新疆药桑叶中黄酮类化合物的分离与鉴定

采用色谱分离技术从药桑叶醇提物的乙酸乙酯萃取部分分离黄酮类化合物,通过核磁共振（NMR）和高效液相-串联质谱（HPLC-MS-MS）鉴定其结构。分离得到四个黄酮类化合物,结构表征为芦丁（1）、槲皮素-3-O-葡萄糖苷（2）、金丝桃苷（3）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖（4）。其中化合物（3）、（4）首次从新疆药桑叶中分离得到。      

岭南山竹子果实的化学成分分离与确定

目的：通过高效液相色谱-飞行时间质谱法对岭南山竹子果实的化学组分进行分析。方法：利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高速逆流色谱、高效液相色谱等分离和纯化化合物,并以核磁共振确定化合物的结构。结果：基于高效液相色谱-飞行时间质谱法的分析,初步鉴定了11 个化合物,主要为双黄酮类和多戊异烯基取代的苯甲酮类。提取分离得到5 个化合物,分别鉴定为：oblongifolin C（1）、oblongifolin A（2）、volkensiflavone（3）、GB-1a（4）和β-谷甾醇（5）。结论：从该植物中分离得到化合物3和化合物4,确定岭南山竹子果实的化学成分,可为开发该热带水果提供数据参考。     

甘薯渣中多酚类化合物的分离与结构鉴定

用高速逆流色谱（HSCCC），结合薄层层析（TLC）和颜色反应，对甘薯渣中多酚类化合物进行分离纯化，结果表明：分离得到的3种化合物均为多酚类化合物。根据MS（质谱）、^1H NMR（核磁共振氢谱）和^13C NMR（核磁共振碳谱）谱图分析结果，上述3种化合物分别为阿魏酸、绿原酸、异鼠李素。     

油菜蜂花粉中黄酮类化合物的提取工艺研究

本研究采用乙醇提出、水沉淀,并结合大孔树脂富集、乙醇洗脱等方法进行破壁油菜蜂花粉中黄酮类化合物的提取工艺研究,获得较好结果.花粉总黄酮的转移率可达70%以上,提取物的黄酮类化合物含量大于50%.采用柱式分离、有机溶剂分步洗脱等方法从提取物中分离出芦丁、槲皮素、山奈酚、异鼠李素等四种单体黄酮,经核磁共振结构鉴定证实的有芦丁、槲皮素、山奈酚等三种.同时,采用富集、洗脱等方法分离出β-谷甾醇、β-豆甾醇等两种生物活性物质并经核磁共振结构鉴定证实.     

高速逆流色谱分离制备橘皮中多甲氧基黄酮

建立高速逆流色谱法分离制备橘皮中4种多甲氧基黄酮类化合物的方法。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.8∶1∶1.2,V/V)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相。在主机转速800 r/min、流动相流速2.0 m L/min、检测波长254 nm条件下分离,从200 mg橘皮粗提物中一步分离制备得到5,6,7,8,3’,4’-六甲氧基黄酮32.8 mg、3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮10.9 mg、5,6,7,8,4’-五甲氧基黄酮43.5 mg和5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮18.7 mg。产物纯度经HPLC检测分别为98.9%,97.8%,99.2%和99.8%。通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱等波谱分析确定各化合物结构。     

云南玛咖中功能性成分的分析研究

研究云南栽培玛咖（Lepidium meyenii Walpers）的功能性成分。采用经典的植物化学研究方法硅胶色谱柱法对云南玛咖进行分离纯化,通过红外光谱、核磁共振光谱、质谱及色谱的相关数据及结合文献进行分析研究。从玛咖中分离鉴定了3个化合物,分别为β-谷甾醇（β-sitosterol）、n-苄基十六烷酰胺（N-benzylhexadecanamide）、蔗糖（Sucrose）;从玛咖提取物中分析确定含有5个玛咖酰胺、2个咪唑生物碱和2个芥子油苷化合物。      

紫花苜蓿中黄酮类化合物的分离及初步鉴定

以紫花苜蓿为原料,用60%乙醇溶液进行提取,提取液经乙酸乙酯萃取得到紫花苜蓿中的黄酮色素类物质,紫外光谱鉴定后再用薄层层析进一步分离纯化。通过显色反应和紫外光谱初步鉴定其为黄酮类化合物。通过与芒柄花素紫外波谱扫描特征的对比,初步判断为芒柄花素的异黄酮类化合物。     

姜黄醇提物化学成分及其抗氧化活性分析

目的：研究姜黄（Curcuma longa L.）的化学成分及其抗氧化活性。方法：应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及高效液相制备色谱等方法进行分离纯化,根据高分辨质谱、核磁共振谱鉴定化合物的结构;同时采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）法、2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)（2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS）法和铁氰化钾还原法对分离得到的化合物进行抗氧化活性筛选。结果：从姜黄中分离鉴定了7 个合物,分别为Zingerol（1）、Dihydroferulic acid ethyl ester（2）;乙基-3-(4-羟基-苯基)-丙酸乙酯（3）、Zingerone dimer [4,4’-(6,6’-dihydroxy-5,5’-dimethoxy-[1,1’-biphenyl]-3,3’-diyl) bis(butan-2-one)]（4）、姜酮（5）、4-(3,4-二甲氧基苯基)丁烷-2-酮（6）、香草醛（7）。其中,化合物1～5均具有一定的抗氧化活性,ABTS阳离子自由基清除实验中,化合物1和化合物2的IC50值分别为（3±0.2）μmol/L和（12±1.0）μmol/L,化合物1优于阳性对照VC（VC的IC50值（13±1.1）μmol/L）,化合物2与VC效果相当,还原力实验中,化合物1活性优于VC,浓度低于0.125 μmol/mL时化合物2活性强于VC。结论：化合物4为新的天然产物,化合物1、2、3和6为姜黄属中首次发现,化合物1抗氧化活性较强可能与其脂肪链2位上羟基取代有关,姜黄醇提物中的酚类成分是姜黄抗氧化活性的物质基础之一。     

白鹃梅提取物的体外抗氧化活性及黄酮类化学成分的分离鉴定

文中对白鹃梅不同溶剂萃取物进行体外抗氧化活性实验;在此基础上利用薄层层析、柱层析、高效液相色谱仪进行黄酮类物质的分离、纯化;质谱仪、核磁共振对所分离的化合物进行结构鉴定。实验结果显示:乙酸乙酯相萃取物的体外抗氧化活性相比其他相萃取物的活性大;从乙酸乙酯相萃取物中分离出3种黄酮类化合物,分别鉴定为——芹菜素(apigenin,化合物1)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside,化合物2)、芦丁(rutin,化合物3)。     

桂花提取物中黄酮类化合物的成分鉴定

对桂花提取物中黄酮类化合物进行成分鉴定,为进一步开发利用桂花资源提供理论依据。采用乙醇回流法提取桂花中的物质,以芦丁为标准品建立标准曲线,采用NaNO2-A1（NO3）3-NaOH体系络合-分光光度法测定桂花提取物中黄酮类化合物的含量,通过液相色谱-质谱联用技术（liquid chromatograph-mass spectrometer,LC-MS）对桂花提取物中黄酮类化合物进行成分鉴定。结果表明桂花提取物中黄酮类化合物的浓度为3.58 mg/mL,桂花提取物中有miconioside B、egonol gentiobioside、camellianin A等黄酮类化合物的存在,桂花提取物osthin中有miconioside B、negletein 6-[rhamnosyl-（1->2）-fucoside]、kenusanone J等黄酮类化合物的存在。     

复合酶法提取长白木根总黄酮工艺优化及抗氧化活性研究

研究纤维素酶/果胶酶复合酶法提取长白楤木根中总黄酮的最佳工艺条件。以总黄酮得率为考察指标,通过Box-Behnken设计-响应面法,优化长白楤木根中总黄酮的提取工艺。结果表明,复合酶法提取长白楤木根总黄酮的最佳工艺为:复合酶添加量(质量分数为5%,纤维素酶:果胶酶=1:1)、提取时间为50 min、液料比为40:1 (mL/g)、乙醇体积分数为50%。在此条件下长白楤木根总黄酮的提取量达到最大值为8.6±0.05 mg/g。当长白楤木根总黄酮浓度为0.15 mg/mL时,对DPPH·、羟基自由基(·OH)、超氧阴离子自由基(O₂^-·)清除能力较好,自由基清除率分别为96.3%、70.1%、44.1%,且清除自由基的能力比V_C更高。本研究得出了纤维素酶果胶酶复合酶法提取长白楤木根中总黄酮的最佳工艺条件,且提取出的长白楤木根总黄酮具有较强的体外抗氧化能力。     

超声波辅助提取长白楤木根多糖工艺优化及性质分析

以长白楤木根为原料,采用超声波辅助提取法提取长白楤木根多糖,并对提取条件进行单因素试验及响应面试验设计优化,得到提取的最佳工艺条件为:提取时间2.5 h、料液比1:28 g/mL、超声时间30 min,此条件下多糖得率为12.81%。进一步通过高效液相色谱(HPLC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和扫描电镜分析仪(SEM)比较超声波辅助提取多糖与热水煮提多糖的物理性质及化学性质。HPLC结果显示,2种方法提取的长白楤木根多糖均主要由半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖组成,并含有少量葡萄糖醛酸和甘露糖,但各单糖含量有所差异;FT-IR分析发现2种方法所得多糖的特征吸收峰无明显差异;SEM结果显示超声波辅助提取比热水煮提得到的多糖微观结构平整,孔隙变小。综上所述,与热水煮提法相比,采用优化后的超声波辅助提取法多糖得率更高;同时,超声处理改变了多糖微观物理形态,表面变得平整致密,但对多糖结构未产生明显影响。     

响应面法优化高盐腌长白楤木嫩芽脱盐工艺

以感官评分和含盐量为评价指标,通过单因素试验和响应面法,研究液料比、脱盐时间、脱盐温度、换水次数4个因素对高盐腌制长白楤木嫩芽脱盐效果的影响。结果表明,最佳脱盐工艺条件为:液料比3∶1(mL/g)、脱盐时间20 min、脱盐温度30℃、换水次数2次。在此条件下,脱盐后的长白楤木嫩芽含盐量降为4.027%,质地嫩脆,且具有长白楤木嫩芽独特的浓郁香味,感官质量最佳。     

响应面法优化腌制长白楤木嫩芽工艺的研究

以感官评分和叶绿素含量为评价指标,通过Box-Behnken设计-响应面法,优化腌制长白楤木嫩芽的工艺。结果表明,长白楤木嫩芽的最佳腌制工艺条件为食盐添加量14%,Na₂CO₃添加量0.15%,Ca(OH)₂添加量0.35%,CaCl₂添加量0.06%。在此最佳腌制工艺条件下,长白楤木嫩芽的感官评分为(89.95±0.45)分,叶绿素含量为(0.984±0.003)mg/g,且腌制的长白楤木嫩芽色泽呈鲜绿色,质地嫩脆,具有腌制菜的鲜香味。     

长白楤木果实玫瑰花复合饮料的研制

以长白楤木果实和玫瑰花为主要原料制作复合饮料,采用Box-Behnken响应面法对长白楤木果实玫瑰花复合饮料产品配方及稳定剂的复配方案进行研究。结果表明:长白楤木果实玫瑰花复合饮料的最佳配方为长白楤木果实浆液添加量15%、玫瑰花浸提液添加量45%、蜂蜜添加量8%、柠檬酸添加量0.06%,产品最佳稳定剂配方为卡拉胶添加量0.04%、瓜尔豆胶添加量0.07%、黄原胶添加量0.10%。此配方及稳定剂组合条件下制作的该产品口感爽滑、色泽均匀、风味浓郁、稳定性良好。     

回流提取长白楤木嫩芽皂苷、黄酮工艺研究

根据中心组合(Box-Behnken)试验设计原理采用响应面分析法,在单因素试验基础上,分别对回流法提取长白楤木中的皂苷与黄酮的工艺参数进行优化。结果表明：回流法提取长白楤木中皂苷的最优工艺参数组合为乙醇体积分数80%、料液比1:65.3(g/mL)、时间2h、温度94.1℃,预测皂苷最大提取量为74.65mg/g,实际测得皂苷最大提取量为70.25mg/g;回流法提取长白楤木中黄酮的最优工艺参数组合为乙醇体积分数60%、料液比1:60(g/mL)、时间4h、温度100℃,预测最大提取量为20.56mg/g,实际测得最大提取量为19.86mg/g。     

长白楤木嫩芽中刺龙芽皂苷C的分离纯化及结构鉴定

为了寻找长白楤木嫩芽中的皂苷活性单体,采用70%乙醇提取,AB-8大孔吸附树脂纯化,硅胶柱层析、凝胶柱层析和制备液相进行分离,利用NMR波谱法鉴定化合物的结构。结果分离得到一个皂苷单体,经鉴定为刺龙芽皂苷C。     

大孔树脂纯化长白楤木嫩芽皂苷的特性研究

通过静态吸附与解吸实验对4 种大孔树脂进行筛选,结果表明AB-8 树脂对长白楤木嫩芽皂苷的吸附和解吸效果最好。动态吸附解吸实验表明：AB-8 树脂纯化长白楤木嫩芽皂苷的最佳条件为上柱液皂苷质量浓度0.2mg/mL,上柱液体积20BV,梯度洗脱实验结果表明50% 和70% 乙醇洗部位皂苷含量和纯度较高。对50% 70% 乙醇梯度洗脱所得纯化皂苷样品进行清除超氧阴离子自由基和抑菌实验结果表明,二者均具有一定的清除超氧阴离子自由基和抑菌的活性。     

龙牙楤木中酚类物质提取方法的比较

为筛选适合龙牙楤木中酚类物质的提取方法。本文以龙牙楤木嫩叶为原料,采用溶剂浸提法、溶剂回流法、超声辅助法、微波辅助法以及复合酶法提取龙牙楤木嫩叶中酚类物质,对酚类物质的得率进行比较分析,筛选出最佳提取方法,并在其单因素基础上,进一步利用正交试验优化各工艺参数。结果表明,五种提取方法中复合酶法提取酚类物质效果最好;正交试验得到复合酶法提取的最佳工艺参数为:复合酶（果胶酶和各种碳水化合物酶组成）用量120 μL/g（酶量/样品量）,酶解温度50 ℃,酶解pH6,酶解时间1.5 h,乙醇体积分数50%,此条件下龙牙楤木中总酚得率为7.24%,总黄酮得率为3.17%。通过正交实验优化复合酶法提取龙牙楤木嫩叶中酚类物质,在最佳工艺参数下提取的效果理想,可用于后续对酚类物质纯化、鉴定等研究。