离子色谱法测定燕窝中的多聚磷酸盐

目的 利用离子色谱(IC)建立一种可以一次进样同时分离测定燕窝中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的分析方法。方法 将燕窝磨成粗粉, 经超声萃取, 再用氯仿沉淀蛋白, 过C18柱后采用AS11-HC离子色谱柱(4 mm?250 mm), 流动相为NaOH和超纯水, 梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 电导抑制检测。结果 该方法在0.5~100 mg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数均大于0.9996,在添加实验中, 方法的回收率在89.5%~106.3%之间 ,相对标准偏差为0.9%~7.3%。正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的检测限分别为0.2、0.05、0.05、0.1 mg/kg。结论 该方法检测限低, 灵敏度和重现性高, 抗干扰能力强, 结果准确, 操作方便快速, 适合燕窝中多聚磷酸盐的测定。     

采用离子色谱检测肉及肉制品中多聚磷酸盐

采用离子色谱技术同时检测肉及肉制品中的正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐成分。对建立的方法进行检出限、定量限和最佳线性范围的确定,并进行加标回收和精密度测定,以及实际应用效果评价。4种磷酸盐分离度良好,正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐检出限分别为0.01、0.15、0.15、0.15mg/L,定量限分别为0.05、0.5、0.5、0.5 mg/L,分别在0.05~200、0.2~200、0.2~200、0.2~200 mg/L浓度内,呈良好线性关系。在3个浓度水平加标,其中正磷酸盐1 000、2 000、5 000 mg/kg,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐50、100、200 mg/kg,加标回收率为83.2%~101.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2.02%。用建立的方法对市售产品进行检测分析,结果可以满足市售肉及肉制品样品的检测需求。     

水产品中添加剂多聚磷酸盐抑菌效果的研究

目的：分析多聚磷酸盐中主要抑菌成分,并找出临界抑菌浓度。方法：利用微生物法,用pH 值分别为6.0、7.2、8.0 的检测琼脂研究正磷酸盐、三聚磷酸盐、焦磷酸盐和三偏磷酸盐对枯草芽孢杆菌和滕黄微球菌的抑菌作用。结果：三聚磷酸盐和焦磷酸盐是影响抑菌效果的主要因素,其引起抑菌剂阳性的临界质量浓度分别为0.2g/100mL 和0.2g/100mL,用P2O5 计分别为1157.56mg/kg 和1601.43mg/kg。通过对三聚磷酸盐和焦磷酸盐进行两因素三水平正交试验结果分析,发现两者互存时,只要有一种质量浓度达到临界值就会产生抑菌阳性效果(抑菌圈宽度≥ 2mm)。结论：通过控制焦磷酸盐和三聚磷酸盐使用量,可降低由多聚磷酸盐引起的抑菌剂阳性风险。     

在线超滤-离子色谱法检测鱼子酱中的多聚磷酸盐

目的建立在线超滤一离子色谱法检测鱼子酱中多聚磷酸盐的方法。方法利用超纯水超声提取鱼子酱中的多聚磷酸盐,经在线超滤装置自动在线净化样品,由电导检测器检测样品中的多聚磷酸盐含量。结果该方法检出限(LOD)为10 mg/kg。标准加入法测定所有被测物的高、中、低三个浓度加标水平的回收率范围分别为正磷酸盐95%~120%、焦磷酸盐68%~75%、三聚磷酸盐85%~88%、三偏磷酸盐100%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.38%~1.36%之间。4种被测物在1~80μg/mL范围内线性良好,R~2均大于0.999。结论该方法稳定、快速、精密度高、线性范围宽,适合鱼子酱中多聚磷酸盐的含量测定。     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

离子色谱法检测三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐的研究

研究了离子色谱法测定食品添加剂三聚磷酸盐中不同形态磷酸盐含量的方法。用NaOH 溶液梯度淋洗,选用1.0ml/min 的流速,成功测定了三聚磷酸盐中各组分(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)的含量。各磷酸盐在测定条件下有很好的线性范围,检测限(S/N=3)为0.010～0.063mg/L,保留时间的相对标准偏差为0.38%～0.79%,峰面积的相对标准偏差为2.21%～6.96%,样品的加标回收率为97.45%～106.89%,整个分析过程可在10min 内完成。实验结果表明,该方法具有分析时间短、灵敏度高、线性范围宽、试剂用量少等优点。     

气相色谱-质谱联用法检测香菇中香菇素的含量

建立测定香菇中香菇素的气相色谱-质谱联用检测方法。以乙腈提取样品,Florisil柱净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,香菇素在1.0～20.0 mg/mL范围内线性良好;添加10.0、20.0、30.0 mg/kg香菇素溶液的平均回收率在86.61%～98.48%之间,相对标准偏差在2.92%～4.28%之间,检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。本方法操作方便、重复性良好,为香菇中香菇素的定性和定量检测提供可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及奶粉中免疫球蛋白含量。在磷酸盐缓冲液条件下通过HiTrapTM Protein G HP亲和柱结合免疫球蛋白,甘氨酸盐缓冲液洗脱,用CAPCELL PAK C18色谱柱在流动相为乙腈︰0.1%三氟乙酸(5︰5),流速1.0 mL/min,室温条件下进行分离,检测波长280 nm,进样量10μL。Ig G在5～200μg/m L质量浓度范围内相关系数R2为0.999 6,线性关系良好。牛奶基质检出限为10.0 mg/kg,定量限为30.0 mg/kg;奶粉基质检出限为100 mg/kg,定量限为300 mg/kg。在牛奶基质加标10～100 mg/kg、奶粉基质加标100～1 000 mg/kg时,方法回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为0.914%～1.52%,精密度良好,准确度高,可适用于牛奶及奶粉中IgG含量的测定。     

离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺

建立离子交换色谱-紫外检测法测定乳制品中三聚氰胺。样品直接用水和乙腈提取,分析时用LC-SCX离子交换色谱柱分离,浓度为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH值为3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,流速1.0 mL/min,在紫外波长240 nm下检测。三聚氰胺在0.5～100.0 mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检出限为1.0 mg/kg,加标回收率在93.8%～102.5%范围内,相对标准偏差（RSD）小于3.5%。该方法简便、快速、准确,能够满足检测要求。     

超高效液相色谱—大气压化学电离—飞行时间质谱法测定油茶籽油中的3种甾醇

目的:为准确测定油茶籽油中的β-谷甾醇、菜籽甾醇、菜油甾醇含量。方法:建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱测定方法。样品以6-酮胆甾烷醇为内标物，50 mL乙醇加热回流提取30 min,离心分层后，样液经Xbridge BEH C₁₈(100 mm×4.6 mm, 2.5μm)色谱柱洗脱分离，大气压化学电离源(APCI)电离和正离子模式分析测试。结果:3种甾醇在0.1～10.0 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数R²均大于0.999 2,本底值0.5,1.0,2.0,10.0倍添加水平的回收率为84.5%～99.5%,相对标准偏差(RSDs)为3.92%～7.44%,方法检出限均为1.0 mg/kg,方法定量限为3.0 mg/kg。结论:该方法操作简单、溶剂消耗少且环保、回收率及重现性好，可用于准确测定油茶籽油中的3种甾醇。     

响应面法优化复合磷酸盐提高鱼糜的保水性

通过响应面试验设计研究了复合磷酸盐对鱼糜保水性的影响.分析结果表明:磷酸三钠、三聚磷酸钠以及磷酸三钠与焦磷酸钠的交互作用对鱼糜的蒸煮损失具有显著性影响.并确定了鲤鱼鱼糜具有最低蒸煮损失时各磷酸盐的添加量分别为:磷酸三钠0.25 g/kg,三聚磷酸钠1.75 g/kg,焦磷酸钠0.86 g/kg,六偏磷酸钠1.47 g/kg.     

离子色谱法研究多聚磷酸盐在肌肉中的动态水解变化

采用免试剂离子色谱法同时检测焦磷酸四钠（tetrasodium pyrophosphate,TSPP）、三聚磷酸钠（sodiumtripolyphosphate,STPP）和混合磷酸盐（m（TSPP）∶m（STPP）∶m（六偏磷酸钠）=3∶4∶3）在猪背最长肌、鱼背侧肌以及鸡胸大肌中的水解情况。结果表明,多聚磷酸盐在肌肉中的水解情况存在着差异。单一的TSPP在鸡胸大肌中的水解速率最快,TSPP在猪背最长肌中水解量比在鱼背侧肌中多。将STPP或混合磷酸盐加入到肌肉中,均在猪背最长肌中的水解速率最快,在鸡胸大肌中次之,在鱼背侧肌中最慢。本研究探索多聚磷酸盐在不同物种肌肉中的动态变化,为调控多聚磷酸盐的水解进程,指导多聚磷酸盐在不同物种肌肉中的合理添加提供了理论依据。     

青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析

通过对青岛市售冻虾及冻虾仁中磷酸盐残留量的调查分析,为水产品的质量安全及风险监测提供一定的科学依据。本文采用离子色谱法,先后对水产样品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量进行测定。采集水产样品共计265份,其中冻虾64份、冻虾仁201份。结果表明,少数数水产样品中正磷酸盐含量较高,多聚磷酸盐中焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量较高;冻虾及冻虾仁中正磷酸盐含量不存在显著性差异(P>0.05),多聚磷酸盐含量均存在一定的显著性差异(P<0.05),冻虾仁中多聚磷酸盐含量明显高于冻虾。     

THE INFLUENCE OF POLYPHOSPHATE MARINATION ON SIMMENTAL BEEF SHEAR VALUE AND ULTRASTRUCTURE

The beef semitendinosus muscles were marinated for 1, 2 or 3 days with every polyphosphate at concentration of 1, 3 and 5%. Disodium dihydrogen pyrophosphate significantly increased ( P <  0.01) soluble collagen content compared with the other polyphosphates; tetrosodium pyrophosphate (TSPP) and sodium hexametaphosphate (SHMP) disrupted myofibrillar structure completely; Z-disks disappeared under transmission electron microscope (TEM); and myofibril bundles collapsed together. Sodium tripolyphosphate (STPP) disrupted myofibrillar structure as well, but Z-disks were still perceptible under TEM. TSPP dissolved perimysium into collagen fibers and collagen fibrils, which arranged loosely and looked like dispersed silk. Perimysium was separated into collagen fibers and collagen fibrils by STPP and SHMP, but collagen fibrils were in close contact with each other. Polyphosphates all decreased shear force significantly compared with controls ( P <  0.05).

PRACTICAL APPLICATIONS

The tenderness and juiciness of meat are the most important focus of consumers. Food additives, especially polyphosphates, are generally added into fresh retail cuts as well as further processed products to improve water-holding capacity and tenderness by meat industries. The article compared the different effects of polyphosphates and the effect of concentration on the ultrastructure and shear force of meat samples, thereby offering a theoretic guidance for the practical application of polyphosphates.     

常用色素的护色剂选择研究

在分别研究三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸钠、EDTA-2Na、植酸、异抗坏血酸钠、乳酸钙等护色剂对胭脂红、苋菜红、诱惑红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、β-胡萝卜紊等单一护色作用的基础上，选择护色效果较好的护色剂．通过正交设计，优选复配护色剂的配方。结果表明，这些护色剂的护色作用明显，但EDTA-2Na对日落黄、异抗坏血酸钠对大部分色素有负作用；各色素较好的复配护色剂组成，胭脂红为植酸2／万、三聚磷酸钠2／万、EDTA-2Na1／万、六偏磷酸钠1／万，苋菜红为EDTA-2Na2／万、焦磷酸钠1／万、三聚磷酸钠2／万及植酸2／万，诱惑红为三聚磷酸钠2／万、六偏磷酸酸2／万、EDTA-2Na2／万及焦磷酸钠2／万，日落黄为植酸1／万、焦磷酸钠2／万、柠檬酸钠2／万及六偏磷酸酸1／万，β-胡萝卜素为异抗坏血酸钠1／万、EDTA-2Na2，万、植酸1／万及焦磷酸钠1／万。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

北京市售冷冻水产品中磷酸盐残留情况调查与分析

为了解冷冻水产品中磷酸盐的残留情况,给制定磷酸盐残留限量标准提供依据,采用离子色谱法分离并测定了水产品中磷酸钠、焦磷酸钠、三偏磷酸钠、三聚磷酸钠及六偏磷酸钠的含量,并对北京市场上冷冻水产品中磷酸盐的残留量进行调研。结果表明:冷冻水产品中磷酸盐残留总量的平均值青虾仁最高,达6.7746g/kg,其次为红鲷鱼片含3.4593g/kg,贝柱含2.2339g/kg,鱿鱼圈中含量最低为1.3756g/kg。检测到的磷酸盐种类青虾仁1～4种,其次为贝柱含1～3种,红鲷鱼片含1～2种,鱿鱼圈中仅检测出磷酸钠。     

复合磷酸盐对即食杂色蛤品质的影响

以新鲜杂色蛤为原料,选择不同添加量的焦磷酸钠、三聚磷酸钠和六偏磷酸钠,对样品进行浸渍处理,采用正交实验设计,对高温高压得到的即食杂色蛤产品进行质构特性、蒸煮得率、亮度以及三者综合结果的测定。结果表明：三种磷酸盐对产品质构特性和蒸煮得率影响的主次顺序均为：三聚磷酸钠〉焦磷酸钠〉六偏磷酸钠,对产品亮度影响的主次顺序为：焦磷酸钠〉三聚磷酸钠〉六偏磷酸钠,其中三聚磷酸钠对蒸煮得率的影响极显著（P〈0.01）,焦磷酸钠对蒸煮得率的影响显著（P〈0.05）。以综合结果为主要评定指标,得到复合磷酸盐的较优组合为添加0.15%的焦磷酸钠、0.10%的三聚磷酸钠和0.05%的六偏磷酸钠,总添加量为0.30%,此时产品的质构特性、蒸煮得率和亮度都比较理想,感官评分从2.0±0.82上升到了4.4±0.52。