萃取-反萃法快速测定纺织品中富马酸二甲酯

采用人工模拟汗液在一定温度下超声萃取-甲苯反萃,建立了纺织品中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.该法以人工模拟汗液为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用甲苯进行反萃.在试验选定的最佳条件下,加标回收率为90.1％ ～97.2％,相对标准偏差小于4.5％.该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于纺织品中富马酸二甲酯含量的测定.     

皮革制品中富马酸二甲酯的快速检测

利用富马酸二甲酯在热水中快速溶解的性质,采用去离子水在一定温度下超声萃取,建立了测试皮革制品中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。萃取过程中以水为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用二氯甲烷进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为91.3%～95.8%,相对标准偏差小于5.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于皮革制品中富马酸二甲酯含量的测定。     

染料中富马酸二甲酯的检测

探讨染料中富马酸二甲酯(DMFu)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.染料样品用丙酮在超声波辅助下萃取富马酸二甲酯,采用外标法用GC-MS进行测试.经回收率验证,达到测试要求.与乙酸乙酯方法相比,该方法简单、快捷、灵敏准确,可用于染料和中间体中富马酸二甲酯的测试.     

纺织品中富马酸二甲酯测定的不确定度评定

依据GB/T 26713—2011《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯的测定》,采用超声波萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对鞋类纺织材料中富马酸二甲酯含量进行测定。分析了鞋类纺织材料中富马酸二甲酯测定过程的不确定度的来源,并对不确定度各个分量进行评定、合成,给出了该方法测定结果的合成不确定度和扩展不确定度,通过评定不确定度保证了分析测量的有效性。     

快速测定皮革制品染色涂层中的富马酸二甲酯

建立了以酸性人工模拟汗液和甲苯为萃取剂,萃取-反萃取皮革制品染色涂层中富马酸二甲酯,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定其含量的分析方法。富马酸二甲酯具有一定的水溶性,采用酸性人工模拟汗液为萃取溶液,选择合适的温度,超声波萃取样品染色涂层中的富马酸二甲酯到萃取液中,然后再用甲苯进行反萃取。试验考察了富马酸二甲酯的水溶性及稳定性,并优化了萃取及反萃取时的温度和时间。结果表明,该方法不同水平含量的加标回收率在87.5%~93.6%,相对标准偏差在3.26%~6.24%。     

固相萃取-气质联用法测定食品中富马酸二甲酯

建立一种测定不同食品中富马酸二甲酯含量的快速气相色谱-质谱(GC-MS)方法.不同基质的样品(含脂肪、脂肪酸、色素等干扰物)加入有机溶剂经超声波提取后,采用固相萃取净化,然后经GC-MS定性、定量测定.结果表明,采用乙腈作为提取溶剂所得样品净化完全,无杂质干扰,定量准确.方法的检出限(信噪比S/N=3)为0.020 mg/kg,定量限(信噪比S/N=10)为0.067 mg/kg,不同食品中富马酸二甲酯加标回收率范围为93.9 ％～104.3％,相对标准偏差(RSD)小于1.86％,该方法满足不同食品中富马酸二甲酯检测要求.     

鞋类产品中富马酸二甲酯检测研究现状

本文简要介绍了国内外鞋类产品中富马酸二甲酯(DMF)的检测研究现状,包括现有标准、样品萃取方法和气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱法、分光光度法、毛细管色谱法和近红外光谱法等分析技术的原理、优点、弊端与应用前景。     

纺织品中富马酸二甲酯的测定

以乙酸乙酯对纺织品试样进行提取处理,采用气相色谱-质谱法测定纺织品中富马酸二甲酯的含量.该方法的回收率在86.3%～102%,在质量浓度0.05-5.0 μg/mL范围内,标准曲线的回归方程为y=178 384x-2 800,相关系数0.999 8,RSD小于6.9%(n=7).该方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

鞋类材料中富马酸二甲酯测定方法及不确定度评定

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定鞋类材料中富马酸二甲酯的含量,并根据CNAS-GL006:2018、RB/T 141-2018和JJF 1059.1-2012,评定其不确定度。结果表明,该方法检出限为0.05 mg/kg,平均加标回收率为84.3%~107.2%,精密度为2.8%~4.3%,操作简便,满足并适用于鞋类材料中富马酸二甲酯的测定。建立了不确定度评价的数学模型,扩展不确定度为0.0116,富马酸二甲酯可表示为C=(0.0988±0.0116)mg/kg,k=2。通过不确定度各分量的分析,其中标准曲线拟合是对测量不确定度的最重要来源。     

食品中脂肪含量的测量不确定度分析与评定

采用索氏抽提法测定油炸方便面脂肪含量,通过建立数学模型确定油炸方便面中脂肪含量,分析测量过程中测量不确定度的来源,对测量测量不确定度来源进行A类评定和B类评定,确定了合成测量不确定度和扩展测量不确定度,最终得出油炸方便面中的脂肪测量不确定度,确定了脂肪测量不确定度的主要来源是自动脂肪测定仪引入的测量不确定度分量。     

HPLC-MS/MS法定量测定方便面中的丙烯酰胺

开发了方便面中的丙烯酰胺的测定方法。试样以C3-丙烯酰胺为内标,经水溶液振荡提取,采用HPLC-MS/MS方法,以多选择反应监测（MRM）模式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为10、30μg/kg,回收率为71·5%～119·5%,RSD为7·1%～8·1%。本方法定量准确、可靠,适用于测定方便面中的丙烯酰胺。      

方便面和方便米线中酞酸酯的污染现状研究

目的：了解方便面和方便米线中酞酸酯(PAEs)的污染状况。方法：样品用无水甲醇超声提取,上清液经干燥脱水过0.45μm滤膜过滤,采用毛细管气相色谱技术分析。结果：在采集的56袋市售方便面、25袋方便米线中检测到的邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量分别为：方便面调味酱料：未检出～59.38mg/kg、未检出～172.15mg/kg;方便面面饼：未检出～9.28mg/kg、未检出～1.08mg/kg;方便米线调味酱料：未检出～16.52mg/kg、未检出～44.75mg/kg。结论：方便面和方便米线食品存在不同程度的PAEs污染。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测方便面中的苯并（a）芘

采用固相萃取-高效液相色谱-荧光法（HPLC-FLD）测定方便面中苯并（a）芘的含量。根据不同的食品材质对样品提取条件进行优化,采用HiCapt-Benzo苯并（a）芘专用固相萃取柱净化,反相C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱分离,外标法定量。苯并（a）芘在1.0～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998。本方法的定量限（S/N≥10）在方便面调料中的调味油酱料包为0.5μg/kg,在调味粉料包、菜肉包和面饼都为0.1μg/kg;添加浓度为1.0～20μg/kg时,回收率范围为78.1%～96.7%,相对标准偏差（RSD）0.97%～6.23%（n=6）。该方法前处理简单,分析周期短,具有良好的灵敏度和精密度,适用于方便面中苯并（a）芘的测定。      

模糊综合评判在热风方便面感官评定中应用

该文介绍模糊综合评判模型,且将模糊综合评判应用于热风方便面感官评定中,说明怎样进行方便面感官模糊综合评判,以使其结果更科学、合理、客观。     

贮藏条件对方便面过氧化值的影响

对5份方便面试样在不同的贮藏条件下放置50d,期间每隔10d检测一次过氧化值。研究结果表明,高浓度氧气能促进方便面过氧化值的升高,光照是影响方便面过氧化值重要因素,不同温度下方便面的过氧化值随贮藏时间的延长而呈现上升趋势。常温下过氧化值的增幅要比冷藏和冷冻条件下大。     

方便面感官鉴评的探讨

文章结合新的方便面感官鉴评国家标准,主要探讨了方便面面饼、调味料的感官鉴评方法及指标。     

不同熟制干制方法对方便面品质的影响

研究了水煮和蒸煮的熟制方法对方便面品质的影响,以及熟制后采用不同的干燥方法对面条进行脱水,选出一种最优的熟制干制方法.结果表明蒸煮方法较优于水煮,微波干燥优于热风、远红外和油炸干燥方法.通过正交实验得出微波干燥的最佳工艺条件为:微波干燥处理时间40s、微波功率210kW、微波频率920MHz和传道速率1m/min综合得分最高.     

保鲜方式对鲜湿米粉品质的影响

通过分析鲜湿米粉的菌落总数、糊化特性、水分含量、色泽、提取液吸光度、质构特性及感官评分的变化,并观察鲜湿米粉凝胶微观结构,研究酸浸、水浴及酸浸+水浴处理对鲜湿米粉品质的影响。结果表明,与空白组相比,水浴组、酸浸组及酸浸+水浴组鲜湿米粉的淀粉糊黏度、衰减值和回生值显著（P<0.05）降低。水浴处理使鲜湿米粉的质构特性及感官评分得到提升,保质期延长。酸浸处理使鲜湿米粉的水分含量、色泽、提取液吸光度及黏性显著（P<0.05）增大,咀嚼硬度及弹性显著（P<0.05）减小,随着贮藏时间的延长菌落总数增加较慢,但综合品质劣变迅速,到后期凝胶结构破坏严重,感官评分显著（P<0.05）降低。酸浸+水浴处理使鲜湿米粉的初始品质得到提升,但弹性略小于水浴处理组,随着贮藏时间的延长菌落总数增加最慢,并且能始终保持较好的色泽、质构特性及感官评分。综合鲜湿米粉质构特性及感官评分,酸浸+水浴组的鲜湿米粉品质最好。