大孔树脂法纯化陕产重楼总皂苷工艺研究

研究陕产重楼中总皂苷利用大孔吸附树脂纯化的最优工艺。应用7种大孔吸附树脂吸附重楼中的总皂苷进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对重楼总皂苷的纯化的最优工艺参数。结果表明,HPD-400A树脂纯化重楼总皂苷的效果最优,最优工艺条件为上样液质量浓度5mg/mL,上样量8BV,流速3BV/h,解吸流速2BV/h,解吸剂体积分数75%的乙醇,洗脱剂用量4BV,按此工艺条件制备的重楼总皂苷的含量为62.68%;Freundlich等温吸附模型可更好的描述树脂对重楼总皂苷的吸附,采用HPD-400A树脂分离纯化陕产重楼中的总皂苷效果较好。     

芦笋总皂苷的提取纯化及抗氧化研究

以芦笋总皂苷的提取率为考察指标,香草醛-冰醋酸法测定芦笋总皂苷的含量,采用正交设计法,对乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比4个因素进行考察,优化芦笋总皂苷提取工艺参数。芦笋总皂苷的最优工艺为:乙醇浓度为90%,提取温度为80℃,料液比为1∶40(g/mL),提取时间为1 h。在此条件下芦笋总皂苷提取率为10.68%。利用HPD-100大孔树脂对芦笋总皂苷提取液进行纯化,分别使用水、20%、50%、80%、95%的乙醇进行梯度洗脱。结果表明在乙醇浓度为50%的第3个流分时,总皂苷含量最高为51.0%。抗氧化试验表明,芦笋总皂苷纯化前后清除DPPH自由基的IC_(50)分别为147.43、140.05μg/mL;清除ABTS+自由基的IC_(50)分别为212.76、169.70μg/mL。     

利用大孔树脂吸附纯化头花蓼总多酚工艺的研究

采用Folin-Ciocalteu比色法测定多酚含量,研究10种大孔树脂对头花蓼总多酚的吸附和解吸效果,筛选出适合分离纯化头花蓼总多酚的树脂,并以总多酚的吸附率和解吸率为指标对HPD-722纯化头花蓼总多酚的工艺进行了研究。结果表明:HPD-722为纯化头花蓼总多酚的最佳树脂。确定其最佳工艺条件为:上样浓度控制在2.0~4.5 mg/mL,上样流速2BV/h,用体积为7.5BV的50%乙醇溶液集中洗脱。纯化后总多酚的含量可达到59.02%。     

响应面法优化大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮工艺

为优化大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮提取物的最佳工艺条件,比较七种不同类型大孔树脂（H103、D101、AB-8、DM130、HPD-400、DM301、HPD-600）的静态吸附-洗脱性能,筛选合适树脂型号后,采用单因素与响应面试验确定最佳纯化工艺条件。结果表明,HPD-400树脂对毛蕊异黄酮的吸附纯化效果最佳。随着温度的升高,树脂吸附量下降,吸附过程符合二级动力学模型特征。大孔树脂纯化黄芪毛蕊异黄酮的最佳工艺为:质量浓度为2.97 mg/mL,pH4.9的毛蕊异黄酮提取液60 mL以1 mL/min流速上样至HPD-400树脂后,经140 mL体积分数为79.8%乙醇溶液,以1 mL/min流速洗脱,产物中毛蕊异黄酮含量由2.17%提高至10.36%,约为纯化前4.8倍。因此,该工艺条件适于黄芪毛蕊异黄酮纯化。     

三七总皂苷提取、大孔树脂纯化工艺研究

目的优选三七总皂苷提取和大孔吸附树脂纯化工艺。方法以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量为指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂纯化三七总皂苷。结果最佳提取工艺为:体积分数50%乙醇,回流提取2次(10倍、8倍量),每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用HPD-100型大孔吸附树脂,调节上样溶液浓度约17 mg/m L,最大上样体积为3.3 BV,流速1.0 m L/min,80%乙醇4 BV洗脱,洗脱流速2.0 m L/min;三七总皂苷平均得率10.18%,其中三七皂苷Rl,人参皂苷Rgl和Rbl的总含量大于65%。结论优选的提取、纯化工艺稳定,三七皂苷类成分转移率高,工艺简便,适合工业化生产。     

响应面法优化大孔树脂纯化黄精总皂苷提取物工艺

为优化大孔树脂纯化黄精皂苷提取物的工艺参数,以黄精皂苷提取物为原料,考察6种大孔树脂对黄精皂苷提取物中皂苷的静态吸附与洗脱性能后,选择采用AB-8型大孔树脂纯化提取物中总皂苷。利用树脂动态吸附-洗脱,通过响应面回归方程预测最佳纯化工艺为:体积60 mL的0.57 mg/mL黄精皂苷提取物,以2.0 mL/min流速上样至AB-8型大孔树脂内吸附后,采用体积90 mL的80.81%乙醇溶液,以1.62 mL/min流速洗脱。该纯化工艺的树脂泄漏与洗脱曲线表明流出液总皂苷浓度低于树脂泄漏点,且洗脱物的峰单一、对称并尖锐,利用紫外-可见分光光度法定量分析显示,提取物中总皂苷含量由纯化前2.75 mg/g提高至纯化后7.45 mg/g,因此该纯化工艺方便可行,适于相关行业推广。     

大孔树脂法纯化玉竹总皂苷的工艺研究

目的：筛选出分离、纯化玉竹总皂苷的大孔树脂型号及工艺条件。方法：通过静态吸附与解吸实验确定大孔树脂的型号。在静态吸附与解吸单因素试验基础上,利用四因素四水平正交试验对LSA-33型大孔树脂纯化玉竹总皂苷的工艺进行研究,以总皂苷吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺。结果：LSA-33型树脂对玉竹总皂苷具有较好的纯化效果,其最佳工艺为：pH6～7的玉竹提取液,树脂吸附4h,解吸液为体积分数95%的乙醇,解吸液用量与树脂质量比37.5:1(mL/g),解吸时间为2h时,玉竹浸膏中总皂苷的含量由未纯化前的12.28%提高到41.75%。结论：LSA-33型大孔树脂可较好地纯化玉竹总皂苷,且操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

大孔树脂初步纯化美洲合欢花花色苷

通过静态吸附和解吸试验比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-100A、HPD-200A、HPD-300、HPD-500和HPD-600大孔树脂对美洲合欢花花色苷的吸附和洗脱性能,优化D101大孔树脂纯化美洲合欢花花色苷的工艺条件。采用高效液相色谱(HPLC)对比分析纯化前后美洲合欢花花色苷。结果表明, D101最适合用于美洲合欢花花色苷的分离纯化,其静态吸附-解吸最优条件为:上样质量浓度1.5 mg/mL、pH 2.0、洗脱液采用60%酸化乙醇(pH2.0)。动态吸附-解吸最适工艺条件为:上样液流速2 mL/min、洗脱流速1 mL/min。     

大孔吸附树脂纯化八角枫根中水杨苷工艺

研究大孔树脂纯化八角枫根中水杨苷的最佳工艺条件。以水杨苷的吸附率和解吸附率为评价指标,筛选树脂种类,并优化吸附和洗脱条件。8种大孔吸附树脂中,HPD-826型大孔树脂对水杨苷具有较好的吸附分离性能,最佳的纯化工艺条件为上样液质量浓度45.12μg/mL、最大上样量6.5BV、径高比1:8、洗脱流速3BV/h,先用4BV的水洗柱除去水溶性杂质,再用5BV体积分数30%乙醇溶液洗脱。经HPD-826型大孔树脂处理后的水杨苷回收率可达78%左右,HPD-826大孔树脂对水杨苷纯化的综合性能较好,工艺稳定、可行,适合于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的研究

为优化大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的工艺条件,通过静态吸附解吸实验筛选出适合分离纯化苦荞总皂苷的大孔吸附树脂SP700,其饱和吸附量为(25.241±0.590)mg皂苷/g树脂。研究了样液浓度、吸附时间对吸附容量的影响,乙醇体积分数对解吸得率的影响,并进行了动态实验,确定了SP700型大孔树脂分离纯化苦荞总皂苷的最佳工艺条件为:最佳上样浓度约0.586mg/m L,流速2BV/h,树脂比样液体积为1∶1,动态洗脱实验中,上样后用体积分数分别为50%和70%的乙醇溶液进行分段洗脱,洗脱流速为2BV/h,用量为2~3BV,洗脱得率最高可达到88.9%,洗脱液蒸干后所得固形物中皂苷含量较提取液固形物中皂苷含量提高了约2倍。     

大孔吸附树脂-聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin,MAR）层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺（polyamide,PA）层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。     

大孔吸附树脂分离纯化蛹虫草固体培养基中虫草素工艺

比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-722、DM130七种大孔吸附树脂对蛹虫草固体培养基中虫草素的吸附与解吸性能,筛选出HPD-100树脂为最佳树脂,并确定HPD-100树脂吸附分离最佳工艺条件：上样液质量浓度0.6mg/mL、上样流速3BV/h、上样体积6BV;解吸剂为体积分数25%乙醇溶液、解吸流速2BV/h、解吸体积4BV。根据此工艺条件,蛹虫草固体培养基粗提物经HPD-100树脂纯化后,虫草素产品纯度可达14.1%,较粗提物产品提高了8倍多。     

大孔树脂分离纯化粘性红圆酵母产β-胡萝卜素

利用大孔树脂对粘性红圆酵母RM-1产β-胡萝卜素进行分离纯化,得到最佳的吸附和解吸条件。结果表明,最佳吸附树脂为X-5树脂,最佳洗脱剂为乙醚,最佳分离纯化工艺参数为上样质量浓度111.82μg/mL、吸附流速1mL/min、洗脱流速0.5mL/min。经纯化,β-胡萝卜素纯度达到33.29%,与未纯化相比,提高了6.87倍。     

枸杞叶黄酮提取物的纯化及组成结构分析

为了确定枸杞叶黄酮的最佳纯化工艺及纯化后产物的结构和含量,本文比较了AB-8、DM301、NKA-9、HPD-100、HP-20、D101六种大孔吸附树脂的吸附解析性能,并选取吸附性能与解吸效果最好的树脂对上样条件及洗脱条件进行研究,考察上样浓度、上样液pH、上样流速、以及洗脱剂的浓度、流速、用量对洗脱性能的影响。采用紫外可见光谱(UV-Vis),傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、高效液相色谱(HPLC)对纯化物组成和结构进行分析。结果表明,D101型大孔吸附树脂的吸附性能与解吸效果最好,其最佳纯化工艺为:上样浓度3.728 mg/mL,上柱液pH6,上样流速2 mL/min,以70%乙醇为洗脱液,洗脱流速2 mL/min,洗脱液用量3.5 BV。以此工艺纯化枸杞叶黄酮粗提物,其总黄酮含量由355.05 mg/g提高到809.89 mg/g,提高了2.28倍。经紫外可见光谱(UV-Vis)扫描分析纯化产物具有黄酮类化合物C6-C3-C6的基本结构;经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)扫描分析其多种特征官能团包括C=O、羟基、酚羟基、甲氧基以及甲基较粗提物更为突出;经高效液相色谱(HPLC)检测,该纯化产物中芦丁、绿原酸、槲皮素、咖啡酸、对香豆酸、山奈酚、阿魏酸的含量依次为:179.45、60.92、3.14、6.35、2.66、2.45、1.38 mg/g。     

柑橘柠檬苦素大孔树脂分离纯化方法

以柑橘柠檬苦素为考察指标,研究大孔树脂分离纯化柠檬苦素的工艺条件。结果表明,D101大孔树脂对柑橘柠檬苦素有较好的吸附分离性能,是分离纯化柑橘柠檬苦素的适宜大孔树脂;D101大孔树脂分离纯化柑橘柠檬苦素的最佳工艺条件为：上样流速1 mL/min、上样质量浓度0.5 mg/mL、用 pH 6、80%的乙醇溶液作洗脱剂、洗脱流速2 mL/min。通过树脂回收重复使用,发现D101树脂通过再生处理后,其吸附性能未有明显降低,可以重复使用。采用上述方法得到D101大孔树脂对柠檬苦素的吸附率为88.53%,解吸率为93.47%,得率为82.75%。高效液相色谱检测可知,柠檬苦素的含量达到了92.79%。     

肉苁蓉总多酚纯化工艺及其抗运动性疲劳作用研究

为优化大孔树脂纯化肉苁蓉多酚提取物的工艺条件,通过静态吸附与洗脱试验筛选合适的大孔树脂型号,并研究其吸附等温与吸附动力学模型后,采取动态吸附与洗脱单因素实验确定最佳纯化工艺条件,同时进行动物的抗运动性疲劳研究。实验结果表明,HPD-400大孔树脂的吸附等温方程符合Langmuir模型,吸附量随温度升高而降低,且符合准二级动力学吸附过程。采用大孔树脂纯化肉苁蓉多酚提取物的最佳工艺条件为:配制体积60 mL,6 mg/mL上样溶液,以2 mL/min流速上样至HPD-400大孔树脂饱和吸附后,采用体积为180 mL,60%乙醇溶液,以1 mL/min流速洗脱,提取物中肉苁蓉多酚纯度由20.12%提高至42.63%。与空白对照组相比,不同剂量的肉苁蓉多酚纯化产物可显著延长小鼠游泳力竭时间(P<0.05,P<0.01),显著增加体内肝糖原、肌糖原含量与乳酸脱氢酶活力(P<0.05,P<0.01),并有极显著降低乳酸浓度水平(P<0.01),因此可较好地缓解机体疲劳,从而为肉苁蓉多酚化合物的后续开发利用提供参考。     

青藏高原狭果茶藨子黄酮纯化工艺及抗氧化活性研究

以青藏高原产的狭果茶藨子为原料,研究其黄酮纯化工艺及抗氧化活性.通过静态吸附试验对D101、D218、D315、HPD-600、AB-8这5种大孔树脂进行筛选,考察上样浓度、上样量、上样流速以及洗脱剂浓度、洗脱流速对狭果茶藨子黄酮吸附和解吸性能的影响,确定最佳树脂类型和纯化工艺条件;以羟自由基、超氧阴离子自由基、DPP...     

HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷分离的研究

采用柱层析法对野生越橘花色苷分离纯化进行研究。结果表明:HPD-700型大孔树脂对野生越橘花色苷的分离效果最佳,其适宜的分离条件为样品液pH2.0、花色苷质量浓度0.75mg/mL、最大上样量22BV、上样流速0.5mL/min,样品洗脱最佳乙醇体积分数60%、以流速1.5mL/min速度洗脱时、洗脱液量5BV为洗脱终点。该工艺生产的花色苷产品为紫黑色粉末,色价为62.40,回收率为86.20%。