紫外区双波长光谱法测定2-羟基-3萘甲酰基芳胺类色酚中2-羟基-3萘甲酸

取代苯作溶剂 ,用 0 .0 5%碳酸钠水溶液萃取工业品 AS类色酚中的 2 ,3-酸。在 p H值 1 0 .5～ 1 2 .0的碱性水溶液中 ,用紫外区双波长分光光度法测定 2 ,3-酸。回收率 98.6%～ 1 0 1 .2 % ,相对标准偏差 0 .86% ,检出限 0 .0 1 %。运用本方法对五种工业样品进行了测定     

紫外区双波长光谱法测定2—羟基—3萘甲酰基芳胺类色酚中2—羟基—3萘 …

取代苯作溶剂,用０．０５％碳酸钠水溶液萃取工业品ＡＳ类色酚中的２,３－酸。在ｐＨ值１０．５￣１２．０的碱性水溶液中,用紫外区双波长分光光度法测定２,３－酸。回收率９８．６％￣１０１．２％,相对标准偏差０．８６％,检出限０．０１％。运用本方法对五种工业样品进行了测定。     

反相高效液相色谱法同时测定3-羟基-2-萘甲酸和2-萘酚

研究采用反相高效液相色谱法C18柱,同时测定3羟基2萘甲酸和2萘酚,甲醇∶水=70∶30(体积比)为流动相,检测波长为225nm。3羟基2萘甲酸和2萘酚的相对标准偏差分别为0.6%、0.7%,回收率分别为100.4%～102.0%、97.50%～99.08%     

溶剂法合成2-羟基-3-萘甲酸技术进展

介绍了国内外溶剂法生产２－羟基－３－萘甲酸的进展情况,并推荐采用溶剂法规模化生产２－羟基－３－萘甲酸     

2-羟基-3-萘甲酸生产工艺条件的优化研究

通过对中和及酸析过程的分析,采用改进后的参数指标进行中和及酸析得到的2-羟基-3-萘甲酸,产品为大颗粒、亮黄色,含量98.78%,收率80.13%(以消耗的2-萘酚计),并实现了在大生产中的应用。     

2-羟基-6-萘甲酸及其杂质含量的液相色谱测定

用甲醇-乙腈和0.02 mol/L KH2PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,在AKsail ODS色谱柱建立了分离检测2-羟基-6-萘甲酸及其杂质的分析方法。结果表明,2-羟基-6-萘甲酸、2-萘磺酸、1,4-萘二甲酸、2-羟基-6-萘甲酸甲酯、2-羟基-3-萘甲酸的RSD分别为0.000 4%、0.14%、0.23%、0.08%、0.11%,回收率为86.70%～100.5%,定量限、线性关系、精密度和加标回收率均能满足定量分析要求。     

2-羟基-3-萘甲酸中和及酸析生产过程的工艺改进

通过对中和及酸析过程的分析，采用改进后的参数指标进行中和及酸析，得到的2，3-酸产品为大颗粒、亮黄色，含量为98．78％，以消耗的2-萘酚计，收率为80.13％，实现了在大生产中的应用。     

溶剂法合成2—羟基—3—萘甲酸

2,3酸是制造染料及有机颜料的重要中间体,1957年以来,我国一直采用气-固法进行生产,但产品纯度低。沈阳化工研究院开发了溶剂法合成2,3酸工艺。本文简述了该法的反应原理及合成工艺。     

2-羟基-3-萘甲酸中和及酸析生产过程的工艺改进

通过对中和及酸析过程的分析,采用改进后的参数指标进行中和及酸析,得到的2,3-酸产品为大颗粒、亮黄色,含量为98.78%,以消耗的2-萘酚计,收率为80.13%,实现了在大生产中的应用.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯分光光度法测定钒的研究

研究了新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成2:1 稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104 L·moL·moL-1·cm-1,钒含量在0-15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。     

酸性蓝2BNL的合成

用2-氨基苯酚-4-磺酸重氮化，与邻羧基二苯腙进行偶合，然后铜化得到新结构的蓝染料。该染料的各项应用性能达到或超过酸性蓝168，特别是溶解度提高5倍。本文介绍了新染料的化学结构及合成方法。     

磷钼蓝分光光度法测定高纯H2O2中微量磷酸根

用磷钼兰分光光度法测定高纯级过氧化氢中微量磷酸根含量,系统比较确定了还原剂、萃取剂、显色剂、酸度等最佳条件。     

反相高效液相色谱法测定2,3-酸

研究采用反相高效液相色谱法,甲醇/水=70/30为流动相,在C18柱上分离并测定2,3-酸,用紫外检测器检测,波长220um,苯酚为内标物,内标法定量。该法操作简便、快速、准确,相对标准偏差为0.5％,回收率为99.0～101.5％。     

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 3h     

C．I．酸性蓝350染料合成工艺研究

以2，4-二氨基甲苯和1-氨基-2-磺酸基-4-溴-9，10-蒽醌为原料，经酰化、缩合、水解、磺酰化后盐析得C．I酸性蓝350染料。重点研究了关键步骤水解反应过程。通过实验得到了较佳的反应条件：酸性条件下，缩合物与乙醇投料比1：200，时间19～21h，水解反应收率达93％。     

碱式硫酸铬中微量Cr(6价)的测定

采用磷酸三丁酯萃取分离碱式硫酸铬中CrO2-4与Cr3+,CrO2-4被有机溶剂萃取后直接显色,通过分光光度法进行定量分析。方法加标回收率为97 6%～99 1%,变异系数1 9%。     

二氧化锰氧化法合成酸性翠蓝AE

将N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸与苯甲醛邻磺酸钠缩合后，在磷酸的存在下用自制的新鲜二氧化锰作氧化剂进行氧化反应，然后在氨水的存在下，使Mn^ 以络合物的形式产生沉淀过滤除去Mn^ ，直接喷雾干燥得到酸性翠蓝AE(C．I．Acid Blue 9，42090)；产品中锰的含量为15ppm-50ppm,系统地测定了染料的染色性能和色牢度。