气相色谱质谱联用法测定一次性使用精密药液过滤器中DEHP溶出量

本文对灭菌带管的一次性使用精密药液过滤器中DEHP的溶出量进行测定。用密度为0.9373g/mL~0.9378g/mL的乙醇水混合溶液作为浸提液,模拟临床最严格使用条件,采用气相色谱质谱联用仪(GCMS)进行测定一次性使用精密药液过滤器中DEHP的溶出量。检测结果为5.79mg/套。     

GC/MS测定蒸煮包装袋中DEHP对玉米的迁移量

目的建立超声波辅助提取-气相色谱/质谱法,测定塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)对玉米的迁移量。方法通过改变样品前处理条件,分析正己烷、甲醇和二氯甲烷等提取溶剂,以及超声提取时间、提取温度和净化方法等因素对提取DEHP的影响,并对实验结果进行优化。结果选用正己烷作为提取溶剂,当提取温度为38℃,提取时间为30 min时,可以较好地提取玉米中的DEHP,加标回收率为88.53%~103.28%,检出限为2.54×10-3mg/kg。结论该方法缩短了前处理时间,精密度较高,为检测玉米中DEHP的含量提供了重要技术手段。     

陶瓷釉层中铅溶出量的数学预测模型

目的探究陶瓷釉层中重金属铅溶出量的数学预测模型,建立重金属铅的快速溶出和检测方法。方法通过溶出实验测得在不同温度、不同时间下铅的溶出量数据,然后分析铅溶出量与溶出时间、溶出温度的关系,找到其中规律,通过数据拟合构建铅溶出量对时间、温度的数学预测模型,从而实现铅的快速溶出与测定。结果构建的铅溶出量预测模型对体积分数为4%的乙酸溶出实验数据进行拟合,得出相关系数(R^2)大于0.98;用体积分数为8%,14%的乙酸浸泡液中铅的溶出量实验数据对模型进行验证,结果发现R2均大于0.98;用前5 h实验数据拟合的模型参数,对8~24 h的铅溶出量进行预测,预测结果与实验数据的Pearson相关系数皆大于0.99。结论铅溶出量预测模型能够很好地拟合实验数据,通用性较强,可以预测出22℃下24 h时铅的溶出量,从而能够实现陶瓷釉层中铅的快速溶出与测定。     

塑料玩具在模拟汗液、唾液中16种邻苯二甲酸酯的溶出量

塑料玩具浸渍在模拟汗液、唾液中,浸渍液再以二氯甲烷作为萃取溶剂,萃取出的邻苯二甲酸酯通过气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定。探讨塑料玩具中邻苯二甲酸酯在模拟汗液、唾液中的溶出情况。结果表明实验玩具有部分检出邻苯二甲酸酯类增塑剂,其中DBP、DEHP溶出量较高。     

球磨粉碎对黄芪中有效成分溶出度的影响

为了考察球磨粉碎对中药材黄芪有效成分溶出度的影响,利用回流、冷浸2种处理方法,以黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为指标,采用高效液相色谱法测定不同处理时间的黄芪球磨粉及中粉。结果表明,在回流或冷浸条件下,与《药典》规定的中粉比较,球磨粉碎均能明显提高黄芪有效成分溶出量,其中黄芪甲苷含量提高10.33%~39.25%,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量提高3.49%~32.81%;球磨粉碎技术能有效促进黄芪有效成分的溶出量和溶出速率,缩短样品前处理时间。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

食品接触材料中多种添加剂迁移量的测定

目的建立食品接触材料中32种添加剂迁移量的高效液相色谱检测方法,调查市售塑料食品接触材料中32种添加剂的迁移水平。方法选取103批不同材质的塑料食品接触材料,采用异辛烷、乙醇(体积分数分别为50%,20%,10%)、质量分数为3%的乙酸浸泡样品,得到模拟液,用液相色谱仪分析,外标法定量。结果 DBP,DEHP,二苯酮,UV-1577,BHT,697,2246,BHEB和荧光增白剂184均有检出,其中11批PVC样品中DBP或DEHP、1批PP样品中二苯酮和1批PC样品中UV-1577的迁移量高于限量要求。上述添加剂在异辛烷模拟物中的检出率最高,在体积分数为50%的乙醇模拟物中有较低的检出率,在其他3种模拟物中均未检出。结论塑料食品接触材料不宜直接用于接触油类食品和浓度较高的酒类食品。PP材质中的二苯酮、PC材质中的UV-1577、PVC材质中的DBP和DEHP存在的潜在危害较大,应加强监管。     

复合助溶剂对果汁中番茄红素溶出量的影响

目的 解决以水为载体的番茄红素饮料中番茄红素含量低的问题,以期增加番茄红素的溶出量.方法 以番茄汁的番茄红素溶出量为指标,通过单因素及响应面实验优化工艺条件.结果 当蔗糖酯添加量(均以质量分数计)为0.163％,单甘脂添加量为0.027％,火麻油添加量为0.71％时,番茄果汁中番茄红素的溶出量为(27.90±0.03)μg/mL,番茄红素溶出量为相同工艺条件下未添加助溶剂的2倍以上.结论 复合助溶剂可以有效提升以水为载体的番茄果汁中番茄红素的溶出量.     

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明：两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100 ℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25 ℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。     

镍钛形状记忆合金的表面处理

用酸浸泡法及电解铵盐溶液法处理Ni-Ti形状记忆合金表面,同时在电解过程中形成致密薄膜,用原子吸收分光光度计检测Ni的溶出量。结果表明,Ni的溶出量随酸及电解的浓度增大而增加,成膜厚度随电解溶液浓度增大而增厚。     

啤酒灌装过程数值模拟

针对啤酒灌装过程,将酒液与空气的运动归结为具有自由表面的VOF两相流模型问题.以640mL啤酒灌装为例,应用Fluent软件计算了不同灌装速度下瓶内流场的速度、压力、紊流损失等,分析了瓶子形状和灌装速度对液体运动状态的影响,宏观显示了啤酒灌装过程中瓶内气液两相流的运动状态,计算结果与前人计算结果相符.模拟计算结果将对调整啤酒灌装工艺、设计和改进啤酒瓶形状提供依据,从而对提高瓶装啤酒质量等具有重要意义.     

真空镀铝内衬纸在包装设备上的适应性研究

目的通过分析影响特殊型真空镀铝内衬纸上机包装适应性的因素,以解决特殊型真空镀铝内衬纸成形过程易出现折皱、折叠不到位、爆墨等问题,提高其上机包装适应性。方法分别设定不同梯度的原纸定量、印刷涂料、压纹工艺参数,对特殊型真空镀铝内衬纸上机包装适应性的影响进行分析。结果原纸定量为56 g/m2,可减少折皱、折叠不到位现象;印刷涂料为改性丙烯酸酯水性涂料,且在250线的版辊工艺条件下,可提高内衬纸表面油墨的耐磨性;预压纹压力参数为4.41 MPa,可获得压纹图案完整性。结论改进后的特殊型真空镀铝内衬纸上机包装时,无折皱、折叠不到位、爆墨等现象,设备包装速度由原先的每分钟300盒提高到390盒,设备有效作业率也由原先的85%提升到95%,有效提升了真空镀铝内衬纸上机包装适应性。     

烟用内衬纸 VOCs与重金属影响因素分析

目的从生产工艺、产品类型等方面分析影响烟用内衬纸VOCs、重金属含量的程度。方法采用气相色谱/质谱联用法和电感耦合等离子体质谱法,对9种类型烟用内衬纸的18种VOCs和6种重金属进行检测。结果产品类型的不同对烟用内衬纸VOCs含量具有明显的影响,尤其是醇类物质,印刷类内衬纸高于未印刷内衬纸1倍以上,同时,随着印刷色数的增加,VOCs含量也成正方向增加;油墨和其他辅助材料对内衬纸重金属含量也有一定影响,尤其是铬(Cr)和铅(Pb)的含量,真空镀铝(转移)内衬纸仅是真空镀铝(直镀)内衬纸和复合铝内初纸的约50%和10%。结论不仅是基纸,而且油墨和辅助材料对内衬纸VOCs和重金属含量也有一定程度的影响。     

PET啤酒瓶有限元分析及其结构参数的确定

介绍了有限元法在PET啤酒瓶力学分析中的应用,在对PET啤酒瓶结构分析的基础上,利用ANSYS有限元分析软件对PET啤酒瓶进行仿真应力分析,进而给出了厚度对PET啤酒瓶力学性能的影响,为PET啤酒瓶的结构优化设计和推广提供方法和依据。     

基于循环经济下增加回收啤酒瓶原型复用率工艺的研究

目的 稳定啤酒企业使用的可回收玻璃啤酒瓶的物理力学性能,增加瓶体表面美观及光滑度,减少重复使用过程中爆瓶的概率,保障消费安全。方法 通过模拟消费周转环节,在回收旧啤酒瓶清洗后到灌装前磨损最严重的灌装线上,加装研发的设备,将一种安全的氧化OPE蜡乳液均匀涂覆在瓶体表面,并重复灌装—周转—清洗—灌装整个循环过程,采集试验数据。结果 通过采集各循环轮次中试验组和对照组的测试数据分析可知,经过工艺改进后的试验组,每轮次都直观可见瓶体表面明亮如新瓶,其物理力学性能各项检测指标明显优于对照组的,试验组的重复使用次数比对照组的增加了2.5倍以上。结论 该工艺可以有效降低回收旧啤酒瓶的表面摩擦因数,改善清洗后瓶体表面的滞涩现象,减少接触磨损对瓶体产生的伤害,延缓力学性能的衰减速度,达到循环经济提倡的增加同目的重复使用的频次,减少新瓶的使用量和成本。同时为修订后的新GB 4544—2020《啤酒瓶》中增加的可回收旧瓶指标要求提供稳定质量的工艺支持。     

Flow analysis method for determining the concentration of methanol and ethanol in the gas phase using the nitrite formation reaction

This paper presents a flow determination method for low molecular weight alcohols (methanol, ethanol) in the gas phase using the nitrite formation reaction, which was developed from an earlier method using a glass bottle. In this method, the ambient air and nitrogen dioxide (1,000 ppmv) were allowed to continuously flow in a glass tube, which had been filled with 10 g of Pyrex glass beads. The flow rates of the ambient air and nitrogen dioxide were 30 and 20 cm3/min, respectively. The gas-phase alkyl nitrites produced by the dark reaction of atmospheric alcohols and nitrogen dioxide on the Pyrex glass beads were then analyzed by gas chromatography with an electron capture detector. The alcohol concentrations of the samples were calculated using a calibrated conversion factor for each alcohol to its nitrite. The detection limits for the methanol and ethanol are 0.7 and 0.5 ppbv, respectively. This flow method was used to determine the atmospheric alcohol concentrations and was found to have the advantages of a short sampling time and simple quantitative procedure compared with the previously reported method (glass bottle method). The feasibility of this method was also established.     

啤酒生产包装中电子监管码的定位算法

目的针对啤酒生产过程中啤酒瓶盖背景复杂、激光雕刻的电子监管码难以定位识别的问题,提出一种综合图像匹配、形态学、霍夫变换等算法的啤酒瓶盖激光字符定位算法。方法该算法先采用抗任意角度旋转的图像匹配方法实现定位符的精确定位,再对定位符图像做二值化、形态学运算、边缘检测、轮廓提取、霍夫变换等处理,最终定位到字符。结果实验表明,该算法可以抗任意角度旋转,定位准确,鲁棒性强,图像定位准确率位高达97%。结论该算法较好地解决了啤酒生产包装中,激光雕刻的电子监管码字符识别过程中因为背景复杂难以定位识别、定位识别准确率低的难题。     

Determination of trace c(1)-c(4) aliphatic alcohols in aqueous samples by 9-fluorenylmethyl chloroformate derivatization and reversed-phase high-performance liquid chromatography

A simple procedure for precolumn fluorescence derivatization of low-molecular-weight aliphatic alcohols (C(1)-C(4)) with 9-fluorenylmethyl chloroformate is presented. The derivatization reaction proceeds in 1:1 (v/v) aqueous-acetonitrile solution at room temperature with a sodium phosphate buffer of pH 12.5 as a catalyst. Stable fluorescent derivatives of the alcohols are formed within 10 min. The four derivatives are separated by reversed-phase high-performance liquid chromatography and detected by a fluorescence detector at an excitation wavelength of 259 nm and an emission wavelength of 311 nm. The method detection limits are 4, 40, 70, and 30 pmol for methanol, ethanol, propanol, and butanol, respectively, per 5-μL injection volume. The relative standard deviations are 3.7% for methanol at 75 pmol and 2.1, 1.5, and 2.2% for ethanol, propanol, and butanol, respectively, at 750 pmol. As a preliminary application, the method was used to determine methanol concentration in laboratory air and ethanol content in a commercial alcoholic beverage.     

食品包装用PVC瓶盖垫片中增塑剂DEHP的迁移研究

为了解PVC垫片接触各类食品的安全性,采用气相色谱-质谱联用法研究了PVC垫片中DEHP在乙醇和正己烷中的迁移行为及其影响因素。实验结果表明:随着时间的延长,DEHP的迁出量逐渐增加;PVC垫片厚度越小,DEHP越容易迁出;与乙醇相比,DEHP更容易向正己烷中迁移,PVC垫片应避免接触脂肪类食品。     

Quantifying ethanol content of beer using interpretive near-infrared spectroscopy

On the basis of absorption measurements in the near-infrared (NIR) spectral range, a new method for the quantification of the ethanol content of beer is presented. Instead of the multivariate calibration models most commonly employed in NIR spectroscopic works, we use interpretive difference spectroscopy: Two wavelengths are selected according to the assignment of the absorption bands of the main substances of content of beer in the NIR region, and the difference between the absorbances at these wavelengths is used for ethanol quantification. Absorption spectra of the dominating beer ingredients are discussed and the calibration procedure with ethanol/water mixtures is shown. Robustness against the carbohydrate content of beer samples was demonstrated by analyzing solutions of ethanol and maltose in water. Validation of the method was performed with various beer samples with an ethanol concentration range between 0.5 and 7.7 vol %. The pertinent advantage of the procedure developed in this work is the indication that the results are independent from seasonal variations of the ingredients, which is of high interest for products with natural ingredients such as beer.