薄水铝石与拟薄水铝石差异的研究

用ＸＲＤ,ＦＴ－Ｒａｍａｎ,＾２７ＡｌＭＡＳＮＭＲ方法考察了不同晶粒度拟薄水铝石和薄水铝石样品,结果表明,从拟薄水铝石到薄水铝石的演变不仅仅是晶粒大小的变化,同时还伴着随结晶的完整性和有序度逐渐提高,以及六配位铝离子数量逐渐减少了的过程,提出以晶粒大小为主区辊薄水铝石和心薄水铝石的方法,平均晶粒度１０ｎｍ以下视为拟薄水铝石,５０ｎｍ以上视为薄水铝石,１０至５０ｎｍ视为中间产物,薄水铝脱水后不能转化     

拟薄水铝石和薄水铝石性质的差异化研究

采用X射线衍射仪、N2吸附-脱附仪、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜等仪器对薄水铝石和拟薄水铝石进行了表征,并考察了二者物理化学性质的差异。结果表明:与无定型态的拟薄水铝石相比,薄水铝石具有完整的晶体结构,尖锐的衍射峰,更好的热稳定性,但比表面积和孔体积较小;在特定水热条件下,拟薄水铝石能够转化为薄水铝石。     

零电位法分析拟薄水铝石中杂质氯的含量

研究了γ-Al2O3的前体拟薄水铝石表面的零电位(PZC)随其中杂质氯含量的变化情况,实验仅采用酸度计测定拟薄水铝石表面的PZC,得出PZC与杂质氯离子含量的负对数呈线性关系,即PZC=8.7-0.79lgw(Cl-),且线性相关系数为0.994。与传统方法相比,该方法所用仪器简单、操作方便、测试快捷,分析结果的变异系数为0.13%,是拟薄水铝石及γ-Al2O3等具有特殊表面结构的载体或催化剂特有的常规分析方法。     

硝酸法制备拟薄水铝石中温度影响研究

氧化铝是一种应用很广的催化剂及载体,工业上一般由拟薄水铝石(PB)高温焙烧得到。温度是拟薄水铝石制备至关重要的条件。研究了温度对物相、结晶度和孔径分布等的影响。随反应温度升高,结晶度增大,平均孔径增大。     

异丙醇铝制备拟薄水铝石和氧化铝

采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石和氧化铝,通过正交实验考察了水解温度、水解液浓度、水与异丙醇铝质量比和水解时间对拟薄水铝石和氧化铝物化性质的影响。采用XRD、氮吸附-脱附、SEM等方法分析了试样的晶相结构、孔结构及微观形貌。正交实验结果表明,异丙醇铝在何种条件下水解均能制备出高纯度的拟薄水铝石;在所考察的4个因素中,水解液浓度是影响拟薄水铝石和氧化铝孔性质的主要因素;55℃是制备高比表面积和大孔体积拟薄水铝石和氧化铝的最佳水解温度;低水解液浓度有利于制备大孔体积的拟薄水铝石和氧化铝,而高水解液浓度有利于制备小孔体积的拟薄水铝石和氧化铝。水与异丙醇铝质量比为(2∶1)~(4∶1)时,拟薄水铝石和氧化铝比表面积和孔体积最大;制备高比表面积和大孔体积拟薄水铝石和氧化铝的最佳水解时间为3~4 h。     

不同拟薄水铝石胶溶体系的触变性比较

采用经典的滞后环方法和恒剪切速率方法分别考察了山东工业拟薄水铝石(SD)和实验室自制拟薄水铝石(TY)胶溶所形成的浓水溶性悬浮体系的触变性。在相同的剪切条件下，TY体系表现出剪切稀释行为，呈现正触变性；而SD体系表现出剪切增稠行为，呈现负触变性。由于SD中含有微量偏铝酸钠，产生的粒子内作用力形成类凝胶态。使它具有负触变性。在固含量和酸铝比相近的情况下，SD和TY两体系的表观粘度和剪切应力的明显差异是由于二者的粒子分布不同造成的。     

拟薄水铝石对加氢裂化催化剂的影响

以多种拟薄水铝石为载体制备加氢裂化催化剂,考察了所制备催化剂的活性,采用氮气吸附-脱附、XRD、XRF、TEM等分析方法对拟薄水铝石结构进行表征,结合催化剂的性能研究了拟薄水铝石影响催化剂活性的因素。实验结果表明,拟薄水铝石的晶相结构和晶粒尺寸会影响催化剂的性能,但不是主要的影响因素,纯度高且杂质少的拟薄水铝石胶溶性好,可使载体中氧化铝提供更多有效的比表面积和较适宜的孔道结构,从而有利于活性组分的均匀分布,使催化剂表现出良好活性;拟薄水铝石影响活性组分的分散性,硫化钨微晶分布越均匀,金属的活性越好,催化剂则具有更好的选择性。     

阴离子对拟薄水铝石结晶生长的影响

以硫酸铝溶液和氨水为原料,采用共沉淀的方法合成氧化铝的前躯物拟薄水铝石。在pH为8.5～9和pH为5～6两种酸碱环境下,分别引入硫酸根离子、氯离子、草酸根离子以及硼酸根离子制备出不同拟薄水铝石样品,并借助X射线衍射、透射电子显微镜、N₂吸附-脱附等手段对其主要理化性质进行表征,探讨了不同阴离子对拟薄水铝石生长的影响及其可能的机理。研究结果表明,阴离子在拟薄水铝石各晶面上的吸附具有各向异性,被阴离子优先吸附的晶面生长受到一定程度的抑制。阴离子在拟薄水铝石表面的吸附受溶液pH的决定性影响：pH为5～6,即弱酸环境时,阴离子在晶面进行强选择性吸附,并依据选择性吸附的晶面的不同最终形成不同形貌的拟薄水铝石;反之,pH为8.5～9,即弱碱环境时,阴离子在晶面的吸附作用较弱,阴离子对晶面的导向生长作用对晶粒形貌的改变不明显。     

磷改性拟薄水铝石的性能研究

在碳化(分)法拟薄水铝石生产过程中加入磷改性剂制备出磷改性拟薄水铝石.在实验室考察了磷含量对拟薄水铝石和模式载体的物理性质和酸性质的影响.结果表明,随着磷含量的增加,拟薄水铝石和模式载体的孔体积、比表面积增大,但到一定程度后孔体积、比表面积下降,磷存在一最佳加入量.磷改性后的拟薄水铝石和模式载体随着磷含量的增加,弱酸量增加,中强酸量降低,总酸量减少.     

基本参数-X射线荧光法分析LDO降硫催化剂中锌含量

以粉末试样压片制样,用基本参数法校正基体效应,采用X射线荧光分析方法测定降硫催化剂中的锌含量.考察了标准试样的均匀性以及工作曲线的精密度和准确度.结果表明,标准溶液加入法制备的试样可满足分析需要;采用X射线荧光工作曲线分析法,测定标准试样的分析值与理论值的最大相对偏差为1.670％,测定改性LDO催化剂试样的最大相对标准偏差小于1.500％,说明该方法准确度和精密度均较高.     

原子吸收光谱法测定石油焦中镍和钙含量

用火焰原子吸收光谱法测定生石油焦和煅烧石油焦中镍和钙。样品在高温炉内于 5 2 5℃下灰化 ,灰份用四硼酸锂在铂坩埚内熔融 ,将熔融物溶解于稀盐酸中 ,用火焰原子吸收光谱法测定该溶液中镍和钙的含量。方法简便、快速、准确。加标回收率为 98 2 %～ 10 3 6 % ,相对标准偏差为 1 0 0 %～ 4 0 3%。     

氢氧化钙和碳酸钙的测定

建立了一种测定Ca(OH)2和 CaCO3的热重分析方法,该方法具有良好的重复性和准确度.     

消除原子吸收光谱法中钠对钙的干扰

探索了原子吸收光谱中钠对钙的干扰。0．5％的吐温-80能掩蔽1500mg／L钠的干扰,此时钙的线性范围为0mg／L-12mg／L。钙是大自然中最普遍的元素之一,含钙的添加剂广泛应用于润滑油脂中。润滑油生产企业El常的原料验收、产品分析、质量问题解决、生产工艺改进以及新产品开发中,都会涉及到钙含量的测定。     

烧结焊剂的X射线荧光光谱分析法

为了克服目前烧结焊剂采用的湿法分析操作过程繁琐、分析周期长、人为主观因素大等缺点,采用X射线荧光分析压片方法,针对X80管线钢管生产采用的烧结焊剂,通过对样品的简单制备以及校准曲线的建立,进行了焊剂成分分析,并对其结果与湿法结果进行了对比分析。对比结果表明,采用X射线荧光分析压片方法得到的分析结果精度高、误差小,与湿法分析结果具有较好的一致性,完全可以满足生产、研究用烧结焊剂的成分分析。     

碱性复合磺酸钙基脂的摩擦学性能及机理

采用SRV摩擦磨损试验机评价了实验室制备的碱性复合磺酸钙基润滑脂在高、低温下的摩擦学性能,并采用三维轮廓扫描仪和X射线光电子能谱仪观察和分析了磨斑表面的磨损情况及表面元素的化学状态。结果表明,高温下碱性复合磺酸钙基润滑脂具有更好的减摩性能,但是其抗磨性能较之室温略有下降。产生这种情况的主要原因是高温下的摩擦表面比室温时有更高的化学反应活性,生成更多的硼酸钙和硫化亚铁,形成能抗磨减摩的覆盖膜。     

能量色散X射线荧光分析镍基催化剂中镍和镧的含量

建立了一种可用于能量色散X射线荧光谱(EDXRF)分析的简单、快捷的微量试样制样方法,并用EDXRF法分析了Ni基甲烷化催化剂中Ni和La的含量。通过实验确定了最佳分析条件及检测范围,考察了方法的准确度和精密度。根据2个系列标准试样得到的2个标准工作曲线得知,当Ni含量在10.0%～45.0%(w)时,特征X射线强度与Ni含量呈现良好的线性关系;La含量在0.2%～4.0%(w)时,特征X射线强度与La含量呈现良好的线性关系。由加标回收实验得知,Ni回收率为99.24%～102.75%,La回收率为100.55%。精密度实验结果表明,Ni含量的相对标准偏差(n=10)为2.52%～2.73%,La含量的相对标准偏差为2.02%。经ICP化学法验证,该EDXRF法可用于测定试样中的金属元素的含量;该方法快速、高效、应用价值高。     

FCC催化剂生产过程中化学组分的快速监控法

介绍了一种FCC催化剂生产过程中化学组分快速监控方法。该方法采用X射线荧光光谱同时测定FCC催化剂中各化学组分含量。以新鲜催化剂为基难配制标准样品，减少了基体效应的影响，所建立的工作曲线，线性很好，不需要进行系数校正；对各组分测定的相对标准偏差均小于5％。通过对不同实验室和不同方法测定的数据进行对比，证明该方法是准确可靠的。