烟烟气自由基。     

爆珠破碎对主流烟气有害成分释放量和滤嘴截留的影响

为了研究爆珠破碎对卷烟烟气有害成分释放量的影响,以国内典型爆珠卷烟为样品,分析了爆珠破碎对主流烟气7种有害成分释放量和滤嘴截留效率的影响。结果表明:(1)在ISO抽吸条件下,相对于常规卷烟,爆珠卷烟除了苯并芘高于常规卷烟外,其他有害成分单支释放量与常规卷烟没有差异;(2)对于爆珠破碎后的单支卷烟有害成分释放量,巴豆醛单支释放量降低,差异显著;其他成分释放量没有明显差异;(3)对于主流烟气有害成分单位毫克烟碱释放量来说,爆珠是否破碎对氨、NNK和巴豆醛有显著影响,爆珠破碎后氨和NNK单位毫克烟碱释放量升高,巴豆醛单位毫克烟碱释放量降低;(4)爆珠是否破碎对滤嘴中NNK和苯酚有显著影响,爆珠破碎后滤嘴对苯酚的截留增加,对NNK的截留能力减弱。     

国内外主要品牌卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的对比分析

本文采用气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)对卷烟主流烟气中主要4种烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)进行了分析;优化了前处理过程及仪器分析条件;建立了使用经抗坏血酸处理的玻璃纤维滤片收集卷烟主流烟气,用二氯甲烷萃取卷烟主流烟气中的TSNAs,萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化,TSNAs通过GC-TEA定量检测的分析方法;并对国内外较有代表性的98种卷烟样品中的TSNAs进行了系统的分析测定。结果表明,混合型卷烟主流烟气中TSNAs的含量显著高于烤烟型卷烟;国外混合型卷烟中NNK的含量高于国内混合型卷烟。这些研究结果为制定我国卷烟烟气中TSNAs含量限量标准、建立技术壁垒提供了可靠的技术基础。      

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸 ? 烟丝 < 滤嘴 < 爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。      

低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为

以同一叶组生产的普通空白卷烟和低焦油空白卷烟为研究对象,采用同时蒸馏萃取及气相色谱（GC）和气相色谱/质谱联用（GC/MS）方法,测定了19种醛酮类香料单体在加香卷烟中的主流烟气粒相转移率、烟丝持留率、滤嘴截留率和滤嘴迁移率,发现醛酮类香料单体在2种卷烟中的烟丝持留率和滤嘴迁移率整体差别不大,低沸点香料由于其较强的透发性在卷烟的主流烟气粒相中转移率显著低于高沸点香料。具有相同官能团的同系物,碳链越长,分子量越大沸点越高,烟丝持留率和主流烟气粒相转移率越高,而滤嘴截留率和滤嘴迁移率有先增大后减小的趋势。低焦油卷烟在采取通风降焦措施的同时,外加香料在主流烟气粒相中的转移率显著低于在普通卷烟中的转移率,且降低幅度随香料沸点增大而减小,香料沸点越低,在主流烟气粒相中的转移率降低幅度也越大。     

滤嘴稀释度对卷烟主流烟气香味成分释放量影响研究述评

对不同滤嘴稀释度影响下的卷烟主流烟气粒相物中烟丝自身挥发性酸性、碱性、中性香味成分和外加香料的转移规律进行了综述,指出通过改变滤嘴稀释度降低卷烟焦油、选择性添加外加香料提升其在烟气中的转移率以提高卷烟品质,是未来的研究方向.     

低焦油、低自由基、富硒烤烟型卷烟的研制

为了提高卷烟的安全性,本文研制开发了一种低焦油、低自由基、硒含量较高的烤烟型卷烟。在研制过程中,利用一系列工艺技术,如选择能够促进有机化合物裂解、减少干馏物形成的催化剂添加到卷烟烟丝中来降低焦油释放量;选择能够提高燃烧锥温度和燃烧速率的助燃剂;添加高效能的自由基捕获剂来捕获卷烟燃烧过程中产生的自由基;在叶组配方中使用一定量的富硒烟叶等。同时,在产品的设计中采用了高透气度盘纸、烟丝膨胀技术和有添加剂的卷烟滤嘴等卷烟降焦技术。研究结果表明:研制的卷烟焦油量在12 mg/支以下,自由基总量降低了40%,微量元素硒成功地导入到主流烟气中,研制的卷烟主流烟气硒含量比普通卷烟的硒含量增加了140%。      

基于味觉活力值的通风卷烟酸味变化分析

为探究滤嘴通风对卷烟烟气酸味的影响,测定了不同滤嘴通风度卷烟主流烟气粒相物中酸性成分的释放量及烟气pH,考察了基于味觉活力值的通风卷烟烟气酸味指数变化趋势。结果表明:①随着卷烟滤嘴通风度的增加,卷烟主流烟气酸性成分总量及酸味指数显著降低,卷烟主流烟气pH显著升高;滤嘴通风度每增加10%,卷烟主流烟气粒相物酸味指数降低0.13～0.39,pH升高0.11～0.13。②卷烟烟气酸味指数与烟气pH呈线性负相关关系,决定系数R2大于0.9。③主流烟气酸性成分总量、酸味指数及pH均可作为考察滤嘴通风对烟气酸碱平衡影响的关键指标;该研究中采用的主流烟气pH测定方法简单高效,适用于滤嘴通风对烟气酸味的影响分析。     

基于烟茄嫁接的超低烟碱烟叶的感官质量和烟气特性

  背景和目的  本研究在烟茄嫁接（烤烟品种云烟87为接穗,茄子为砧木）的基础上,检测分析了所获得的超低烟碱含量烟叶TSNAs含量、中性香气物质含量,并对卷制的试验卷烟烟气参数和感官质量进行对比分析。  方法  试验共设烟/烟、烟/茄不培土、烟/茄培土等3个处理。  结果  （1）烟茄嫁接的超低烟碱含量烟叶,中性香气物质含量变化较小,但NNN、NNK、NAT和TSNAs含量显著降低,上部叶烟/茄不培土处理的NNN、NNK及TSNAs含量比烟/烟低82.71%、79.46%和68.78%,中部叶烟/茄不培土处理的NNN、NNK及TSNAs含量比烟/烟低79.68%、79.80%和68.63%。（2）卷烟烟气中烟碱含量大幅度降低,其中烟/茄不培土烟叶比常规烟叶低94.12%,焦油、CO、总粒相物、水分和抽吸口数无显著差异。（3）超低烟碱含量烟叶的香气质、浓度、刺激性和燃烧性无显著差异,香气量、杂气和余味与常规烟叶相比有不同程度的降低,劲头下降明显,消费者满足感、愉悦感、接受度显著降低。  结论  通过嫁接技术选择性降低烟碱含量对烟叶化学组成和感官质量产生不同程度的影响。