万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。     

滇产红花的高效液相指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立中药材滇产红花的高效液相特征指纹图谱。使用美国安捷伦1100紫外检测高效液相色谱仪进行试验,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”电脑软件处理试验数据,建立滇产红花的HPLC指纹图谱,并对25批滇产红花指纹图谱进行相似度评价。从云南大理和丽江等不同产地采集的25批样品共得到14个色谱共有峰,其基本特征一致,云南不同产地红花指纹图谱相似度有一定的差异。羟基红花黄色素A是红花中的黄酮类化合物,性质稳定,峰比较突出明显,且在色谱峰中间位置出峰,可以作为参照物。建立的高效液相(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱能够标示红花化学成分特征色谱图,为红花中药材的鉴别和研究提供了比较完善的信息。所建立的方法简便准确,经济便捷,重复性好,为红花药材的质量控制提供了一定的科学依据。     

HPLC测定黄精的指纹图谱

目的建立山东泰安黄精的高效液相色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)比较分析不同批次黄精的指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算和处理测定的图谱。色谱条件:安捷伦Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果通过共有模式相似度分析可确定16个色谱峰,构成山东泰安黄精指纹图谱特征峰。利用该色谱条件比较山东泰安黄精和河北黄精的指纹图谱,二者有显著差异。结论HPLC建立的黄精指纹图谱稳定性、重复性较好,可为区分其他区域的黄精提供参考。     

苦瓜皂苷高效液相色谱指纹图谱研究

建立苦瓜皂苷类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对不同产地苦瓜中皂苷进行HPLC分析,流动相:乙腈和水梯度洗脱;流速:1.0mL/min;色谱柱:ZorbaxSB-C18柱(150×4.6mm,5 μm);柱温:25℃;检测波长:209 nm;进样量:20 μL;分析时间:65 min.确定8个共有峰作为苦瓜皂苷的特征指纹峰;不同产地苦瓜皂苷指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85.该方法建立的苦瓜皂苷HPLC指纹图谱,为苦瓜鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供参考.     

可可粉色谱指纹图谱的构建及其质量控制中的应用

目的:建立可可粉高效液相指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:210nm;进样量:10μL。测定10批不同来源可可粉图谱,并运用相似度分析、系统聚类分析对可可粉进行分类研究。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱,确立了5个共有峰,指认了其中3个色谱峰,并建立了可可粉指纹图谱共有模式,测得各批次样品指纹图谱相似度均在0.90以上,系统聚类分析将10批可可粉分为3类。结论:该方法简便易行、准确、重现性好,可以作为可可粉质量评价的重要依据。     

不同产地带鱼高效液相色谱指纹图谱的建立及其聚类分析

摘 要:目的 建立不同产地带鱼高效液相(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合聚类分析确定带鱼产地归属。方法 采用乙酸乙酯提取,料液比1:100,Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μl,流速0.5 ml/min,乙腈(A)和0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱;通过相似度评价系统和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果 采用中药色谱相似度评价系统建立了各产地带鱼HPLC指纹图谱共有模式,确立了13个共有峰和7个特征峰。对7个特征峰聚类分析,结果显示5个产地28个带鱼样品能够按照产地来源正确聚类。结论 方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于带鱼产地归属。     

基于麻味物质构成特征的红花椒高效液相色谱 指纹图谱建立研究

目的针对红花椒的麻味物质构成特征建立红花椒的高效液相指纹图谱。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为甲醇-水系统,检测波长为268 nm,建立指纹图谱并对谱图进行相似度分析。通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对共有指纹峰进行分析定性。结果建立了红花椒HPLC特征指纹图谱,确定13个共有峰,共有峰相对保留时间的相对偏差较小,均小于5%,相似度良好,HPLC-MS定性结果显示可知共有峰大部分为麻味物质。结论该分析方法简便、快速,且指纹图谱反映了红花椒麻味物质的主要构成特征,为红花椒的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

石硖龙眼HPLC指纹图谱的研究

采用高效液相色谱(HPLC)法,建立了石硖龙眼的HPLC 指纹图谱。色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(250mm × 4mm,5μm),流动相为0.01mol/L 的KH2PO4 和甲醇,二元梯度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长260nm,柱温4℃。结果表明：14 批次的石硖龙眼水溶性提取物色谱图共有峰13 个。经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在1.2% 以下,相似度均在0.967 以上。符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价石硖龙眼产品质量的检测方法。     

基于指标成分指纹图谱技术结合LC-MS的蜂蜜质量分析

蜂蜜抗氧化活性的高低与其黄酮含量有关,黄酮是一种常见的抗氧化成分,将黄酮类化合物作为蜂蜜指标成分进行分析已成为评价蜂蜜质量和蜂蜜溯源的重要手段。鉴于蜂蜜活性成分复杂,且常规检测手段具有一定的局限性,本试验结合色谱指纹图谱和LC-MS方法,以优化的黄酮提取方法和色谱质谱条件,对市售的6种蜂蜜进行指纹图谱分析,以槲皮素为对照峰,共筛选出12个共同峰,结果表明其相似度均大于0.9,选择响应最大的4个共有峰,转移至质谱进一步分析,所测4种化合物分别为芦丁,槲皮素,杨梅酮和山奈酚,且在6种蜂蜜中各组分含量差异较大,应该与蜜源植物以及加工工艺影响有关。本研究建立的分析方法前处理简单,色谱分离度好,稳定性高,结合了指纹图谱分析的全面性和质谱分析的准确性,能更加全面的评价蜂蜜及其他蜂产品的质量。     

不同产地辣木叶HPLC指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(HPLC)建立辣木叶指纹图谱,为辣木叶的质量控制和评价提供参考。方法选用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长230 nm,流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱),流速1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量10μl;以没食子酸为参照峰,在相同的色谱条件下测定9批不同产地的辣木叶药材,用软件"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对9批辣木叶进行相关分析。结果建立了辣木叶的HPLC指纹图谱,9批辣木叶的相似度在0.63～0.87之间,指定了15个共有峰,2个已确认成分,分别为没食子酸和异槲皮素;以对照图谱为对照,各共有峰的相对保留时间RSD均小于2.0%,各共有峰的相对峰面积差别显著,表明这9批辣木叶原材化学成分种类差别较小,各成分含量差别较大。结论此法具有良好的精密度、重复性、稳定性,可为辣木叶的质量评价与控制提供科学依据。     

不同产地车前草HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立车前草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC法.色谱柱为Agilent 5 TC-C18,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl.以9号峰为参照,绘制16批车前草药材样品HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹...     

不同产地血红铆钉菇主要成分测定及其HPLC指纹图谱的建立

目的:测定不同产地血红铆钉菇子实体中主要成分含量,并建立相应的的指纹图谱,为血红铆钉菇质量标准制定提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定血红铆钉菇中麦角甾醇的含量、紫外分光光度法测定总黄酮、总酚酸的含量,采用指纹图谱相似度软件进行数据分析,建立血红铆钉菇的指纹图谱共有模式。结果:不同产地血红铆钉菇麦角甾醇含量(1.82±0.02)~(2.14±0.03)mg/g,总黄酮含量(4.62±0.14)~(10.35±0.13)mg/g,总酚酸含量(6.73±0.06)~(9.27±0.06)mg/g,在血红铆钉菇HPLC指纹图谱中标定了10个共有峰,并建立了血红铆钉菇的指纹图谱共有模式,相似度在0.994以上,聚类分析结果将10批血红铆钉菇分为2个大类。结论:本文所建立的高效液相色谱法、紫外分光光度法准确、稳定、可控,对照指纹图谱可以为不同血红铆钉菇的质量评价提供参考依据。     

HPLC测定亚麻荠种子中芦丁及指纹图谱研究

为更好地评价亚麻荠种子的质量,采用HPLC测定12批亚麻荠种子的芦丁含量,并建立了亚麻荠种子的HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地亚麻荠种子指纹图谱进行相似度分析。结果表明,HPLC测定芦丁的标准曲线回归方程线性关系良好（r=0.999）,平均加标回收率为99.37%,12批亚麻荠种子指纹图谱相似度较高,标定16个共有峰。HPLC指纹图谱方法稳定性及重复性良好,可为亚麻荠种子的质量评价及质量控制提供依据。     

Geographical traceability of propolis by high-performance liquid-chromatography fingerprints

A rapid fingerprint method was developed for investigating and inferring geographical origin of Chinese propolis by using high performance liquid chromatography–ultraviolet detection (HPLC–UV). 120 samples were analyzed from 17 different locations of 10 provinces of China in this study. In the HPLC chromatograms, eight major compounds were identified as flavonoids, including rutin, myricetin, quercetin, kaempferol, apigenin, pinocembrine, chrysin and galangin. Both correlation coefficient of similarity in chromatograms and relative peak areas of characteristic compounds were calculated for quantitative expression of the HPLC fingerprints. Our results revealed that the presence or absence of specific peaks and similarity evaluation in simulative mean chromatograms among different regions could efficiently identify and distinguish Chinese propolis from different geographical origins.     

南路边茶高效液相色谱指纹图谱的建立

应用高效液相色谱法初步建立了南路边茶的指纹图谱。采用线性梯度洗脱,乙腈和0．3％甲酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm,流速为1．0mL／min。根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。方法的精密度、重复性和稳定性良好。通过对48批不同生产企业、不同生产年限的南路边茶样品进行分析,以咖啡碱为参照峰,共确定了37个色谱峰作为南路边茶的特征指纹峰。运用相似度评价和聚类分析法对各批次南路边茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究。各批次南路边茶样品与对照指纹图谱共有模式的相似度均大于0．90;对相对峰面积的聚类分析结果表明,当临界值为15时,48批南路边茶样品可聚为2类。该研究为南路边茶的鉴别和质量控制提供了参考。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

化橘红HPLC指纹图谱的建立

为建立广东化州市特有药材化橘红的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(150mm × 4.6mm,3μm),DAD 检测器,流动相为水- 体积分数50% 甲醇溶液+ 体积分数15%～50%乙腈溶液,三元梯度洗脱,流速为0.3～1mL/min,柱温35℃,分离波长315nm。结果表明：11 批次的化橘红提取物色谱图共有峰9 个;经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在0.3% 以下,相似度均在0.965 以上。本法符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价化橘红产品质量的检测方法。     

四物汤中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱分析

建立四物汤中氨基酸类成分的HPLC指纹图谱分析方法,探讨不同配伍对氨基酸类指纹图谱的影响。采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生法,以精氨酸为参照物。色谱柱Kromasil C-18(250×4.6 mm×5μm);流动相A为乙腈,B为N,N-二甲基甲酰胺-0.025 mol/L醋酸钠(1:100,用36%乙酸调pH=6.0),梯度系统;柱温40℃;检测波长360 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;分析时间70 min。结果共标出17个共有峰,鉴定出13种对人体有益的氨基酸成分。10批样品的相似度均大于0.97。对整方氨基酸指纹图谱的影响从大到小依次是当归、熟地黄、白芍、川芎。所建立的氨基酸类成分指纹图谱特征性强,可作为四物汤质量控制的手段之一,并可为中药复方配伍化学成分变化研究提供一定参考。     

黄山贡菊高效液相色谱指纹图谱的建立

目的：研究黄山贡菊高效液相色谱指纹图谱的建立方法,为其质量控制和科学评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法测定28种不同来源的菊花样品,用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立共有模式。结果：建立了黄山贡菊的指纹图谱,确定了12个共有峰,各贡菊样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.96以上,与其他菊花品种的相似度均小于0.86。结论：此方法简便、准确、重复性好,可用于黄山贡菊药材质量控制与评价。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对20批试验样品(14批六妹羊肚菌、6批其他食药用菌)进行相似度评价,采用SPSS 22.0软件对所有样品进行了聚类分析和主成分分析。结果:建立了羊肚菌的HPLC指纹图谱,标定10个共有峰,鉴定了5个核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷),20批试验样品中14批羊肚菌样品相似度均大于0.9,另外6批常见食药用菌相似度在0.25~0.65之间;聚类和主成分分析结果显示羊肚菌样品与其他食药用菌在本实验条件下化学成分存在显著差异,可有效鉴别羊肚菌和常见食药用菌。结论:本试验建立了简便、绿色、快速的羊肚菌HPLC指纹图谱分析方法,有助于提升羊肚菌的综合质量评价水平。