2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成

以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0 ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯EI质谱及解析

应用气相色谱/质谱法对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体进行分析和鉴定,由电子轰击质谱(EI-MS)获得其特征碎片离子数据,进而对2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体可能的质谱裂解途径和特征碎片离子进行推导分析,确定2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯异构体质谱图,并利用结构相似化合物进行了确认,为乳胶漆成膜助剂检测提供可靠依据。     

卷烟纸涂胶中2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯含量的测定

通过筛选萃取溶剂、萃取方式、萃取体积、萃取时间以及样品数量等条件,得到了较为优化的测定卷烟纸涂胶中TXIB(2,2,4-三甲基-戊二醇双异丁酸酯)的样品处理条件。选择全扫描模式定性,选择离子监测法定量,建立了测定卷烟纸涂胶中TXIB的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法,并测定了16种卷烟纸涂胶中TXIB的含量。研究结果表明:测试的较优试验条件是,剥离5支烟支的卷烟纸为样品,加10 mL含有内标的正己烷超声萃取50 min;TXIB对应标准工作曲线范围内线性关系良好(r=0.999),检出限(LODs)为0.82μg/mL,RSD为3.09%,回收率在95.2%～105.1%之间;采用该方法对卷烟样品进行检测,部分样品的卷烟纸涂胶中含有TXIB,含量在0.85～14.55μg/支。     

异丁醛缩合法制异丁酸异丁酯

依据间歇反应所得一系列数据,确定了异丁醛连续缩合反应工艺流程;考察了以异丁醛为原料,在5～10℃,停留时间1．5～2h,在异丁氧基铝催化体系作用下,两分子异丁醛缩合成一分子异丁酸异丁酯;脱除催化剂后,粗产品精制得到纯度≥99．5％的异丁酸异丁酯,异丁醛的转化率≥98．5％,异丁酸异丁酯的选择性≥95％。     

成膜助剂2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二丙酸酯的合成及其在建筑涂料中的应用

以2,2,4–三甲基–1,3–戊二醇、丙酸为原材料进行酯化反应,合成新型成膜助剂2,2,4–三甲基–1,3–戊二醇二丙酸酯。采用气相色谱、核磁等分析方法对产物结构进行表征和研究,并在不同乳胶中加入该成膜助剂,对比其与十二碳醇酯的成膜效果,进一步将其用作成膜助剂,应用在内墙乳胶漆及真石漆配方中。结果表明：该成膜助剂的分子结构与设计相符,满足VOC环保排放要求,且戊二醇丙酯的成膜效率高于十二碳醇酯5%,戊二醇丙酯与十二碳醇酯水解稳定性等性能类似,且所制涂料性能类似。     

异丁醛经Tishchenko反应一步 制异丁酸异丁酯

异丁酸异丁酯是一类重要的化学品,可作为香精香料或溶剂。以异丁醇铝为催化剂催化两分子异丁醛Tishchenko反应一步制异丁酸异丁酯,并通过单因素实验法进行异丁酸异丁酯合成工艺条件的研究,确定其较佳合成工艺条件为m(异丁醇铝)∶m(异丁醛)=1∶10,反应温度10℃,反应时间3.5 h。在该工艺条件下,异丁醛的转化率大于99%,异丁酸异丁酯的产率大于95%。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双苯甲酸酯类Z-N催化剂内给电子体的合成与应用

由异丁醛和苯甲酰氯为原料经缩合、歧化、酯化合成了4种新型内给电子体化合物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双苯甲酸酯,重点考察了酯化反应的影响因素.实验表明,该内给电子体的适宜合成条件为:醇与苯甲酰氯的物质的量比为1:2.3;催化剂三乙胺与苯甲酰氯的物质的量比为3.0:1;反应时间为13 h;后处理时,用5%NaOH水...     

羟戊醛的合成工艺研究

以甲醛和异丁醛（IBAL）为原料,在碳酸钠催化作用下羟醛缩合合成羟戊醛。利用正交实验设计法和单因素法考察了催化剂用量、反应配比、反应时间以及反应温度对合成反应规律的影响,并由此确定了最佳反应条件：催化剂碳酸钠占甲醛物质的量分数为2．9％,nHCHO：nIBAL=1：1,反应时间5h,反应温度66℃。在此条件下产物收率可达87．6％,质量分数89．88％。采用红外光谱分析仪和色质联机对产物的结构进行了表征,验证了其结构与文献的一致性。     

绿色涂料助剂CS—12的合成

本文介绍了丁辛醇装置副产物异丁醛的缩合产品2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的性质、用途、合成及分离工艺条件。其中采用连续法工艺停留时间短,反应单程收率大于60%,产品纯度98%(wt)以上,是性能优良的绿色涂料助剂。     

Regioselective Alkoxylation of 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentanediol

An efficient procedure for the regioselective synthesis of secondary alcohol alkoxylates from 2,2,4-trimethyl-1,3-pentanediol (TMPD) is described. TMPD was reacted with propylene oxide followed by ethylene oxide in the presence of a catalytic amount of alkali metal hydroxide to form secondary alcohol alkoxylates. Instead of a mixture of compounds resulting from the reaction of TMPD and propylene oxide, the primary hydroxyl group of the TMPD reacted to form predominantly 2,2,4-trimethyl-3-hydroxypentylpropoxylate as the major product. On further ethoxylation the less hindered secondary hydroxyl group of the 2,2,4-trimethyl-3-hydroxypentylpropoxylate reacted predominantly. ¹³C NMR indicated that the secondary hydroxyl group (96.2 mol%) of TMPD remained unreacted during alkoxylation.     

异丁叉二脲的合成研究

在酸催化作用下,采用尿素和异丁醛进行反应,合成了异丁叉二脲。异丁叉二脲可以做为饲料添加剂和长效肥料,通过实验确定了最佳反应条件:温度为64～68℃,pH值为3,n(异丁醛)∶n(尿素)为1:2.异丁叉二脲的收率可达98.4%,纯度可达97.1%。     

十二碳醇酯的合成与同分异构体的调控

以异丁醛为原料,通过两种不同的工艺催化合成十二碳醇酯,并可以在一定范围内对合成的醇酯十二同分异构体含量进行调控(伯酯/仲酯为1.38~1.86)。优化了一步法合成的工艺条件:催化剂采用BaO,质量分数为7%,反应温度为50℃,反应时间为30min。反应转化率达84.2%,选择性达98%。采用GC、~1H NMR对产物及同分异构体组成进行分析表征,并将得到的不同同分异构组成的样品进行成膜性能测试。结果表明,实验成功调控制备了不同同分异构组成的十二碳醇酯,伯酯含量较高的成膜性能较好。     

羟基新戊醛合成工艺及其动力学

羟基新戊醛是合成多种精细化学品的重要中间体。以叔胺溶液为催化剂,利用正交实验法优化了甲醛异丁醛缩合制备羟基新戊醛的工艺条件,并考察了缩合反应动力学。由正交实验结果得到最佳反应条件为:催化剂的用量为3%质量分数,反应温度75℃,甲醛与异丁醛的物质的量之比为1.1:1,反应压力0.3 MPa,反应时间80 min,在此条件下产物收率可达98.33%。动力学的研究结果表明:缩合主副反应的表观活化能分别为40.801 k J/mol和64.088 k J/mol;主反应对异丁醛、甲醛反应级数分别为1和1.2,副反应对羟基新戊醛的反应级数为2。通过残差分析和统计检验,表明动力学模型是适定的。     

5-甲氧基尿嘧啶的合成研究

以甲氧基乙酸甲酯和甲酸乙酯为原料 ,通过硫脲和尿素路线分别合成了化合物 5 甲氧基尿嘧啶 ,经比较 ,尿素路线为比较理想的合成方法。0 .1mol金属钠催化作用下 ,0 12mol甲氧基乙酸甲酯和等物质的量的甲酸乙酯在甲苯中进行克莱森酯缩合 ,控温于 2 0～ 2 5℃ ,所得中间产物在无水乙醇中与 0 12mol尿素加成 ,回流 9h ,得 5 甲氧基尿嘧啶 ,其收率由文献记载的2 6 8%提高到 4 7 9% ,产品质量分数 99%