松香、松脂中枞酸含量的紫外分析方法研究

采用紫外分光光度法对松香、松脂中枞酸含量的快速分析进行了研究,考察了松香、松脂和枞酸的紫外吸收特性,测定了枞酸的工作曲线,通过标准加入法构建复杂体系松香和松脂的定量分析方法。检测结果表明：采用标准加入法测得松香和松脂样品中枞酸的平均含量为42.23%和21.36%。其回收率为100.87%,标准偏差为0.62%,精密度相对标准偏差为0.02%。将标准加入法测定松香和松脂实际样品的结果与气相色谱法结果比较,两者无显著性差异。     

汉源青花椒挥发油的成分分析

研究汉源青花椒的挥发油含量与化学组成.采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱--质谱联用仪对挥发油组分进行分离和鉴定,通过峰面积归一法确定各组分的相对含量.结果表明:汉源青花椒挥发油含量为11.07 mL/100 g,其主要化学成分和含量分别为芳樟醇40.15%、柠檬烯18.81%、桧烯14.53%、月桂烯6.18%、β-水芹烯3.43%、4-萜品醇2.77%.研究结果可为汉源青花椒在食品、医药和化工等领域的进一步开发利用提供参考.     

新疆野生啤酒花的分析评价

采用顶空固相微萃取的方法分析了一个新疆野生啤酒花品种的总树脂、软树脂、硬树脂、α-酸、β-酸和啤酒花多酚等成分,同时与几个国内栽培的啤酒花品种的风味成分进行了比较。结果表明,该野生啤酒花品种的α-酸含量相对较低(4.87%w/w),β-酸含量为5.41%(w/w),合葎草酮所占比例、β-香叶烯和β-石竹烯的含量与栽培品种的啤酒花相当;而α-葎草烯含量低,仅为2.83%(w/w)。蛇床烯、桉叶二烯和L-芳樟醇的含量相对较高,分别占到总峰面积的12.48%(w/w),8.42%(w/w)和2.92%(w/w)。从啤酒花挥发性成分的总量看,萜烯类化合物和含氧化合物的比例基本相同,但组分中缺乏含硫化合物。     

两种四川花椒挥发油的成分分析

用挥发油测定仪对四川汉源和喜德两地的花椒果实进行了挥发油的提取,测得挥发油含量分别为8 02mL/100g和4 27mL/100g。用GC-MS法对其进行了分离、鉴定,并用面积归一法确定其相对含量。结果表明,两种挥发油的主要化学成分基本相同,其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、β 月桂烯、β 罗勒烯、大根香叶烯的含量普遍较高。     

超临界CO2流体萃取-GC-MS分析南北五味子挥发油成分

采用超临界CO2流体萃取南北五味子中的挥发油,采用气相色谱-质谱法鉴定两种挥发油的化学成分,并用面积归一法确定各组分的相对含量。南北五味子的挥发油主要组成均为萜类化合物,分别占到62.97%和73.05%。南五味子挥发油中相对含量较高的成分有β-雪松烯(7.88%)、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)二环[3,1,1]庚-2-烯(6.44%)、δ-榄香烯(6.39%)等;北五味子挥发油中相对含量较高的成分有α-依兰烯(19.09%)、γ-姜黄烯(16.03%)、β-雪松烯(7.71%)等。     

HS-SPME-GC-MS法分析不同辐照方式的人参酒挥发性成分

试验采用顶空固相微萃取(HS-SPME)的提取方法对人参酒中挥发性成分进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以面积归一法计算各成分的相对含量。分别在原人参酒、电子束辐照酒、60Co-γ辐照酒中鉴定出25、30、16种挥发性物质,其中萜烯类化合物是人参酒的主要挥发性成分,相对含量分别为80.39%、55.87%、80.29%。人参酒共同挥发性成分有8种,其中马兜铃烯、α-古芸烯、β-人参烯是主要成分,辐照前后人参酒挥发性成分的种类和含量均发生明显变化,并各自形成了独有挥发性成分。     

微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油

建立微波辅助提取-气相色谱-质谱联用快速分析花椒挥发油的方法。采用微波辅助提取-水蒸气蒸馏法(MAE-SD)提取挥发油,正交试验设计优化微波辅助提取条件,气相色谱-质谱联用分析挥发油的化学成分和理化性质,同时将微波辅助提取与传统水蒸气蒸馏法进行比较。结果表明：MAE-SD的最佳工艺为微波功率400W、加水量15mL/g、浸泡30min,提取20min;经GC-MS分析,分离得到137种成分,质谱鉴定相似度在90%以上的化合物59种;根据峰面积归一法,相对含量较高的成分有桧萜(3.72%)、β-月桂烯(8.34%)、枞萜(15.15%)、松油烯(3.65%)、桉树脑(6.25%)、α-蒎烯(4.95%)、β-芳樟醇(3.05%)、4-萜品醇(10.48%)、松油醇(3.55%)、α-松油醇酯(4.09%);与水蒸气蒸馏法相比,挥发油的成分种类和理化性质接近,但相对含量存在一定差异。MAE-SD可快速高效提取挥发油类成分,联合GC-MS可对挥发油进行快速分析。     

云南产川芎叶挥发油的化学成分分析

用水蒸气蒸馏法提取春季产川芎叶和夏季产川芎叶的挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行分析。结果分别从春季产川芎叶和夏季产川芎叶的挥发油中鉴定出84、51个成分;用面积归一法测定了两种挥发油中各种成分的相对质量分数,分别占总峰面积的97.8%和 98.2%;春季产川芎叶挥发油和夏季产川芎叶挥发油的主要成分基本相同,它们分别是3,4-二亚甲基环戊酮、5,7,8-三甲基苯并二氢吡喃酮、石竹烯、反-罗勒烯、顺-罗勒烯、(+)-香桧烯、α-蒎烯、α-金合欢烯。     

超临界CO_2萃取莲雾叶精油的化学组成分析

为了分析莲雾叶精油的化学组成和开发利用莲雾叶提供科学参考,本文采用超临界CO2萃取技术提取莲雾叶中的精油,运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,并用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果表明:从莲雾叶精油中分离出79个色谱峰,鉴定出36个化合物,占总离子峰相对含量的86.72%。其主要由烯、醇、酚、酸、酯、烯烃氧化物及杂环化合物组成,主要化学成分有β-石竹烯(14.32%),δ-杜松烯(11.78%),Tau-杜松醇(8.85%),γ-杜松烯(5.87%),α-杜松醇(5.27%),石竹烯氧化物(5.12%),表姜烯(2.88%),库贝醇(1.69%),α-芹子烯(1.49%)等。     

HS-SPME-GC-MS分析番石榴果实中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析番石榴果实中的挥发性成分。经计算机检索与标准谱图对照,确定其化学成分,采用峰面积归一法计算各成分的相对含量。从番石榴果实中共分出71个色谱峰,初步鉴定了其中的38种化学成分,占总挥发性化学成分的76.55%。相对含量由高到低依次为萜烯类、醛类、酯类、烷类及其它类化合物,其中主要成分为己醛(22.91%)、β-石竹烯(15.31%)、(顺)-乙酸叶醇酯(8.52%)、(E)-2-己烯醛(6.45%)、α-蒎烯(4.56%)、(D)-柠檬烯(3.84%)、(+)-δ-杜松烯(2.11%)、(+)-香橙烯(1.93%)、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯(1.54%)、氧化石竹烯(0.95%)、别罗勒烯(0.89%)等。本研究结果可为进一步开发和利用番石榴果实的生物活性提供基础研究数据。     

超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

Riboflavin-Sensitized Photodynamic UV Spectrophotometry for Ascorbic Acid Assay in Beverages

Riboflavin-sensitized photodynamic ultraviolet spectrophotometric assay of various commercial beverages was carried out. The maximum concentration of ascorbic acid for obtaining a background correction (15 min illumination and pH 7.5) was 21 μg/mL ascorbic acid in the testing solution. The upper limit of the measurement range for a straight line in the calibration graph of standard ascorbic acid was 10 μg/mL, (working range 0–10 μg/mL). The results in repeatability of the method for ascorbic acid contents in commercial fruit juices and soft-drinks showed a maximum of 4% relative standard deviation. Recovery tests with known amounts of added ascorbic acid in different fruit juices and sports drink showed the recovery of added ascorbic acid was 97.5–102.3%. Indophenol, iodine and/or HPLC methods were used in parallel to ascertain the reliability of the proposed method. This type assay could be successfully applied to many commercial beverages for determination of ascorbic acid with good accuracy, precision and reliability.     

食品中红2G、二甲基黄、二乙基黄工业染料的同时测定

建立了肉制品、豆制品、调味品中红2G、二甲基黄和二乙基黄的高效液相色谱及液相色谱—质谱联用测定方法。结果表明,红2G的检出限为0.5mg/kg,二甲基黄、二乙基黄的检出限均为0.1 mg/kg,回收率为80.7%~91.8%,相对标准偏差为3.8%~7.8%。     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

反相流动注射法测定啤酒中单宁的研究

反相流动注射法是一种快速、简便、精确,自动化操作的方法。在碱性（pH12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液）条件下,单宁能还原磷钨酸生成蓝色化合物在700nm有最大吸收峰。在最优的试验条件下,单宁浓度为0～10．0mg／L范围内峰高与浓度成线性关系,其线性相关系数为0．9996,方法检出限DL=16．8μg／L,精密度RSD=0．66％（n=12）。应用于实际啤酒样品中单宁的检测,加标回收率在99．25％－100．07％之间,具有较好的重现性和准确性;与标准分析方法比较,测定结果令人满意。     

原子荧光光谱法测定皮革中砷和汞的条件优化

用硝酸、过氧化氢微波消解处理皮革样品,获得均匀的样品消解液。用原子荧光光谱法测定皮革中的砷和汞,并优化了测定条件。砷的相对标准偏差≤3．8％,方法检出限为0．0376μg/L,回收率为97．8％～102．8％;汞的相对标准偏差为≤7．2％,方法检出限为0．0046μg／L,回收率为95．0％-103．0％。     

烟叶中淀粉含量测定方法的比较

分别研究了烟叶中检测淀粉含量的三种方法,通过相对标准偏差和回收率的对比对三种检测方法进行了分析。结果显示：酸解法的相对标准偏差为2.26%,回收率为107.86%;碘显色法的相对标准偏差为1.0397%,回收率为98.45%;高氯酸萃取-连续流动法的相对标准偏差为1.33%,回收率为98.63%。酸解法的检测结果的精密度准确度明显不如其它两种,碘显色和连续流动法的精密度准确度则比较接近,且都较适合烟叶中淀粉含量的检测,适合广泛应用。     

顶空进样-毛细管柱气相色谱法检测果啤风味物质

利用顶空进样、小口径毛细管柱气相色谱法测定果啤风味物质的含量。该方法采用氢火焰离子化检测器，并用面积归一化法进行计算。实验结果表明，分离色度高，色谱峰对称，平均回收率在98％以上，相对标准偏差在1％之内；该方法重现性好、简单、方便、快速、准确，能满足对分析检测的需要。