固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂

为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10种磺酰脲类除草剂残留的高通量痕量分析方法。采用扫描电镜分别对MIP和MOFs材料的表面形态进行表征,优化活化液、上样液、淋洗液和洗脱液等固相萃取条件。结果表明,5 mL乙腈、5 mL水为活化液,80%乙腈-水为上样液,3 mL水淋洗,10 mL乙酸-甲醇(1:9,V/V)与5 mL丙酮先后洗脱,40 mg MIP与10 mg MOFs材料混合作为SPE柱填料配比,此时检出限(LOD)在0.07~0.5 μg/kg之间,样品浓度在1~100 μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.991),回收率在79.75%~99.05%之间,相对标准偏差在6.7%~13.8%之间。本方法具有检测灵敏度高、稳定性强等优点,可实现对大米样品中磺酰脲类除草剂残留的类特异性快速检测。     

食品中磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

建立一种同时测定磺酰类除草剂的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)方法,以利于对农产品质量进行准确定量与有效监管。7种磺酰脲类除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、甲磺胺磺隆和丙苯磺隆)经甲醇提取,C18固相萃取小柱萃取净化后,高效液相色谱测定,用C18色谱柱分离,以乙腈-甲醇-盐酸为流动相,梯度洗脱,紫外检测器在波长为220、230、240 nm处测定。方法的线性范围为0.5μg/mL^100.0μg/mL,检出限为0.011μg/mL^0.025μg/mL,标准溶液测定的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.18%~0.89%和2.57%~5.57%。将所建立的方法用于大豆、玉米和大米样品的分析,标回收率在81.0%~116.1%。本法准确快速,20 min内可完成一次分析周期,适用于食品样品中磺酰脲类除草剂的快速测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中11种磺酰脲类除草剂残留量

建立了固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)快速测定葡萄酒中11种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经C18粉、中性Al_2O_3粉组合吸附剂净化,LC/MS-MS外标法定性定量。11种除草剂在10~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2在0.9921~0.9998范围内。空白样品添加标准品浓度在10~50μg/kg时,其回收率在66.7%~86.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.5%,方法的检出限(LOD)介于1.5~6.8μg/kg之间。本方法简单、准确、快速,适用于葡萄酒中11种磺酰脲类除草剂残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留

采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子（ESI+）电离,多反应监测（MRM）模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15～0.75 μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20 μg/kg和50 μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%～120%,相对标准偏差（RSD,n=5）均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为 58.4 μg/kg和38.6 μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和猪肉中5 种青霉素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳和猪肉中苄星青霉素G、氨苄西林、苯唑西林、氯唑西林、双氯西林5 种青霉素类抗生素方法。样品经乙腈提取,Bond Elut C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,本方法5 种青霉素在2.0～200 μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.999;牛乳样品添加回收实验,回收率为85.2%～122.7%,相对标准偏差为3.43%～16.8%（n=6）;猪肉样品添加回收实验在50 μg/kg和100 μg/kg添加水平,除氨苄西林外,回收率在94.3%～116.4%,相对标准偏差为1.62%～5.09%（n=6）。方法定量限为1.0～2.0 μg/kg。该方法具有简便快捷、准确度高、定量限低的优点,适用于牛乳和猪肉中青霉素类抗生素的测定。     

HPLC-MS法同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯

建立了高效液相色谱串联质谱同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯的方法。试样经乙腈-甲酸（99.9∶0.1，体积比）提取、C18固相萃取净化、HPLC-MS分析。外标法定量，苯磺隆、2甲4氯分别在1～200 ng/m L、5～1000 ng/m L浓度范围内，相关系数r均>0.999，线性关系良好；不同浓度苯磺隆、2甲4氯标品测定值的相对标准偏差（n=6）在0.93%～2.54%之间，精密度良好；样品加标回收率分别为：苯磺隆89.21%～106.84%、2甲4氯90.22%～104.08%.该方法简单快速、灵敏度高，完全符合准确检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的番茄红素

建立保健食品中番茄红素的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经氢氧化钾溶液乙醇皂化,去除脂肪后用质量浓度为1g/100mL的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)石油醚溶液提取,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-大气压化学电离源多反应监测模式检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为10μg/kg和100μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平范围内,平均回收率为88.0%～103.1%,相对标准偏差低于15%。本方法灵敏,为保健食品中番茄红素的定量检测和确证提供了新的手段。     

固相萃取-高效液相色谱法检测葡萄中氯吡脲的研究

利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分离测定葡萄中氯吡脲的残留量。样品匀浆经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为甲醇-纯水(体积比为63:37)、紫外检测波长为260nm的色谱条件下进行分离检测。实验结果表明:经筛选碱性氧化铝柱对样品的净化效果较好,氯吡脲在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,最低检出浓度为0.0001mg/kg。试样在0.004、0.010、0.050mg/kg3个添加水平下的平均回收率在94.38%～99.33%之间,相对标准偏差(RSD)在1.67%~3.62%之间。利用此方法对市售4个品种葡萄中氯吡脲的残留量进行检测,最终残留均符合标准。     

蜂王浆中甾体激素类物质检测分析研究进展

文章综述了以分子印迹技术及高效液相色谱—质谱法为原理的快速检测蜂王浆中甾体激素类成分及其含量的方法。重点介绍了液液萃取法、固相萃取法、QuECHERS等前处理方法以及高效液相色谱—质谱法(HPLC-MS)、气相色谱—质谱法(GC-MS)、放射免疫测定法、酶联免疫吸附法等分析方法的研究进展,分析比较了各种前处理方法及分析方法的优缺点,并对分子印迹技术与高效液相色谱—质谱法联用检测蜂王浆中甾体激素的可行性进行了展望。     

高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中苯醚甲环唑的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中苯醚甲环唑残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经石墨碳黑-氨基串联固相萃取(GCB/NH2 SPE)柱净化,液相色谱分离多反应监测模式下测定,外标法定量。结果显示：苯醚甲环唑质量浓度在1～500ng/mL范围内线性关系良好。苯醚甲环唑在不同基质中平均回收率为79.3%～108.0%,相对标准偏差为2.7%～8.5%,检出限为0.001mg/kg。该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

DSPE-HPLC-MS法测定水产品中的三聚氰胺

建立分散固相萃取-高效液相色谱质谱联用法测定水产品中三聚氰胺的方法。样品用甲醇、pH 4.5的乙酸铵缓冲溶液提取,分散固相萃取净化。经Thermo Fisher Hyper-sil Gold C18柱(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明,三聚氰胺含量为5～50ng/mL时线性关系良好,其线性方程为Y=8 958.7 X-3 327.8,相关系数R2=0.999 6,检出限为0.01mg/kg,平均回收率在82.8%～100.4%,RSD均小于5.0%。     

喜报:《食品工业科技》入选《食品科学与工程领域高质量科技期刊分级目录》第一方阵T1区

<正>《食品科学与工程领域高质量科技期刊分级目录》(以下简称《分级目录》)在中国食品科学技术学会官网正式发布,《食品工业科技》位列第一方阵——T1区。《分级目录》由中国科协统一部署、我国首次面向全球食品科技期刊开展的分级认定及发布工作,历时8个月,共有7位院士在内的200余位专家、学者参与,有28种中文刊在内的155种中、外期刊进入分级目录,T1-T3期刊名录如下:     

蚕丝制品中辛基酚和壬基酚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取气相色谱-质谱法同时测定蚕丝制品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的分析方法,并对提取溶剂的选择、提取方式、固相萃取条件以及气相色谱质谱条件进行了研究。研究结果表明,蚕丝样品以正己烷作为萃取溶剂,经超声萃取, 石墨化炭黑柱（Supelclean Envi-Carb）净化,采用气相色谱质谱进行检测, 定量离子分别为m /z107,定性离子分别为m /z206（OP）和m /z220 ( NP)。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0.1mg/kg, 样品加标回收率分别为86.20%-106.20%（OP）和81.10%-91.80%（NP）, 相对标准偏差分别为7.81%和4.56% (0.1mg/kg, n=6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足国际贸易过程中对蚕丝制品中OP、NP的测定要求。     

关于红霉素药物残留检测的研究概况

主要概括了红霉素的特性、残留危害以及目前国内外的检测情况,主要包括高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气质联用法、薄层色谱法、微生物检测法、酶联免疫分析法、胶体金免疫层析法、荧光微球免疫层析法、固相微萃取、分子印迹固相萃取。     

高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留

目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%～93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。     

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L~560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。     

HPLC紫外检测法测定辣椒制品中苏丹红I～IV号含量的研究

实验选用氟罗里硅土(FLORISIL)固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以含5%水的乙腈溶液为流动相,以229nm为检测波长,对辣椒食品中的苏丹红I～IV号进行了分离和检测。结果显示:苏丹红I～IV号分别在0.625～2000ng、2.5～2000ng、5～2000ng、5～2000ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2分别为1、1、0.9989和0.9990。其标准回收率分别为100.76%、100.20%、99.86%、100.09%,变异系数分别为1.04%、1.80%、3.29%、3.06%。辣椒粉样品中的苏丹红I～IV号的加样回收率分别为102.14%、103.69%、96.36%和101.93%,变异系数分别为1.49%、0.84%、0.93%和3.64%;辣椒油样品中的苏丹红I～IV号的加样回收率分别为97.03%、100.81%、94.53%和99.31%,变异系数分别为2.85%、1.71%、1.92%和2.79%。苏丹红I～IV号的最低检测限分别为1.88、2.5、6.25和10μg/kg。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。     

发光杆菌SN259发酵液中二苯乙烯类化合物的分离、鉴定及体外抗氧化活性

为寻找高效天然的抗氧化剂,采用活性追踪法,利用固相萃取、柱层析、制备高效液相色谱等技术,对发光杆菌（Photohabdus temperata）SN259的发酵液进行分离纯化,得到9?个二烷基间苯二酚（dialkylresorcinols,DAR）衍生物类活性化合物,通过核磁共振和高效液相色谱-质谱综合解析和相关文献调研鉴定了所得活性化合物的结构,其中化合物1为新化合物,化合物2和3为首次分离纯化得到。对化合物1～9做抗氧化能力测试,并考察其对花生油氧化稳定性的影响,在2,2’-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)阳离子自由基清除实验中,化合物1、8、9有较好的抗氧化能力,其自由基清除率达到50%时化合物的有效浓度分别为（4.95±0.11）、（6.17±0.09）、（4.55±0.07）μg/mL。