不同前处理方法对南美白对虾中游离甲醛 测定的影响

目的利用不同前处理方法对乙酰丙酮法测定南美白对虾(Penaeus vannamei)中游离甲醛进行了研究,从而为水产品的中游离甲醛的提取、检测提供一定的理论基础和技术支持。方法通过对比高氯酸和三氯乙酸分别结合超声波和静置4种提取游离甲醛的前处理方法,对提取效果较好的前处理进行单因素和正交试验进行条件优化。结果高氯酸结合超声波提取游离甲醛的含量测定值最高,为1.68 mg/kg,回收率为79.53%,提取效果较好,对高氯酸浓度、超声波温度和超声波时间进行正交试验进行方差分析表明3个因素对游离甲醛提取效果的影响为:高氯酸浓度超声波时间超声波提取温度,高氯酸浓度影响极显著(P0.01),最佳组合为:4%高氯酸作为提取剂,在30℃下超声35 min。结论本试验研究可作为提取南美白对虾中游离甲醛的较宜的前处理方法。     

HPLC法直接测定啤酒中微量甲醛方法的研究

对啤酒中微量甲醛的HPLC分析方法进行了研究。甲醛与衍生剂衍生后不经过萃取可直接进行HPLC分析。该方法的线性关系良好,相关系数为0.995 8,精密度实验重现性较好,相对标准偏差3.6%,加标回收率平均为94.7%,以3倍噪音计算得到方法的检出限为0.015 mg/L。对衍生条件进行了实验,确定衍生时间为40 min,衍生温度为60℃。     

HPLC测定乳制品中的甲醛含量

针对奶糖及奶制品的甲醛残留问题,建立了一种灵敏、快速和有效的HPLC-UV检测乳制品中甲醛的方法。牛奶和奶粉样品中甲醛经三氯乙酸(TCA)提取,奶糖另添加乙酸锌和亚铁氰化钾进行辅助沉淀,用1mg/mL2,4-二硝基苯肼(DNPH),在60℃条件下衍生30min后,用HPLC-UV分离测定,外标法定量。该方法对3种奶制品平均加标回收率在95%以上,日内精密度和日间精密度在5%以下,甲醛含量在0.03～4.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.03μg/mL和0.10μg/mL,对常见醛类和醇类有较好的抗干扰性。该方法具有操作简单,准确性高,稳定性好,抗干扰性强的特点,是一种测定乳制品中甲醛的有效分析技术。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

不同前处理方法测定植物油中铅含量

通过对比干灰化法、微波消解法(单罐、多罐)3种不同的前处理条件,最终确立了食用油铅含量测定的最佳前处理方法。经过该方法处理的样品,其重复测定结果的RSD均仅为1.89%,结果与指控样品真值对比无差异,回收率96.4%,适用于植物油中铅含量的测定。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法

以国家标准方法为参照,研究高效液相色谱(HPLC)检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法.对于原料乳、纯牛奶、酸奶、奶粉分别采取不同的样品前处理方法,用HPLC法测定.以离子对试剂缓冲液-乙腈=90:10为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃.使用Shimadzu,VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在240 nm范围内对待测组分进行分离和测定.样品中三聚氰胺的加样回收率在94.4%～105.7%.相对标准偏差在1.00%～3.79%.新建的样品处理方法准确、简便、易行,适于测定原料奶、纯牛奶、酸奶、奶粉中的三聚氰胺的检测.     

水产品多兽药残留检测中前处理方法研究进展

在多兽药残留检测过程中,水产品的基质会影响目标峰的出现和识别,因此净化是关键的一步。本文综述了近年来水产品中多种兽药残留检测过程中前处理方法,并分析了各方法的优缺点,针对前处理技术的未来发展方向进行了展望,以期为提高兽药监管水平、保障水产品安全提供科学依据。     

烟草中钾含量测定前处理方法的改进

为提高烟叶中钾的分析速度 ,对连续流动分析法中烟叶的前处理过程进行了改进。即用蒸馏水直接萃取烟草中的钾作为待测液 ,并与消化法分析结果进行了比较。结果表明 ,水提取法钾的回收率为 1 0 1 3%,变异系数小于 2 %,与消化法分析结果无明显差异 ,可以替代消化法进行烟叶中钾测定的前处理。     

水产品中甲醛的速测方法研究

试验采用水作提取剂（中性萃取）,超声波提取、离心分离样品,确定了快速检测水产品中甲醛含量的样品提取条件.本方法避免了化学试剂的毒性和污染,降低了成本,同时缩短了分析时间.实现了干、鲜水产品中甲醛的现场快速检测.     

水产品中六六六及滴滴涕残留检测前处理方法的比较研究

本文对气相色谱法测定水产品中六六六及滴滴涕残留常用的三种前处理方法：丙酮-石油醚两步萃取法、石油醚-步萃取法和消化法进行了回收率的比较。结果表明：在加标浓度为5ng／g时三种方法之间回收率的差异不显著（p〉0．05）；在加标浓度为50ng／g时，丙酮一石油醚两步萃取法、消化法跟石油醚-步萃取法相比差异显著（p〈0．05），前两种方法的回收率明显高于石油醚-步萃取法；在加标浓度为150ng／g时，消化法的回收率明显高于其他两种方法（p〈0．05）。     

高效液相色谱测定邻位酪氨酸样品前处理研究

对高效液相色谱法检测禽肉类辐照食品中邻位酪氨酸的前处理方法进行了研究,考察脂肪、水分及充氮条件对测定结果的影响;在单因素实验的基础上,以盐酸浓度、水解温度、时间及苯酚为因素,进行正交实验。结果表明,测定邻位酪氨酸的最佳样品前处理条件为:去脂肪、去水分,在充氮条件下,以2mol/L盐酸在(110±1)℃的恒温干燥箱内水解24h。      

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

水产品中内源性甲醛的研究进展

甲醛是一种致癌、致畸的高毒物质。水产品在贮藏和热加工过程中自身可产生甲醛,用科学严谨的态度正视水产品中内源性甲醛的安全风险对食品安全问题和水产品贸易都有十分重要的意义。本文对目前关于水产品中内源性甲醛的产生、测定方法、控制技术、风险评估及限量标准进行了较为全面的综述。     

唐山市市售干制水产品甲醛含量调查分析

目的了解唐山市市售干制水产品甲醛含量。方法采集唐山市内四区(路北区、路南区、开平区和凤凰新区)的4大类水产品(鱼类、虾类、贝类和海产头足类软体动物)的干制品,共计101份样品。采用中国水产行业标准SC/T 3025—2006中规定的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量;采用SPSS 13.0统计软件进行数据分析;本文暂以刘淑玲等[1]推荐的水产品甲醛限值(30 mg/kg)为标准计算不合格率。结果干制水产品中普遍存在甲醛,甲醛检出率为100%。甲醛含量范围在0.75～483.26 mg/kg之间。全部样品中超过30 mg/kg的有30份,占29.70%。甲醛含量最低与最高的样品分别为对虾干和海米。不同种类样品的甲醛不合格率差异有统计学意义,海产头足类软体动物干制品甲醛不合格率最高。结论唐山市市售干制水产品质量较好,但海米等个别样品不排除人为添加甲醛的可能。     

高效液相色谱法测定米粉中次硫酸氢钠甲醛(吊白块)

少数米粉加工者违法加入次硫酸氢钠甲醛(吊白块)起到漂白、增色、改善食品口感及防腐等作用,但次硫酸氢钠甲醛可引起肺水肿、肝、肾充血及血管周围水肿,甚至可能致癌.利用高效液相色谱法可测定米粉中的次硫酸氢钠甲醛,确保消费者食用的米粉质量安全.该方法中样品经酸性溶液提取次硫酸氢钠甲醛分解得到的甲醛,与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,经优化试验确定衍生时间为20min衍生效果最好,正己烷提取衍生产物,利用高效液相色谱测定,试验条件确定为乙腈 ∶水(60:40),流速为0.8mL/min,分离效果最好,利用标准甲醛衍生物保留时间对照定性,标准曲线定量测定次硫酸氢钠甲醛含量.该方法检出限为0.1μg/g,回收率在88.2%96.1%.本文通过100份米粉样品的检测表明该法分析米粉中的次硫酸氢钠甲醛准确度和精密度均能满足检测工作要求,适合于大批量米粉中的次硫酸氢钠甲醛的测定.     

水产品中内源性甲醛的产生和控制研究进展

正确认识和解决水产品中内源性甲醛问题,对于开展水产品甲醛残留及安全限量指标的研究具有重要意义。本文通过收集国内外资料,对甲醛的危害、水产品中甲醛的本底含量、内源性甲醛的产生机理以及国内外对水产品中内源性甲醛控制技术的研究作了综述。     

液相色谱法检测与乳制品中甲醛的含量

为了建立一种快速准确检测乳与乳制品中甲醛含量的方法,本文采用沉淀蛋白的方法,然后对处理样品利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生,通过液相色谱仪检测,回收率在90．64～108．41％之间,均能满足仪器法检测乳与乳制品甲醛含黾的要求。     

高效液相色谱法检测酸牛乳中纳他霉素含量的几种前处理方法比较

在酸牛乳基质中分别添加0．64mg／L、1．28mg／L、3．2mg／L、6．4mg／L、12．8mg／L5个浓度的纳他霉素标准品。分别用几种方法进行了酸牛乳样品前处理,高效液相色谱仪测定,外标法定量。比较了几种方法的回收率、检出限及通过滤膜难易程度。结果表明：方法的回收率为66％。103％,检出限为0．02mg／kg-0．03mg／kg。