顶空-气相色谱法测定PVA粘合剂中的甲醇残留

运用顶空-气相色谱法对聚乙烯醇胶粘剂中甲醇进行测定。对方法的顶空温度和时间等实验参数进行了优化分析,选择顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min,样品中甲醇在色谱条件下得到了很好的分离,并具有良好的线性(r=0.9983),该方法加标回收率在90.1%~94.2%之间,具有良好准确性和精密度,经测定方法检出限可达到0.50 mg·kg-1(S/N=3)。顶空-气相色谱法为PVA中的甲醇测定提供了一种快速、简便、准确的分析手段。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明:9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定EVA地垫中甲酰胺含量

建立了顶空-气相色谱-质谱法测定乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)地垫中甲酰胺含量的分析测试方法。将顶空平衡温度和时间分别选定为160℃和40 min,通过HP-INNOWax色谱柱(60 m×250μm×0.5μm)进行分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果表明:甲酰胺在1~100μg范围内线性关系良好(R~20.999)。方法的检出限(S/N=3)为5 mg/kg,加标回收率为81.23%~96.91%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于EVA地垫中甲酰胺的快速检测。     

顶空气相色谱法测定胶囊壳中环氧乙烷残留量

建立了胶囊壳中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱分析方法,考察了色谱柱、顶空平衡温度、平衡时间等对环氧乙烷残留量测定的影响。结果表明,利用DB-WAX毛细管柱在顶空平衡温度为50℃、平衡时间为15 min时,可以获得好的定量结果。环氧乙烷的线性范围为0.2~5.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为94.22%~103.40%,精密度(RSD)为0.48%~3.92%,检出限(LOD)为0.3 mg/kg。该方法准确、灵敏、简便,对胶囊壳中环氧乙烷残留量的检测提供了技术支持。     

顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量

建立顶空-气相色谱法测定PMMA食品包装容器中残留甲基丙烯酸甲酯单体含量的方法。聚甲基丙烯酸甲酯样品经N,N-二甲基甲酰胺溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用HP-INNOWax色谱柱分离,FID检测器检测。甲基丙烯酸甲酯含量在8~800 mg/kg范围内与峰面积成线性关系,方法检出限为2.0mg/kg。     

顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物残留量

建立了顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物残留量的分析方法。通过优化前处理溶剂种类、溶剂体积、样品前处理溶解时间,以及平衡温度和时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物残留量的常规、快速分析。结果表明:3种腈类化合物在完全分离的前处理和色谱条件下,在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999;3种腈类化合物的方法定量限(10S/N)为0.045～0.052 mg/kg,低、中、高质量分数的回收率为89.4%～110.7%,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.8%;方法满足了聚丙烯腈类食品接触产品中3种腈类化合物残留量的检测要求。实际检测中发现丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)和丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)材质除含有较高的丙烯腈外,还含有一定量的丙腈和乙腈单体,因此需要关注AS和ABS材质等食品接触材料产品中存在腈类化合物的风险。