高效液相色谱法测定火锅底料中辣椒素类物质

为了测定火锅底料中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18InertSustain(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,65∶35),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:火锅底料中的辣椒素类物质含量在0.256~0.816g/kg之间,斯科维尔系数在3948~12583SHU。     

高效液相色谱法测定豆瓣中辣椒素类物质含量

豆瓣是以蚕豆和辣椒作为主要原料生产的一种调味品,是西南地区尤其是四川地区的一种传统发酵食品。为了测定豆瓣中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,75∶25),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:豆瓣样品中辣椒素含量在0.0161～0.0624g/kg之间,二氢辣椒素的含量在0.0142～0.0357g/kg之间,斯科维尔指数在519～1671SHU之间。     

浙江菜品中辣椒素类物质检测及辣味特征分析

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,建立快速有效的测定菜点中主要辣味成分的方法。以实地采样的浙江绍兴、杭州、宁波、温州四地的代表菜品为实验对象,测定各地菜品中辣味成分的含量,从而分析浙江地区食品的辣味特征。方法:超声波辅助甲醇-四氢呋喃(1∶1)提取样品中的辣椒素、二氢辣椒素,然后采用高效液相色谱法测定辣味物质含量。结果:确定色谱流动相为甲醇∶水(70∶30),流速为0.8 m L/min,检测波长为280 nm。辣椒素的回归方程为Y=6636.7X+1221,相关系数R2=0.9999。二氢辣椒素的回归方程为Y=6338.9X-3758,相关系数R2=0.9999。浙江100道菜品中使用辣椒及其制品的菜肴所占比例为13%,浙江菜品整体辣度为0.143。结论:该方法快速准确可靠,可用于浙江菜品辣椒素、二氢辣椒素的含量测定。浙江菜品整体辣度很弱。     

红辣椒中辣椒素的高效液相色谱测定方法研究

建立了高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素的方法。色谱条件:色谱柱XbridgeTMC18(5μm,4.6×250mm)。流动相甲醇∶水(V/V)为80∶20,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。峰面积与样品呈良好的线性关系,方法检出限:辣椒素、二氢辣椒素分别为7.4,9.1μg;线性范围0.02~0.1mg;加标回收率91.54%~95.94%。该法能有效地检测红辣椒中辣椒素的含量,方法简便、准确。     

高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素

采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件:色谱柱为Symmetry C~(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相甲醇∶水为70∶30(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长280nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明:辣椒素含量0.02~100mg/L,二氢辣椒素含量0.02~50mg/L,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系。辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.33e+003X+9.42e+002,相关系数为0.9999。二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.96e+003X+4.71e+002,相关系数为0.9999。回收率为82.75%~105.49%。此方法样品前处理较国标方法更简单、省时,同时显著降低了溶剂成本,缩短了样品分析时间,更利于批量操作,具有较大优势。此方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素。     

辣椒不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量的变化

[目的]研究辣椒素、二氢辣椒素的分析方法,测定辣椒中3个不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量,分析其变化规律.[方法]采用高效液相色谱进行分离,并鉴定其成分及含量.色谱条件:Shimadzu C18色谱柱(250mm×4.6mm,51μm),流动相:甲醇-重蒸水(4:1),流速:0.8mL/min,检测波长:280nm,柱温:30℃,进样量:10μL.峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,辣椒素标准曲线的回归方程是Y=8333309X+464.34,相关系数为0.9999.二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=6386890X+2962.65,相关系数为0.9999.回收率在91.34%～95.94%之间.[结果]高效液相色谱法可以使辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素完全分离并定性、定量分析.实验结果表明,随着辣椒成熟度的增加,辣椒素、二氢辣椒素的含量逐渐增加.[结论]本研究可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素.     

辣素超声提取-HPLC测定方法研究

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱:(ODSC18反向柱,4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=8∶2(V/V);紫外检测器波长280nm;流速0.8mL/min;柱温30℃。结果表明:该方法具有灵敏度高、准确度好和可靠性强等优点。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水＝70∶30（V∶V）作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62:38,V:V）为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20～100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好（R12 = 0.999 8,R22 = 0.999 9）,检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%～104%和86%～103%,相对标准偏差RSD＜5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

不同产地辣椒中辣椒素含量测定研究

建立高效液相色谱法测定不同产地辣椒中辣椒素的含量。采用ShimadzuC18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(41∶59),流速:1.0mL/min,检测波长:280nm,柱温:室温,用外标法定量。结果表明,辣椒素的线性范围3.70~14.80μg,r=0.9991,回收率100.16%,RSD2.49%。该方法简便,快速,线性关系良好,适合辣椒中辣椒素的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中辣椒素

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定食用油脂中辣椒素的分析方法。方法 试样经正己烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,碱性提取液经硫酸酸化后,过PEP-2固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱－串联质谱仪检测,外标法定量。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm)为固定相,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。结果 天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素的质量浓度在0.1μg/L~100μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)合成辣椒素为0.01 μg/kg;天然辣椒素为0.006 μg/kg;二氢辣椒素为0.005 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在80.3%～96.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。结论 该方法快速、准确,能满足食用油脂中辣椒素的快速筛查和检测要求。     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

HPLC同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O色谱条件优化

该研究建立高效液相色谱法同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法,对高效液相色谱中色谱柱、柱温、流动相种类及比例、流速、波长等影响因素进行了研究及优化,得到色谱检测条件为：色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵溶液=50∶50(V/V);流速：1.0 mL/min;检测波长450 nm;柱温35 ℃。在此最佳条件下,碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的分离度好,且峰型正常。结果表明,该方法适合食品中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测。     

高效液相色谱法测定黑曲霉xj菌丝体中糠醛的含量

建立了黑曲霉（Aspergillus niger）xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）（体积比10∶90）,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,波长l=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%～93.54%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。     

超声辅助提取茶叶中高效氯氟氰菊酯的富集条件优化

拟除虫菊酯在体内积蓄会对人体神经和皮肤产生危害,甚至会产生突变,引起出生缺陷及癌症。高效氯氟氰菊酯是一类典型菊酯类杀虫剂,在食品中的残留量已经引起公众的普遍关注。本文将超声提取前处理技术与高效液相色谱技术相结合,建立用于检测茶叶中高效氯氟氰菊酯的残留。最佳超声条件为:料液比1∶10(g/mL)、超声功率80 kHz、超声时间40 min、超声温度20℃。结果表明:高效氯氟氰菊酯在1~100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99716,定量限和检出限分别为1μg/L和0.2μg/L。采用空白基质匹配标准溶液的方法进行标准校正,高效氯氟氰菊酯的平均回收率在76%~103%之间,相对标准偏差小于3.853%。     

Determination of capsaicinoids in foods using ultra high performance liquid chromatography

A sensitive, precise, and specific ultra high performance liquid chromatographic (u-HPLC) method was developed for the analysis of capsaicin in foods. The method validation parameters yielded good results, including linearity, precision, accuracy, and recovery. The u-HPLC separation was performed on a reversed column C₁₈ (particle size 2 μm, i.d. 2 mm, length 50 mm, followed by fluorescence detection-excitation 280 nm, emission 325 nm). The recovery of capsaicin in gochujang was more than 91%, and the detection limit and lower determination limit of u-HPLC analysis were 0.054 and 0.163 μg/mL for capsaicin and 0.053 and 0.160 μg/mL for dihydrocapsaicin, respectively. The calibration graph for capsaicin and dihydrocapsaicin was linear from 0.2 to 10.0 μg/mL for u-HPLC analysis. The inter-day and intra-day precisions (relative standard deviations) were <5.21% for capsaicin and <9.79% for dihydrocapsaicin while the average recoveries obtained were quantitative 91.1–94.8% for capsaicin, 91.4–97.0% for dihydrocapsacin, indicating good accuracy of the u-HPLC method.     

超临界CO_2流体色谱分离α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮

采用超临界CO2流体色谱分离α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体,考察了改性剂浓度、柱温、柱压对容量因子和分离度的影响,确定了较佳的分离条件:硅胶柱(250mm×4.6mmI.D.6μm);流动相:V(CO2):V(异丙醇)=99:1;流速:2mL/min;柱温:40℃;柱压程序:起始压力8MPa,以300kPa/min的速率升至12MPa;紫外检测波长:254nm;进样:2μL浓度为480mg/mL的α-紫罗兰酮与β-紫罗兰酮2个异构体的二氯甲烷溶液,此时,分离时间约10min,分离度达到3.3。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30℃,流速0.8 m L/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05μg/m L～0.50 mg/m L范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%(n=5),检出限为0.02μg/m L。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/m L之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

Fast determination of capsaicinoids from peppers by high-performance liquid chromatography using a reversed phase monolithic column

This article reports the development of a rapid and reproducible method of HPLC with fluorescence detection for the determination and quantification of the main capsaicinoids (nordihydrocapsaicin, capsaicin, dihydrocapsaicin, homocapsaicin and homodihydro-capsaicin) present in hot peppers by employing a monolithic column. The type of column employed is a RP-18e (100 mm × 4.6 mm) monolithic column. A gradient method was utilised for the chromatographic separation: solvent A: water (0.1% acetic acid) and solvent B: methanol (0.1% acetic acid). A study was also made of the robustness of the method in respect of the conditions of temperature in the separation column (15–40 °C), the solvent flowrate (4–7 mL min⁻¹), the injection volume (10–50 μL), and the percentage of methanol in the sample (25–100%). The repeatability and reproducibility of the method showed relative standard deviations of less than 2%. The robustness of the method was determined by utilising different injection volumes and different percentages of methanol in the extracts. The method developed has then been utilised for the quantification of the major capsaicinoids present in different varieties of hot peppers grown in Spain. The capsaicinoids have been separated in a time of less than 8 min.     

HPLC Analysis of Capsaicinoids Extracted from Whole Orange Habañero Chili Peppers

ABSTRACT: A rapid, single-stage, quantitative extraction procedure is described for high-performance liquid chromatographic (HPLC) analysis of capsaicin and dihydrocapsaicin in whole chili peppers. Individual and multiple Capsicum chinense (orange habañero) pepper samples were analyzed in a 2 y study. Peppers, both undried and dried, contained average values of 1250 ppm capsaicin and 540 ppm dihydrocapsaicin relative to undried weight. Relative to dry weight, the orange habañero peppers contained 8840 ppm capsaicin and 3940 ppm dihydrocapsaicin.     

HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷

该研究建立了高效液相色谱法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷的检测方法。样品经无水乙醇/盐酸/水（2∶1∶1, V/V）提取,采用Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为固定相,流动相A（乙腈）和B（0.1%磷酸水溶液）梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长525 nm。在该色谱条件下,6种花色苷在30 min内得到了很好的分离效果,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R＞0.999 3）,且回收率为82.2%～93.3%、精密度好（RSD＜5.0%）。该方法方便、快速,能够实现对葡萄和葡萄酒中6种花色苷物质的定性及定量检测。