高能球磨和热压烧结制备SiC/Ti_3SiC_2复相陶瓷及其性能

以Ti,Si和C粉为主要原料,利用高能球磨及热压烧结制备了SiC/Ti3SiC2复相陶瓷。研究了工艺条件尤其是烧结温度和压力对合成产物相组成、微观结构及性能的影响,并结合X射线衍射、扫描电镜等检测结果探讨了Ti-Si-C体系反应合成机理。结果表明:通过高能球磨18h,在25MP和1300oC热压,可得到均匀、致密的SiC/Ti3SiC2复相陶瓷材料。Si含量对SiC/Ti3SiC2材料的相组成及性能有较大影响。起始原料中的Ti,Si,C和Al的质量比为3:1.2:2:0.2时,材料性能提高明显,其弯曲强度、断裂韧性、密度和相对密度分别为526.65MPa,8.67MPa·m1/2,4.058g/cm3,89.78%。显微结构的观察表明,SiC/Ti3SiC2复合材料的断裂具有沿晶和穿晶混合断裂特征。SiC颗粒增韧抑制了微裂纹在Ti3SiC基体中的扩展。     

TiB2对无压烧结B4C–TiB2复相陶瓷结构和性能的影响

以碳化硼(B₄C)、二硼化钛(TiB₂)、碳化钛(TiC)为原料,采用无压烧结法在2 130℃制备了含20%(质量分数)和30%TiB₂的B₄C基复相陶瓷,分析所制样品的密度、硬度、弯曲强度和断裂韧性。结果表明:在2 130℃,直接加入30%的TiB₂亚微米颗粒,复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到277.6 MPa和5.38 MPa·m^1/2。陶瓷中颗粒拔出和裂纹微桥接对复相陶瓷增韧作用显著。B₄C–TiB₂复相陶瓷的增韧机理主要是由于TiB₂与B₄C热膨胀系数不匹配产生的残余应力导致的微裂纹增韧和裂纹偏转增韧。     

热压烧结制备高密度ZrB2陶瓷

在烧结温度和压力为1950℃和50MPa条件下,分别对ZrB2的原始粉末、球磨粉末、加助烧剂的粉末以及既加助烧剂又进行球磨的粉末进行热压烧结实验。采用阿基米德排水法测出了ZrB2陶瓷的密度;利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱(EDS)等手段对粉体和烧结产物的物相、形貌以及成分进行了表征。结果表明:球磨且加助烧剂镍的粉体烧结所得样品致密性最好,相对密度为99.375%,接近全致密;球磨细粉烧结所得样品次之,相对密度为99.09%;添加助烧剂粉末烧结所得样品相对密度为91.45%;用原始粉末烧结所得样品致密性最差,相对密度为84.7%。采用排水法所测得密度结果与扫描电镜观察所得致密性情况一致。     

气压烧结TiB2-Al2O3复相陶瓷的显微结构与力学性能

以2.5%(质量分数,下同)Ni为助烧剂,用气压烧结方法分别制备了含20%,30%和50%Al2O3的TiB2-Al2O3复相陶瓷.通过扫描电镜观察样品的形貌,并研究了Al2O3含量对材料显微结构和力学性能的影响.结果表明:金属Ni能有效地促进材料的致密化;随着Al2O3含量的增加,材料的致密度、抗弯强度和断裂韧性增加,弹性模量出现峰值,Vickers硬度降低,Rockwell硬度变化不大.在加入30%Al2O3时,得到了显微结构均匀,性能较好的TiB2-Al2O3复相陶瓷,其抗弯强度可达520MPa,弹性模量达339GPa,Rockwell硬度达92.6.     

热压烧结BN-AlN复相陶瓷致密化研究

研究了热压烧结BN-AlN复相陶瓷的致密化行为，研究了添加剂的加入量、AlN第二相的含量以及热压温度、保温时间等工艺参数对复相陶瓷致密化的影响。结果表明：当Y2O3的添加量为10％，AlN加入量为50％时，在1900℃，保温2h，压力为30MPa，N2气氛下可以制备出致密的BN—AlN复相陶瓷，对BN—AlN的相组成及显微结构进行了观察分析。     

热压烧结Al2O3-ZrB2-SiC复相陶瓷的高温力学性能研究

为提高Al2O3陶瓷的高温力学性能,采用热压烧结工艺(烧结温度1 800℃,烧结压力20 MPa,保温1 h)制备了Al2O3-ZrB2-SiC复相陶瓷(简称AZS),并研究了ZrB2含量对Al2O3基陶瓷高温抗折强度和抗热震性的影响。结果表明:1)在Al2O3基陶瓷中加入第二相ZrB2能有效改善材料的高温抗折强度和高温强度保持率,在1 000和1 200℃时,加入20%体积分数ZrB2的AZS陶瓷试样具有最高的高温抗折强度,而加入24%体积分数ZrB2的AZS陶瓷试样具有最高的高温强度保持率。2)AZS陶瓷的抗热震性能优于纯Al2O3陶瓷。经100℃温差急冷后,加入20%体积分数ZrB2的AZS陶瓷具有最高的残余强度,比纯Al2O3陶瓷提高了17.2%;经300和500℃温差急冷后,加入24%体积分数ZrB2的AZS陶瓷都具有最高的残余强度,比Al2O3陶瓷分别提高了35.3%和20.9%。     

原位合成板晶增强复相陶瓷

首次通过ＴｉＨ２、ｓＩ,ｂｎ,Ｂ４Ｃ和Ｃ之间的原位化学反应采用反应热压工艺制备出了ＴｉＢ２板晶或ＳｉＣ板晶增强复相陶瓷,初步探讨了影响板晶生长的各种因素。通过原位化学反应热压制备出的复相陶瓷具有较满意的力学性能。     

热压烧结制备AlN-Al2O3复相陶瓷及其性能

以AlN和Al2O3为原料,Y2O3为烧结助剂,在N2气氛下热压烧结制备出AlN-30%(质量分数)Al2O,复相陶瓷:运用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征复相陶瓷的相组成及显微结构.研究了烧结温度对AlN-Al2O3复相陶瓷的相组成、显微结构、烧结性能、力学性能、热导率和介电性能的影响.结果表明:在1 ...     

反应热压法制备BN—AlN—TiB2导电复相陶瓷

本文探讨了采用反应热压制造ＢＡＴ瓷的配方设计，工艺问题及显微结构形成过程，指出在ＢＡＴ瓷相组成中，ＢＮ的作用是提供材料足够的可机械加工性和抗热震性，但其耐熔铝腐蚀性较差，所以含量要尽量低；ＡｉＮ的作用是提高材料的耐熔铝腐蚀性，其含量提高是有益的；ＴｉＢ２的作用是保证材料具有合适的电阻率。还指出要获得具有优良耐熔铝腐蚀性的ＢＡＴ瓷，各相的晶粒结晶完整，均匀，粒径较粗以及低的气孔率是有益的。     

TiB2粒径对BN-TiB2复相陶瓷致密化和性能的影响

以平均粒径分别为8.1μm和12.2μm的两种TiB2粉末为原料,通过热压烧结方法制备BN–48%（质量分数）TiB2复相陶瓷,研究了TiB2粉末粒径对复相陶瓷致密化和性能的影响。结果表明：平均粒径小的TiB2粉末所制备的复相陶瓷致密化速率更快,致密度更高;在1 850℃烧结1.5 h后,表观相对密度为95.3%,体积...     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的微观结构及性能

以B4C与Si3N4和少量SiC,TiC为原料,Al2O3和Y2O3为烧结助剂,烧结温度为1 800～1 880℃,压力为30 MPa的热压条件下制备(SiC,TiB2)/B4C复合材料.用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和能谱分析进行显微结构分析.结果表明:在烧结过程中反应生成了SiC,TiB2和少量的BN.复合材料的主晶相之间有长棒状架构弥散相和束状弥散相,在部分B4C晶粒内部出现了内晶结构.结合对复合材料性能的分析表明:新形成相、均匀细晶和棒状结构对提高材料的性能具有重要作用.通过对材料断口形貌和裂纹扩展模式分析认为,复合材料的断裂机制主要为裂纹偏转.     

热压工艺制备高纯致密Ti3AlC2材料

原料配比为n(TiC)：n(Ti)：n(Al)：n(Si)=2：1：1：0．2的起始混合粉料在1300--1500℃温度下，30MPa压力下热压2h制得高纯致密Ti3AlC2块体材料。添加适量硅作助剂显加快Ti3AlC2的反应合成，使Ti3AlC2在1200℃的温度下大量生成，能谱仪分析表明Si在材料中均匀分布。1300℃和1400℃烧结所得Ti3AlC2颗粒均呈六方板状结晶形貌，其在平面内尺寸大小分别为3～6μm和10～20μm。     

Ti3SiC2/4SiC复相陶瓷的高温力学性能研究

为了进一步了解Ti3SiC2/nSiC复合材料优良的综合性能,特别是其高温力学性能,本文以热等静压原位合成技术制备的Ti3SiC2/4SiC复相陶瓷为试验材料,对其高温拉伸和高温弯曲行为进行研究。结果表明:Ti3SiC2/4SiC复相陶瓷的高温抗拉强度比室温抗拉强度高;Ti3SiC2/4SiC复相陶瓷的高温抗弯强度在900℃出现一极大值,1000℃后具有好的高温塑性。     

低温合成Ti3SiC2陶瓷

采用机械合金化和放电等离子烧结技术制备了纯度较高的Ti3SiC2陶瓷,研究了微量Al对Ti3SiC2的机械合金化和放电等离子烧结过程的影响.结果表明:添加适量的Al可以显著提高机械合金化及放电等离子烧结产物中Ti3SiC2的含量,并显著降低高纯度Ti3SiC2的烧结温度.机械合金化10h,成分为3Ti/Si/2C/0.2Al(摩尔比)的混合粉体,经850℃放电等离子烧结可获得质量分数(下同)高达96%的Ti3SiC2块体,烧结温度提高到1 100℃,可获得纯度为99.3%、相对密度高达98.9%的Ti3SiC2致密块体.     

HIP-Sintered Composites of C (Diamond)/SiC

Diamond (carbon) and silicon powders were mixed and HIPed under temperatures of 1300°–1500°C and pressure at 50 MPa for 30 min. When heated at >1300°C, the products were >90% sintered compacts. Density and bending strength were measured. The highest values of 3.3 g/cm³ and 750 MPa were obtained when the starting material was a mixture of fine and coarse-grained diamond and silicon powder. The photomicrograph of polished surface of the product revealed that it consisted primarily of two types of substances with few pores. XRD showed the coexistence of diamond and SiC. No trace of conversion reaction from diamond to graphite was seen, although the sample was treated under conditions in which diamond was thermodynamically metastable. The summarized results suggest that the HIP process can be a useful way to synthesize diamond/SiC composites.     

原料体系对Ti3SiC2合成过程中相组成和显微结构演变的影响

分别以粉末钛粉、硅粉、石墨和钛粉、碳化硅、石墨为原料,采用热压烧结法制备了Ti3SiC2材料,借助XRD和SEM手段研究了原料体系和烧成温度对试样相组成、致密化程度和显微结构的影响,并分析了反应烧结机理。结果表明:(1)随着温度的升高,钛粉-硅粉-石墨体系较钛粉-碳化硅-石墨体系合成出的Ti3SiC2块体材料纯度更高;(2)钛粉-硅粉-石墨体系在烧结温度低于1300℃时,主要以Ti5Si3、TiC和残余的硅粉、石墨反应生成Ti3SiC2,在烧结温度为1300～1600℃时,主要以形成的液相Ti-Si(L)与TiC反应生成了Ti3SiC2;钛粉-碳化硅-石墨体系在1485℃液相出现之后,颗粒经历重排和溶解再析出的过程,在液相中生成Ti3SiC2。     

放电等离子制备Ti3AlC2/TiB2复合材料及性能

采用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)工艺制备了Ti3AlC2/TiB2复合材料,并研究了复合材料的性能.研究表明:在1 250℃,30MPa烧结8min,可以获得相对密度达98%以上的致密Ti3AlC2/TiB2块体材料;在Ti3AlC2中添加TiB2能大幅度提高材料性能,当TiB2含量为30%(体积分数,下同)时,Ti3AlC2/30%TiB2复合材料的Vickers硬度达到10.39GPa,电导率为3.7×106 S/m;当TiB2含量为10%时,抗弯强度为696MPa,断裂韧性为6.6MPa·m1/2.用电子显微镜对复合材料的显微结构分析表明:Ti3AlC2/TiB2复合材料的晶粒为层状结构.     

原位生成TiB2颗粒增韧SiC基复相陶瓷研究

提出一种新的方法制备ＳｉＣ－ＴｉＢ２颗粒复相陶瓷。通过Ｔｉ，Ｓｉ与Ｂ４Ｃ之间的化学反应在ＳｉＣ基体中原位生成ＴｉＢ２颗粒，获得的ＴｉＢ２颗粒一般在５μｍ以下，但发现有ＴｉＢ２颗粒团聚现象。其中ＳｉＣ－ＴｉＢ２３０％（ｖｏｌ）复相陶瓷的断裂韧性和三点弯曲强度分别比ＳｉＣ基体提高约１倍，达到４．５ＭＰａ·ｍ＾１／２和４００ＭＰａ。认为ＴｉＢ２颗粒与ＳｉＣ基体之间热膨胀系数不同导致的残余应力场引起的裂纹     

Ti3SiC2/SiC复相陶瓷的抗氧化性研究

利用热等静压原位合成技术制备了Ti3SiC2/SiC复相陶瓷,对其高温氧化行为进行了研究.结果表明,Ti3SiC2/SiC复相陶瓷在空气中静态氧化时的氧化增重符合抛物线规律,有比纯Ti3SiC2更好的抗氧化性能,并且在1400℃的长时抗氧化性能优于1200℃.     

Preparation of SiC/SiC Composites by Hot Pressing, Using Tyranno-SA Fiber as Reinforcement

The development of advanced Tyranno SA SiC fiber with a near-stoichiometric composition and a well-crystallized microstructure has made it possible to prepare SiC/SiC composites even under harsh conditions. To assess the reinforcing effectiveness of Tyranno SA fiber at high temperature under pressure, unidirectional SiC/SiC composites were prepared by hot pressing, using pyrolytic carbon (PyC)-coated Tyranno SA fiber as a reinforcement and nanopowder SiC with sintering additives for matrix formation. The effects of sintering conditions on the microstructural evolution and mechanical properties of the composites were characterized. As the sintering temperature increased (from 1720° to 1780°C) and the sintering pressure increased (from 15 to 20 MPa), the density of the composites gradually increased. Simultaneously, the elastic modulus, the proportional limit stress, and the strength, under both bend and tensile tests, also improved. At lower temperature and/or pressure, long fiber pullout was a predominant fracture behavior, indicating relatively weak fiber/matrix bonding. However, at high temperature and/or pressure, short fiber pullout became a main fracture characteristic, indicating relatively strong fiber/matrix bonding. These phenomena were also confirmed by the characteristics of the hysteresis loops derived from the stress–strain curves produced by a tensile test with unloading–reloading cycles. In the present investigation, the reinforcement of Tyranno SA fiber is effective for providing noncatastrophic fracture behavior to composites.