铬天青S光度法同时测定工业硅中铁和铝量

本文详细研究了在pH5．2～5．5的六次甲基四胺介质中铬天青S与铁（Ⅲ）和铝（Ⅲ）的显色反应条件。测得Fe－CAS在575nm有极大吸收，ε＝2．84×104L·mol-1·cm-1；Al－CAS在545nm有极大吸收，ε＝4．32×104L·mol-1·cm-1。在100ml体积内Al3＋在0～25ug、Fe3＋在0～90ug符合比尔定律。拟定了工业硅中铁铝同时测定的方法。实验证明，本法测定铁和铝，简便快速，分析结果令人满意。     

硅铁中铝和钙的联合测定

为了快速准确地分析硅铁中的铝和钙的含量，介绍了用铬天青-S光度法测定铝含量，剩余母液用EDTA容量法测定钙含量的联合测定方法，可达到满意结果。     

流动注射pH梯度技术—分光光度法同时测定钙镁的研究

本文以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂，利用流动注射＝ｐＨ梯度技术测定ｐＨ值约为２和７处配合物的吸光度。由前者测定钙，后者测定钙镁的总量，建立了同时测定钙，镁的流动注射分析法。对不同比例的钙，镁合成样品（Ｃａ：Ｍｇ＝１：１０－１０：１），测定的回收率在９５４％－１０５％之间。应用于自来水中钙，镁的同时测定，结果与ＡＡＳ法一致。     

流动注射pH梯度技术－分光光度法同时测定钙镁的研究

本文以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,利用流动注射ｐＨ梯度技术测定ｐＨ直约为２和７处配合物的吸光度。由前看测定钙,后者测定钙镁的总量,建立了同时测定钙、镁的流动注射分析法。对不同比例的钙、镁合成样品（ｃａ∶Ｍｇ＝１∶１０～１０∶１）,测定的回收率在９４％～１０５％之间。应用于自来水中钙、镁的同时测定,结果与ＡＡＳ法一致。     

双波长分光光度法同时测定碳酸盐中的铝和铁

本文提出了以铬天青S和亚硝基R盐为混合显色剂,双波长分光光度法同时测定碳酸盐中铝和铁的新方法。该法基于在pH6的酸度下,Al(Ⅲ)—铬天青S和Fe(Ⅱ)—亚硝基R盐络合物吸收谱线之间部分重叠的特点,用等吸光点法,确定620nm和812.7nm、720nm和800nm分别为铝和铁的测量波长对,达到了在一份显色液中同时测定铝和铁的目的。方法简单、可靠。     

钇-钙黄绿素-吐温80体系荧光光度法测定痕量钇

在硼酸-硼砂缓冲溶液介质中,表面活性剂吐温80的存在下,痕量钇离子能显著提高钙黄绿素的荧光强度,据此建立了一种测定痕量钇的新体系。考察了荧光体系的光谱特征,研究了试剂用量、酸度、温度、时间及共存离子对测定的影响。结果表明,体系的最大激发波长（λ_ex）和发射波长(λ_em)分别为492和512 nm,钇的含量在0.04~2.0 μg/mL范围内与△F呈良好的线性关系,其回归方程为△F=2.384ρ+3.264 8,相关系数为0.996 1,检出限为0.023 μg/mL。此法用于醋酸铈中钇的测定,测定结果与电感耦合原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.1%。     

混合显色剂双波长光度法同时测定铜和铍

在同一体系中应用两种显色剂进行多组分同时分析,曾见吴斌才等联用偶氮氯膦—mA与—mN同时测定轻稀土和稀土总量,孙丕均用铬天青S和亚硝基R盐以双波长光度法同时测定铝和铁。本文在此基础上,用铬天青S作为铍的显色剂,用EDTA作为铜的显色剂,拟定了混合显色剂双波长光度法同时测定mg级铜和μg级铍的新方法,其特点是简单快速、选择性好。     

铬天青S光度法测定铅钙铝三元合金中铝

在六次甲基四胺缓冲溶液 ( pH5～ 6)介质中 ,铝与铬天青S生成水溶性的紫红色络合物 ,其λmax=5 45nm。本法较铝试剂法具有较高的灵敏度 ,并重复性好 ,适用于铅钙铝三元合金中 0.0 1%～ 5 %铝的测定。     

分光光度法测定普通钢中的微量钙和镁

钢中微量钙的比色法测定,过去已有报导,但手续较繁、不易掌握,有的方法测钙镁合量,测镁后用差减法求得钙含量,结果误差增大,不甚理想。镁的测定方法很多,灵敏度较高的是偶氮氯膦Ⅰ比色法,该方法用于球铁中镁的测定,但因需掩蔽大量铁,显色时取样量也受到限制,用它不经分离铁直接显色测定钢中微量镁还是有一定困难的。鉴于上述原因,本文试验了甲基异丁基酮萃取分离铁,间磺酸基偶氮安替比林比色测定钙,允许锰700μg,镁150μg。偶氮氯膦Ⅰ比色测镁时,加入EGTA—Pb掩敝钙,锰高时可加入邻菲啰啉掩蔽,普通钢中锰不干扰测定。     

时间分辨—吐温80化学发光新体系同时测定痕量金和锇的研究

根据吐温８０ＫＯＨ化学发光体系中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）化学发光动力学性质上的差异，提出了同时测定痕量Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的时间分辨化学发光分析法。方法的检测限Ａｕ（Ⅲ）为１１×１０－９ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－８ｇ／ｍｌ；线性范围Ａｕ（Ⅲ）为１０×１０－８～１０×１０－５ｇ／ｍｌ，Ｏｓ（Ⅳ）为１０×１０－７～１０×１０－６ｇ／ｍｌ。方法的选择性好，用于贵金属冶金物料中Ａｕ（Ⅲ）和Ｏｓ（Ⅳ）的同时测定，结果令人满意。     

ICP-AES法测定氟钽酸钾中钙镁含量

采用ICP-AES法测定氟钽酸钾中钙、镁的含量.结果表明,在确定了分析谱线、检出限及测定下限、基体浓度、溶样酸度的条件下,测定样品的钙、镁加标回收率为100.58％～102.50％,钙、镁含量测定的相对标准偏差(RSD)为0.74％～10.02％.该方法准确可靠,操作简便快速,精密度高.     

计算光度法同时测定锗和锡

用6mol/L的盐酸控制溶液的酸度,在十二烷基磺酸钠的存在下,锗和锡均与苯芴酮发生高灵敏显色反应,生成稳定的三元络合物,最大吸收波长分别为510nm和514nm,吸收光谱严重重叠。利用主成分回归算法无须分离可同时测定锗和锡,研究了测定的最佳条件,通过对模拟样的测定验证了该方法的可行性。     

树脂相－因子分析光度法同时测定金、钯的研究

本文根据Ａｕ￣（３＋）、Ｐｄ￣（２＋）易与Ｃｌ￣－形成稳定络阴离子被阴离了交换树脂所吸附的特点，较好地解决了贵金属的富集及与大部贱金属的分离问题，提高了分析的选择性和灵敏度。以硫代米酮（ＴＭＫ）为显色剂，采用迭代目标转换因子分析法解析体系重叠进进行多组份同时测定。该方法将富集、分离和显色结合在一起，操作简便，灵敏度高，选择性好。用本文方法测定Ａｕ、Ｐｄ混合物样品，标准偏差Ａｕ为０．０４５，Ｐｄ为０．０３１。方法检出限Ａｕ为０．００５４μｇ／ｍｌ，Ｐｄ为０．００８３μｇ／ｍｌ，符合痕量元素分析要求，取得较理想的结果。     

二溴甲基偶氮羧胂直接光度法测定富钙材料中的稀土

二溴甲基偶氮羧胂在０．１６－０．６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸介质中能与铈组形成蓝色的配合物，摩尔吸光系ε６３０（Ｌａ－Ｇｄ）为（１．２５－１．４１）×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１。铈在０－１２μｇ－２５ｍＬ符合比耳定律。由于乙醇和表面活性剂ｔｒｉｔｏｎＸ－１００的存在，方法具有良好的选择性，４０ｍｇＣａ＾２＋，１０ｍｇＦｅ＾３＋，３ｍｇＴｉ＾４＋不干扰测定。本法用来测定富钙材料中的铈组稀土，结果令人满     

铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝

铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7～6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.999 8,铝的检出限为0.007 5%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%～8.1%,回收率为94%～107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB...     

铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝

铝在锰铁合金、锰硅合金、金属锰中属于有害元素,在后续钢铁冶炼中易形成夹杂物而使钢铁材料变脆,为此建立了铬天青S分光光度法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中铝的方法。以硝酸、氢氟酸分解样品,利用高氯酸冒烟提供高温和强氧化作用,硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,碳被氧化分解或生成微小碳粒从而达到铝完全释放。在酸性溶液中加入铬天青S显色剂,然后调节溶液pH值为5.7~6.0,在室温条件下静置30min,即可使铝完全生成稳定的络合物,达到最佳分析效果。实验结果表明,通过在系列标准溶液中进行锰、铁基体匹配,同时在系列标准溶液和样品测量溶液中加入EDTA-Zn作掩蔽剂,并针对不同锰、铁含量的样品显色溶液,以氟化铵络合铝抑制其显色,配制专门的参比溶液,再将测得的吸光度减去试剂空白显色吸光度,可以消除锰、铁基体效应的影响。在铝的校准曲线线性范围内,线性相关系数可达0.9998,铝的检出限为0.0075%,定量限为0.025%。实验方法用于锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铝的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.3%~8.1%,回收率为94%~107%。按照实验方法测定锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中铝,测定结果与认定值相吻合;向锰硅合金标准样品YSB C 26605-2013中加铝标准溶液配制锰硅合金合成样品,按照实验方法进行测定,结果与参考值基本一致。选择6个实验室按照实验方法对锰铁合金、锰硅合金中铝进行测定,结果的相对标准偏差为2.0%~4.6%,平均值与电感耦合等离子体质谱法基本一致;按照实验方法测定金属锰中铝,测定结果与电感耦合等离子体质谱法相符。     

银盐吸收光度法测定微量砷的研究及其应用

提出了在硫酸介质中 ,以锌粒将溶液中的砷还原为砷化氢气体使其逸出 ,再用硝酸银聚乙烯醇乙醇吸收并显色 ,然后直接以分光光度法测定微量砷的新方法。在有关文献基础上 ,对方法中的各种测定条件作了系统研究 ,确定了最佳测定条件和测定步骤。该方法操作简便 ,灵敏度高 ,砷的质量浓度在 0～ 1mg L范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε40 0nm =6 .1× 10 4L·cm- 1 ·mol- 1 ,相对标准偏差为 2 3%～ 9 5 %。采用此方法对环境水样、废水水样、中药制剂、矿石等样品中的砷进行测定 ,均获得了满意的结果     

基体匹配—铬天青S分光光度法测定铅锭中铝

试样采用稀硝酸-EDTA溶解;在HAc-NaAc缓冲溶液中,铝与铬天青S形成稳定的红色络合物,于波长550 nm处测其吸光度;采用抗坏血酸,硫脲掩蔽Fe3+、Cu2+等干扰,标准溶液中加入相应量的铅消除基体干扰。RSD(n=9)<7.00%,回收率103.5%~109.5%,可准确测定铅锭0.005%~0.1%铝。     

铬天青S光度法测定锰矿石中的三氧化二铝

基于铝与铬天青S在pH为5.4～5.7的微酸性介质中形成稳定的紫红色配合物,研究了采用铬天青S光度法测定锰矿石中的三氧化二铝。结果表明:铁、钛的干扰可以抗坏血酸和苦杏仁酸消除;基体元素锰的干扰,在以稀盐酸提取熔融物时加入无水乙醇还原锰酸盐、再加盐酸羟胺消除;用国家标准样品进行验证,结果满意。与国标方法相比,该法简便,快速,易于掌握,而且分析成本低,不使用大型仪器,具有推广和应用价值。     

表面活性剂对铬天青S光度法测定微量铝的影响

本实验对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、聚乙烯醇(PVA)和十二烷基硫酸钠(SLS)等4种表面活性剂以及CTMAB-SLS混合表面活性剂在吸收光谱、络合物组成、酸度、体系稳定性及工作曲线等方面对Al-铬天青S(CAS)显色体系的影响进行了研究。结果表明,几种络合体系中Al-CAS-CTMAB-SLS四元络合体系较适宜测定微量铝,该体系最大吸收波长在642 nm处,表观摩尔吸光系数为1.03×105L.mol-1.cm-1。25 mL显色溶液中Al3+的质量在0~10μg范围