气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂

建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分,经过硅胶/N-丙基乙二胺固相萃取(SPE)净化,乙腈淋洗后,氮吹浓缩至1 m L;再经DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0.02~0.15 mg/kg;平均回收率为64.2%~129.6%;相对标准偏差RSD小于18.4%;线性范围:0.1~5.0 mg/L,相关系数≥0.9975。方法稳定、可靠,适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。     

凝胶色谱净化气相色谱-质谱法测定橄榄油当中的增塑剂

建立了11种增塑剂在橄榄油当中含量的测试方法,采用凝胶色谱法对样品进行净化,气相色谱质谱法选择离子模式下进行测定,各种增塑剂在0.5～5mg/L含量范围内呈线性,加标回收率在80%～120之间。     

气相色谱-质谱法分析啤酒中游离脂肪酸

啤酒中游离脂肪酸的含量对啤酒的风味具有重要的影响。采用固相萃取法对市售啤酒中游离脂肪酸成分进行提取,气相色谱/质谱法进行定性分析并外标法定量。通过添加一定加标水平的脂肪酸(辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸、油酸),结果表明各脂肪酸在不同的加标浓度下都能获得较高的回收率(78.1%~93.5%),标准偏差为2.2%~3.8%,试验精密度较高。比较不同比例提取溶剂对各种脂肪酸回收率的研究,结果表明采用正己烷-乙醚(体积比50∶50)作为提取溶剂时提取效率相对最高(辛酸82.1%、癸酸84.2%、月桂酸88.4%、棕榈酸89.8%、油酸93.5%),说明该方法能准确测定啤酒中的游离脂肪酸含量。     

气相色谱- 质谱法分析螺旋藻中脂肪酸

建立用毛细管柱气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析螺旋藻中脂肪酸组成及亚麻酸含量的方法。螺旋藻中的脂肪酸用质谱进行定性确证分析,螺旋藻的脂肪酸组成用总离子流色谱图(TIC)归一化法计算。同时通过TIC 使用外标法对螺旋藻中的亚麻酸含量进行定量分析。质谱定性结果表明所检螺旋藻中含有10 种不饱和脂肪酸,根据峰面积归一法不饱和脂肪酸占46.774%,而γ- 亚麻酸含量高达26.702%。GC-MS 定量分析螺旋藻中亚麻酸在50.0～5000.0μg/ml 质量浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=15843X － 533217,R2=0.9986。定量分析结果表明所检螺旋藻中两种亚麻酸总量为396mg/100g,而γ- 亚麻酸为393mg/100g。     

气相色谱-质谱法分析籽瓜中的化学成分

采用索氏提取法提取籽瓜籽中的脂肪酸,用气相色谱- 质谱联用仪(GC-MS)进行分析,分离鉴定出10 种脂肪酸,其主要化学成分为亚油酸、棕榈酸和硬脂酸。用同时蒸馏- 萃取法提取籽瓜皮中的挥发性物质,用气相色谱- 质谱法从籽瓜皮的挥发油中分离并鉴定出30 种化学成分。     

基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6种香型白酒挥发性风味物质

目的 比较6种香型白酒的挥发性风味物质差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对6种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS和GC-IMS分别在6种香型白酒中检测到56和77种化合物, 其中13种挥发性风味物质为2种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等18种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得6种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了6种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂

建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

山楂红酒香气成分的GC/MS分析

利用溶剂萃取法对山楂红酒中的香气成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其进行分析.结果表明,在山楂红酒中共分离出73个峰,鉴定出37种化合物;酯类和醇类是山楂红酒中香气组成最复杂的两类化合物,其中主要成分为丁二酸乙酯、苯乙醇、丁二酸二乙酯、甲氧基乙酸乙酯、酒石酸二乙酯、2,3-丁二醇、乳酸乙酯、对羟基苯乙醇、棕榈酸甲酯、4-羟基丁酸内酯.     

MAE-GC/MS法测定食品中B(α)P

建立了测定食品中苯并芘(B(α)P)含量的MAE-GC/MS法。样品经微波辅助萃取技术前处理,DB-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,以B(α)P m/z=252为选择离子,串连四极杆选择离子检测模式检测,再以9-苯基蒽为内标,采用内标法定量。结果显示,B(α)P的检出限为0.01μg/kg,标准曲线线性范围为0~10μg/m L,相关系数为1.000,方法回收率达97%~103%;精密度良好:日内RSD0.5%,日间RSD1%;准确度良好:以阴性样品为基底物质,在0.1 m L甲醇苯并芘成分分析国家标准物质(GBW08702)的加标水平上,测定值在其标准值范围内。表明:该法前处理简单,回收率高,检出限、线性范围、准确度、精密度结果均满足要求,可用于测定食品中的B(α)P含量。     

气相色谱-质谱法测定酱油中氯丙醇类化合物

建立了酱油中两种氯丙醇类化合物检测的气相色谱-质谱分析方法.样品中加入两种稳定性氘代同位素内标,经基质固相分散萃取(MSPD)分步提取、净化,七氟丁酰基咪唑衍生化后进行GC/MS测定.两种氯丙醇化合物的线性范围均为10～1600 ng,检出限为5μg/kg;回收率为99.5%～110%,RSD%为3.8%～6.6%.该方法测定灵敏度高,定性准确,选择性好,稳定性高,适合于样品中多种痕量氯丙醇类化合物的同时测定.     

Pyrrolizidine alkaloids in honey: comparison of analytical methods

Pyrrolizidine alkaloids (PAs) are a structurally diverse group of toxicologically relevant secondary plant metabolites. Currently, two analytical methods are used to determine PA content in honey. To achieve reasonably high sensitivity and selectivity, mass spectrometry detection is demanded. One method is an HPLC-ESI-MS-MS approach, the other a sum parameter method utilising HRGC-EI-MS operated in the selected ion monitoring mode (SIM). To date, no fully validated or standardised method exists to measure the PA content in honey. To establish an LC-MS method, several hundred standard pollen analysis results of raw honey were analysed. Possible PA plants were identified and typical commercially available marker PA-N-oxides (PANOs). Three distinct honey sets were analysed with both methods. Set A consisted of pure Echium honey (61–80% Echium pollen). Echium is an attractive bee plant. It is quite common in all temperate zones worldwide and is one of the major reasons for PA contamination in honey. Although only echimidine/echimidine-N-oxide were available as reference for the LC-MS target approach, the results for both analytical techniques matched very well (n?=?8; PA content ranging from 311 to 520?µg?kg^?1). The second batch (B) consisted of a set of randomly picked raw honeys, mostly originating from Eupatorium spp. (0–15%), another common PA plant, usually characterised by the occurrence of lycopsamine-type PA. Again, the results showed good consistency in terms of PA-positive samples and quantification results (n?=?8; ranging from 0 to 625?µg?kg^?1 retronecine equivalents). The last set (C) was obtained by consciously placing beehives in areas with a high abundance of Jacobaea vulgaris (ragwort) from the Veluwe region (the Netherlands). J. vulgaris increasingly invades countrysides in Central Europe, especially areas with reduced farming or sites with natural restorations. Honey from two seasons (2007 and 2008) was sampled. While only trace amounts of ragwort pollen were detected (0–6.3%), in some cases extremely high PA values were detected (n?=?31; ranging from 0 to 13019?µg?kg^?1, average?=?1261 or 76?µg?kg^?1 for GC-MS and LC-MS, respectively). Here the results showed significantly different quantification results. The GC-MS sum parameter showed in average higher values (on average differing by a factor 17). The main reason for the discrepancy is most likely the incomplete coverage of the J. vulgaris PA pattern. Major J. vulgaris PAs like jacobine-type PAs or erucifoline/acetylerucifoline were not available as reference compounds for the LC-MS target approach. Based on the direct comparison, both methods are considered from various perspectives and the respective individual strengths and weaknesses for each method are presented in detail.     

QuEChERS-GC-MS/MS测定饮料中邻苯二甲酸酯

采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L~1 000μg/L)线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,添加10、50和200μg/kg 3个不同浓度水平,含乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在80.9%~108.7%,相对标准偏差在0.2%~14.2%,果汁饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在81.4%~110.2%,相对标准偏差在1.3%~13.0%,检出限和定量下限分别为1.5μg/kg~3.0μg/kg和5.0μg/kg~10.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适合饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

Analysis of vinylidene chloride and 1-chlorobutane in foods packaged with polyvinylidene chloride casing films by headspace gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)

A headspace gas chromatography/mass spectrometry method was developed for the simultaneous determination of vinylidene chloride and 1-chlorobutane in foods packaged with polyvinylidene chloride casing films. The solid foodstuff was homogenized with an equal mass of distilled water. The homogenate was incubated for 1 h at 90°C in a sealed headspace vial, and the headspace gas was then analysed by gas chromatography/mass spectrometry in selected ion-monitoring mode using a bonded porous polymer-coated capillary column. The recovery rates of vinylidene chloride and 1-chlorobutane in foodstuffs were 94.5-103.9 and 85.8-120.3%, respectively. Among 13 samples tested, vinylidene chloride was detected at 0.001-0.020 µg g^-1 in 11 foodstuffs, and 1-chlorobutane was detected at 0.004-0.040 µg g^-1 in all 13 foodstuffs. Furthermore, vinylidene chloride was detected at 0.04 µg g^-1 in one casing film, and 1-chlorobutane was detected in all casing films. The results indicate that these compounds migrated from the casing films into the foodstuffs.     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物的残留量

建立了改进的QuEChERS方法结合气相色谱/质谱(GC/MS)法快速测定果蔬中乙烯菌核利及其代谢物3,5-二氯苯胺残留量的方法.研究改良了QuEChERS方法中吸附剂的种类和用量,用乙酸乙酯提取番茄、黄瓜、生菜、芹菜、柑橘和葡萄中乙烯菌核利及其代谢物残留,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)粉80 mg、石墨化碳黑(GC...     

运用顶空固相微萃取技术分析宣威火腿中的挥发性化合物

采用固相微萃取结合气相色谱 /质谱分析方法对宣威火腿中的挥发性化合物进行了提取和分析。试验结果表明 ,固相微萃取的时间和温度影响提取挥发性化合物的效果 ,试验选取 60℃、60min为提取条件 ,萃取物经气谱 /质谱分析 ,共鉴定出 72种化合物 ,其中烃类 2 8种、醛类 7种、醇类 4种、酸类 10种、酯类 5种、酮类 3种、杂环化合物 14种、酚类 1种。     

金枕榴莲果实各部位挥发性物质成分GC/MS分析

采用同时蒸馏萃取方法提取,气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)分析金枕榴莲果实各部位的挥发性物质成分,经峰面积归一法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出各部位挥发性成分的相对百分含量。结果表明,榴莲果肉中鉴定出20种的化合物,其含量占总挥发油含量的78.53%,其中主要为含硫类化合物(50.79%)、酸类(19.20%)、酯类(2.99%)、烃类(4.08%);榴莲内果皮中鉴定出49种化合物,占总挥发油含量的93.94%,其中主要是酯类(53.73%)、其次酸类(26%)、烃类(6.22%)、酮类(3.87%)、醇类(2.92%);榴莲外果皮中鉴定出14种化合物,其含量占总挥发油含量的97.00%,其中主要是酯类(59.71%)、酸类(26.56%)、醛类(6.42%)、硫醚类(4.31%)。