萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素

文章叙述了用TBP萃取色层法分离,水平式ICP/AES法测定U_3O_8中25种杂质元素的分析方法。样品转化为硝酸铀酰后,采用以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HNO_3为流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质流出液以水平式ICP为激发光源的发射光谱分析法直接测定,取样0.3g,所有元素的测定下限在0.01×10~(-6)～5×10~(-6)之间,方法的重加回收率在82%～121%之间,相对标准偏差在13%以内。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30mg二氧化钚约20分钟即可完全溶解。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30mg二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在NCП-28型和NCП-51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钴、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)～3×10~(-2)%之间不等,方法的回收率为83～120%,精密度在±28%以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30mg二氧化钚用2mL解吸即可定量解吸。     

铍中氟的14 MeV中子活化分析

利用14MeV中子与氟的核反应~(19)F(n,p)~(19)O,测定金属铍中的杂质氟的含量,在中子产额为2×10~(10)n/s,样品重量平均4g,探测限0.1mg,铍中氟含量1000～5000ppm时,多次测量的平均值标准偏差为±2～4%,活化分析的结果与化学分析结果相差约5～15%。     

萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag

本章叙述了用萃取色层分离-水平式ICP/AES法测定U_3O_8中Hf,Zr,Sc,Th,Ag等杂质元素。U_3O_8样品用HNO_3-HF混合酸溶解,并用HCl转化成氯化铀酰后,通过以CL-TBP萃淋树脂为固定相,5mol/l HCl为流动相的萃取色层柱,将杂质元素与铀分离后,以水平式ICP为激发光源,在W-100型平面光栅摄谱仪上进行光谱测定。取样0.3g时,测定下限Hf,Zr,Th为0.23×10~(-6),Sc为0.023×10~(-6),Ag为0.04×10~(-6),重加回收率在84%～114%范围内,相对标准偏差低于10%。     

化学光谱法测定二氧化镎中八个杂质元素

本文介绍了测定二氧化镎中八个杂质元素(铁、锰、镁、镍、铬、铜、钠和钾)的化学光谱法。样品经溶解、还原后采用硝酸型阴离子交换树脂除去溶液中99.9 %以上的镎,以交流电弧溶液干渣法光谱测定流出液中的杂质元素。测定范围:铁、镁5×10~(-5)%—1.2×10~(-3)%;镍、铬2.5×10~(-5)%—6×10~(-4)%;锰、铜2.5×10~(-6)%—6×10~(-5)%;钠、钾1×10~(-4)%—2.4×10~(-3)%。杂质元素的回收率为82—110%,方法的精密度小于20%。     

溶剂萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铀、钍、钚基体中痕量杂质

本文研究了核材料(如,铀、钍、钚)中痕量金属杂质的测定。通过用二(2-2乙基已基)氢化膦(KMS-17,相当于PC88-A)从硝酸介质中萃取而除去大量基体。最终含有金属杂质的水相导入高温电感耦合等离子体中,用计算机控制的多道光电直读光谱议进行分析。同时对于不同酸度下杂质的回收率及基体物质对待测元素的光谱干扰也进行了研究。基于上述研究,建立了铀/钍/钚溶液中19种元素(铝、硼、铍、钙、镉、铬、钼、铁、镁、锰、镍、铅、硅、锌、铈、镝、铕、钆和钐)的标准分析方法。不同元素的相对标准偏差在1％～5％范围内。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离—光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30毫克二氧化钚约20分钟即可完全溶解。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30毫克二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1毫升接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在ИСП—28型和ИСП—51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钴、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)—3×10~(-2)%之间不等,方法的回收率为83—120%,精密度在±28%以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30毫克二氧化钚用2毫升解吸剂即可定量解吸。     

分配色谱分离-光谱法测定二氧化钚中29种杂质元素

本文叙述了二氧化钚中29种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。配制了一套带磁力搅拌的溶样装置。采用高沸点油浴溶样,对30毫克二氧化钚约20分钟即可完全溶解。 方法采用磷酸三丁醋和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚三氟氯乙烯粉作支持体,3.5N硝酸作流动相的柱分配色谱法,从30毫克二氧化钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1毫升接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以高压火花溶液干渣法在ИСП-28型和ИСП-51型摄谱仪上联合测定镉、钡、铍、铁、钻、硅、硼、镓、钪、磷、锰、铬、钨、镁、钼、铅、镍、铝、钛、镧、钙、钒、铈、铜、银、锌、锂、钠、钾等29种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)—3×10~(-2)％之间不等,方法的回收率为83—120％,精密度在±28％以内。吸附在柱上的钚可用4N甲酸作解吸剂,30毫克二氧化钚用2毫升解吸即可定量解吸。     

分配色谱分离-光谱法测定四水硫酸钚中22种杂质元素

叙述了四水硫酸钚中22种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚偏氟乙烯粉作支持体,5mol/L硝酸作流动相的柱分配色谱法,从50mg四水硫酸钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不于扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以电弧溶液于渣法在ИСЛ-28型和ИСЛ-51型摄谱仪上联合测定铝、铍、硼、镉、铬、铁、锰、镁、镍、磷、铅、硅、钙、铜、钴、钪、钛、钒、锌、锂、钠、钾等22种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)至2×10~(-2)％之间不等,方法的回收率为83％至120％,精密度在±26％以内。吸附在柱上的钚可用4mol/L HCOOH或0.2mol/L H_2SO_4-0.1mol/LHNO_3混合酸作解吸剂。     

分配色谱分离,-光谱法测定四水硫酸钚中22种杂质元素

叙述了四水硫酸钚中22种杂质元素的分配色谱分离-光谱测定法。方法采用磷酸三丁酯和三异辛胺(1:1)混合萃取剂作固定相,聚偏氟乙烯粉作支持体,5mol/L硝酸作流动相的柱分配色谱法,从50mg四水硫酸钚中分离出待测杂质元素,使它们全部收集在1mL接收液中,其中含钚量甚低不干扰测定。采用铟作外加基体,铟和钇为内标元素。以电弧溶液干渣法在ИСЛ-28型和ИСЛ-51型摄谱仪上联合测定铝、铍、硼、镉、铬、铁、锰、镁、镍、磷、铅、硅、钙、铜、钴、钪、钛、钒、锌、锂、钠、钾等22种杂质元素。各杂质的测定范围在3×10~(-6)至2×10~(-2)％之间不等,方法和回收率为83％至120％,精密度在±26％以内。吸附在柱上的钚可用4mol/LHCOOH或0.2mol/L H_2SO_4-0.1mol/L HNO_3混合酸作解吸剂。