TiO2 纳米薄膜微结构及光催化性能研究

以钛酸丁酯Ti(OBu)4为原料,采用溶胶-凝胶法在普通钠钙玻璃表面制备了TiO2纳米薄膜,用XRD、UV-VIS等技术对薄膜微结构及紫外吸收性能进行了表征,选用食用油光催化降解为模型对TiO2薄膜光催化性能进行了评价。探讨了退火温度对薄膜晶相结构及其光催化活性的影响,450℃退火处理的薄膜呈锐钛矿和金红石型混晶结构,锐钛矿相平均晶粒尺寸为28.8 nm,金红石相平均晶粒尺寸为40.4 nm,700℃退火后为纯金红石相。焙烧温度在450—490℃光催化活性较为理想,480℃附近光催化活性达到最高。涂膜层数增加,光催化活性增强,8层膜的光催化活性最高。     

稀土掺杂混晶TiO2薄膜的制备和性能

利用溶胶-凝胶法在瓷片表面制备了纯的和少量Eu3 掺杂的TiO2薄膜,并用X-射线衍射技术对样品进行了表征。研究了少量Eu3 掺杂对样品相结构、晶粒尺寸和光催化降解亚甲基蓝活性的影响。利用相结构与TiO2薄膜光催化活性关系,探讨了少量Eu3 掺杂对TiO2薄膜的光催化活性的影响。结果表明,与纯TiO2薄膜相比,适量掺杂Eu3 可以显著提高其光催化活性。当Eu3 的质量分数为0.02%,TiO2薄膜的光催化活性最佳,降解率为62%,金红石相质量分数为17.2%,平均晶粒粒径为20 nm;Eu3 掺杂强烈地抑制TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变并减小了晶粒尺寸,有利于提高光催化活性。     

纳米TiO_2的低温制备及晶相控制研究

以钛酸丁酯为前躯体,在低温(40℃)下制备TiO2薄膜,并评价其光催化活性。结果表明,制备的TiO2薄膜不需经过高温处理,就有较好的光催化活性;XRD分析表明,未经过热处理的样品,随着反应温度的提高,得到的TiO2粒径变大,经450℃处理2 h的样品,金红石含量随反应温度提高而减少。醋酸的加入不仅能抑制板钛矿相的生成,而且提高了锐钛矿相向金红石相转变的温度。     

TiO2薄膜的相变与光学性能

采用射频磁控溅射法在单晶硅片和石英玻璃片上沉积TiO2薄膜.通过X射线衍射、原子力显微镜、X射线光电子能谱、紫外可见光谱和荧光发射光谱对薄膜的结构、相组成和表面形貌进行了表征.研究了退火温度对薄膜相结构、表面化学组成、形貌及光学性能的影响.结果表明:沉积的TiO2薄膜为无定形结构,经400℃以上退火后的薄膜出现锐钛矿相,600℃以上退火后的薄膜开始出现金红石相,1000℃以上退火的薄膜完全转变为金红石相.随着退火温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大,仅在950～l000℃时出现减小,1 000℃退火的薄膜组成为TiOx.随着退火温度的升高,薄膜的透射率下降,折射率和消光系数有所增加.     

相组成对TiO_2薄膜生物活性的影响(英文)

以钛酸正丁酯(Cl6H36TiO4)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2薄膜。TiO2薄膜分别在300,400,500,600,800℃下于空气中热处理2h。将热处理前后的TiO2薄膜浸泡于模拟体液(simulated body fluids,SBF)中,考察其表面诱导类骨磷灰石形成的能力。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱仪、Fourier变换红外光谱等测试手段表征TiO2薄膜和磷灰石的微观结构。结果表明:原始和经300℃热处理的TiO2薄膜为无定形结构;随着煅烧温度的升高,TiO2由无定形结构向锐钛矿相转变;温度升高至800℃后,锐钛矿相完全转化为金红石相。TiO2薄膜经SBF浸泡7d后,经400,500,600,800℃热处理的TiO2薄膜表面生成含有碳酸根的羟基磷灰石,且其Ca与P的摩尔比为1.52,接近人体骨骼的钙磷比(1.67)。而原始和经300℃热处理的TiO2薄膜无此现象发生,这说明TiO2薄膜的晶型对其生物活性具有重要影响,锐钛矿和金红石相TiO2薄膜均具有诱导磷灰石生成的能力。     

溶胶-凝胶法制备亲水性TiO2/SiO2 薄膜的相转变行为研究

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备了厚度约240nm的亲水性TiO2/SiO2薄膜,用差热分析(DTA)、红外光谱(FT-IR)和X射线衍射分析(XRD)研究了薄膜的热演化过程及晶相转变行为,结果表明:在500℃热处理1h的TiO2膜呈锐钛矿相,TiO2/SiO2复合膜则为非晶态,SiO2的加入使析出锐钛矿晶体所需的温度升高,且提高了TiO2由锐钛矿向金红石结构转变的温度;此外,随薄膜中SiO2含量增多,薄膜的亲水性增强.     

直流反应磁控溅射制备TiO2薄膜过程中热处理温度对薄膜性能的影响

采用直流反应磁控溅射法在玻璃基片上制备了TiO2薄膜，靶材为纯度99．9％的钛肥，溅射时基片不加热。XRD结果显示，所得TiO2薄膜的晶型为锐钛矿相；SEM结果显示，随着热处理温度的增加TiO2薄膜晶粒尺寸增大；光催化性能显示，经过500℃热处理1小时后的TiO2薄膜具有较好的光催化效率。     

热处理对TiO_2薄膜微观力学性能的影响

采用喷涂法在5mm普通浮法玻璃上制备了纳米级锐钛矿型TiO2薄膜,并进行了不同温度的热处理。采用原子力显微镜、X射线衍射仪和纳米压痕仪分析了薄膜的形貌、结构和微观力学性能。讨论了热处理温度对纳米TiO2薄膜微观力学性能的影响。结果表明:随着热处理温度由20℃升高到500℃,薄膜中TiO2均变为锐钛矿型,平均晶粒尺寸略有增加,薄膜表面平整;随热处理温度从350℃升至500℃,平均粗糙度由12.516nm降低至11.433nm;热处理后纳米压痕硬度和弹性模量均有增加,分别由412.6MPa,14.9GPa增加到908.3MPa,28.4GPa;塑性指数逐渐增大,由0.028增大到0.032;摩擦因数由0.166降低到0.120。     

纳米TiO2薄膜中锐钛矿晶型的稳定性研究

采用溶胶—凝胶法制备钛溶液 ,将钛溶胶涂敷在玻璃和陶瓷基片上 ,干燥后进行煅烧 ,形成具有亲水 亲油作用、抗菌自清洁作用和防雾作用的纳米TiO2 薄膜。实验展示了与文献所述不同的结果。涂敷 1层— 7层的薄膜 ,其亲水性随层数增加而增大 ,未发现最大值 ;热处理温度为 65 0 -670℃ ,反复涂层反复煅烧保温条件下 ,仍未发现显著的金红石量生成。研究认为涂敷层数的增加不应降低光催化效率 ,影响纳米TiO2 薄膜光催化性质的主要因素是纳米粒子的表面密度和晶粒尺寸 ;纳米尺度下锐钛矿向金红石的转变温度并非固定 ,条件适宜时 ,可在较高温度下保持纳米锐钛矿的晶型稳定 ;影响纳米薄膜中TiO2 锐钛矿向金红石转变的因素主要与工艺条件、基材性质及基材与薄膜在高温下的相互作用方式有关     

水热法制备TiO2纳米粉体及光催化活性的研究

以硫酸氧钛为原料,采用水热法制备锐钛矿相TiO2纳米粉体,研究了水热反应时间和温度对产物晶型结构的影响,同时通过甲醛废水模型体系考察了TiO2纳米粉体的光催化活性.结果表明,采用水热法,不需经过后续热处理就能制备结晶良好,颗粒尺寸为5～10 nm的锐钛矿相纳米TiO2粉体;水热反应温度为140 ℃,反应2 h制备的TiO2纳米粉体在降解甲醛废水实验中,表现出比P25更高的光催化活性.     

溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2纳米复合薄膜的结构及光学性能研究

采用ｓｏｌ－ｇｅｌ工艺制备了（－ｘ）ＳｉＯ２－ｘＴｉＯ２（ｘ＝５％,８％,２０％,３０％,４０％,５０％摩尔分数）纳米复合薄膜,Ｘ射线衍射及折射率测量表明,随着ＴｉＯ２摩尔分数的增加,薄膜的折射率呈线性增加,而ＴｉＯ２的析晶温度则降低,随着薄膜热处理的提高,其折射率亦增加,主要来自于薄膜结构转变的贡献,即由非晶态转变为锐钛矿相,由锐钛矿转变为金红石与锐钛矿两相共存两转变为完全的金红石相结构,并诱导     

TiO_2纳米管在不同条件光催化降解的活性研究

本文利用阳极氧化法在纯钛片表面制备了TiO2纳米管阵列膜,解决TiO2光催化剂的涂敷固定问题。采用场发射扫描电镜(FESEM)和XRD对制备TiO2纳米管阵列膜的形貌和晶体结构进行表征。结果发现,所制得的纳米管管径70～80nm,壁厚5～10nm,XRD显示经420℃热处理的TiO2纳米管为锐钛矿晶型,经500℃热处理的TiO2纳米管出现金红石晶型。以10mg·L-1的甲基橙溶液为降解物进行光催化试验,分别研究了溶液的初始pH值、TiO2纳米管阵列膜的晶型、TiO2膜的使用次数对降解率的影响。试验结果表明,当溶液初始pH值为1时,TiO2纳米管阵列的光催化性能最好,同时随着TiO2膜使用次数的增加,其光催化效果有所下降。     

醇水溶液体系中TiO2纳米晶的合成及其光催化性能

采用液相方法在89℃下,通过在乙醇和水混合的TiOSO4溶液中滴加NaOH制备了平均尺寸为5nm的球形锐钛矿TiO2纳米晶,并对TiO2纳米晶进行了X射线表征(XRD)、透射电镜表征(TEM)、紫外-可见-近红外分光光度计表征.实验结果表明:醇水的体积比对于制备晶体是关键因素,乙醇可提高结晶度、细化晶粒,水的加入有利于...     

Effect of surface microstructure of TiO₂ film from micro-arc oxidation on its photocatalytic activity: a HRTEM study

Photocatalysis is a reaction that happens on the surface of catalysts around only several atomic layers. Therefore, the microstructure beneath the surface plays a key role for the improvement of photocatalytic property. In this paper, the microstructural variation of the TiO(2) film from micro-arc oxidation (MAO) was characterized by using a high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), and the relationship between microstructures and photocatalytic activity was studied. The results revealed that: 1) The microstructural variation from the surface to the interior in the as-prepared film is as follows: an amorphous layer with thickness around 10-20 nm, an intermediate zone consisting of amorphous, anatase and few rutile TiO(2) phases with grain size about 12 nm, then the main structure consisting of anatase and few rutile TiO(2) phases with grain size around 20 nm. This variation was formed due to temperature gradient during MAO. 2) When the TiO(2) film was annealed at 450 °C for 12 h, the amorphous layer disappeared and crystallized into fine anatase grains, and, simultaneously, the grain size in the intermediate layer grew obviously from 12 nm into 18 nm, and the interior portion from 20 nm into 30 nm. 3) The photocatalysis experiments exhibited that photocatalytic activity of the post-annealed TiO(2) film was enhanced to more than twice that of the as-prepared TiO(2) film. Therefore, we propose that the crystallization of amorphous phase beneath the surface plays a key role for the improvement of its photocatalytic property.     

烧结温度对SiO2-TiO2薄膜亲水性的影响

为了确定SiO2-TiO2薄膜制备过程的最佳烧结温度,将不同SiO2与TiO2掺杂比的样品分别在400℃和500℃下煅烧,进行与水的静态接触角测试。结果表明,在一定掺杂比范围内,SiO2的掺杂能明显提高TiO2表面亲水性,并且500℃煅烧的产品亲水性要好于400℃煅烧的产品。SEM和XRD表明,500℃煅烧的产品表面颗粒粒径要大于400℃煅烧的产品的表面颗粒粒径,并且已有了比较明显的锐钛矿晶型特征峰,而400℃煅烧的产品还是无定形态,这说明SiO2的掺杂抑制了TiO2晶粒的生长和晶型的转变。而锐钛矿晶型的TiO2亲水性要远好于无定形的TiO2,致使500℃煅烧的产品的亲水性要好于400℃煅烧的产品的亲水性,因此500℃才是SiO2-TiO2薄膜的最佳烧结温度。     

复合表面活性剂微乳液法制备纳米TiO_2

以钛酸正丁酯（TNB）为原料,在较优配比5.0 g Tween-80,1.7 g司班-20,40.0 mL环己烷,8.0 mL正丁醇和2.5 mL的水的微乳体系中制备了粒径小、分散均匀的纳米TiO2微粒,用SEM、XRD对产物进行结构表征。实验结果表明：焙烧温度达到500℃时,二氧化钛出现锐钛矿晶型;随着焙烧温度的升高,晶型向金红石型转变,平均晶粒度（A101）增大,从500℃的8.86 nm增大到700℃的28.35 nm。     

烧结温度对SiO_2-TiO_2薄膜亲水性的影响

为了确定SiO2-TiO2薄膜制备过程的最佳烧结温度,将不同SiO2与TiO2掺杂比的样品分别在400℃和500℃下煅烧,进行与水的静态接触角测试。结果表明,在一定掺杂比范围内,SiO2的掺杂能明显提高TiO2表面亲水性,并且500℃煅烧的产品亲水性要好于400℃煅烧的产品。SEM和XRD表明,500℃煅烧的产品表面颗粒粒径要大于400℃煅烧的产品的表面颗粒粒径,并且已有了比较明显的锐钛矿晶型特征峰,而400℃煅烧的产品还是无定形态,这说明SiO2的掺杂抑制了TiO2晶粒的生长和晶型的转变。而锐钛矿晶型的TiO2亲水性要远好于无定形的TiO2,致使500℃煅烧的产品的亲水性要好于400℃煅烧的产品的亲水性,因此500℃才是SiO2-TiO2薄膜的最佳烧结温度。     

TiO2粉末纳米尺寸效应对光催化性能的影响

用溶胶一凝胶法制备了TiO2纳米粉晶。对TiO2干凝胶粉进行了差热-热重(DTA/TG)分析；对不同温度处理的粉末用X射线衍射(XRD)进行了研究，并进行了比表面积测试。研究发现随着热处理温度的升高，纳米粉末的粒径逐渐增大，比表面积逐渐减小：晶型由锐钛矿变为金红石相。本实验通过光催化降解甲基橙来表征粉末的光催化活性。结果表明，TiO2纳米粉末的粒径、比表面积及晶型严重影响其光催化活性。另外，实验还发现TiO2纳米粉末对于光催化活性存在一个临界尺寸(约lOnm),当粉末的粒径小于这个临界尺寸时,其比表面积和光催化活性急剧增大。     

铅-二氧化钛薄膜的制备与光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱体,醋酸铅为铅物种掺杂给体,采用溶胶-凝胶法制备经铅掺杂改性的二氧化钛溶胶,利用浸渍提拉法在普通玻璃片上制备铅-二氧化钛薄膜,利用X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）测试手段对制备的样品进行表征,考察煅烧温度、掺铅量等影响因素。以甲基橙溶液为模拟污染物,30 W紫外灯为光源,考察了铅-二氧化钛薄膜的光催化活性。研究结果表明,掺杂适量的铅离子可以促进二氧化钛锐钛矿相含量的增加及晶粒尺寸的减小;随着煅烧温度的升高,铅-二氧化钛的结晶度提高,复合薄膜表面的二氧化钛颗粒形貌逐渐变为规则形状。当煅烧温度为600 ℃、铅质量分数为0.3%时,复合薄膜具有较好的光催化活性。