UPLC/MSMS内标法测定火锅食品中5种生物碱和15种喹诺酮类物质

该研究建立了UHPLC/MSMS内标法同时测定火锅食品中5种生物碱和15种喹诺酮类物质的分析方法。样品经1%甲酸乙腈沉淀蛋白,分散固相萃取净化后,在正离子ESI-MRM模式测定,内标法定量。药物组分在质量浓度1.0～250 ng/mL线性良好,相关系数≥0.997 5,方法检出限为0.5～5μg/kg;方法平均回收率为74.6%～114.8%,相对标准偏差小于15.1%。该方法操作简单,灵敏度高,适合火锅食品中非法添加的喹诺酮类药物和生物碱检测确证。     

高效液相色谱-串联质谱测定食品中15 种有毒生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中15?种有毒生物碱。研究和优化提取条件、净化方式、色谱-质谱参数等指标,样品经体积分数20%乙醇溶液提取、离心后,经高效液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。结果表明,15?种有毒生物碱的检出限范围为4～20?μg/kg,定量限范围为10～80?μg/kg,在1、3、5?倍定量限添加水平时,方法的回收率范围为80.9%～119.8%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于植物源饮料、粮谷类食品及果蔬中15?种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱

建立改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定肉...     

HPLC-MS/MS法测定乳制品食品模拟物中双酚A的迁移量

建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱测定乳制品食品模拟物中双酚A的检测方法。以Agilent C18色谱柱进行分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反映监测(MRM)负离子模式进行扫描。在选定的试验条件下,目标物的峰面积和质量浓度在1μg/L~60μg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限为0.20μg/L。     

采用HPLC-MS/MS法测定黄冠梨中31种农药残留的研究

目的：建立一种同时检测黄冠梨中31种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析检测方法。方法：采用0.1%甲酸-乙腈为提取液,经C18 150 mg、PSA 200 mg、MgSO4 1 000 mg净化包净化,C18色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水流动相体系梯度洗脱,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(Multi Reaction Monitoring,MRM)检测,外标法定量。结果：31种农药在0.001～0.200μg/mL线性关系良好（R2> 0.991 5）,方法检出限为0.000 25～0.025 00 mg/kg,回收率为75.0%～111.5%,相对标准偏差为0.85%～6.70%,并测定了武威市产地黄冠梨样品30批,共检出农药残留8种,其中克百威检出率达67%。结论：该方法处理过程快速、简便、准确及可靠,适用于黄冠梨中31种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

HPLC-MS测定多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中的壬基酚

建立了多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中壬基酚的液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。样品经环己烷∶乙酸乙酯（1∶1,v/v）提取,低温冷冻离心净化,液相色谱-电喷雾质谱测定,内标法定量。通过正交实验优化了样品提取条件,最佳提取条件为提取次数为1次、超声15 min、称样质量为1.5 g,涡旋时间20 s。检出限为0.3μg/kg,线性范围1¹50 ng/m L（r=0.9998）,样品测定结果为36.21¹23.98μg/kg,样品回收率为94.6%¹08.1%,RSD=3.9%¹4.3%（n=6）。该法简便快捷、结果准确,可用于多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中壬基酚的分析测定。      

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱

建立同时测定中草药饮料中11 种有毒生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、马钱子碱、士的宁、秋水 仙碱、喜树碱、阿托品、东莨菪碱、毛果芸香碱和鬼臼毒素）的高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样直接过 0.22 μm滤膜,经Kinetex C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.6 μm）分离后,在多反应监测模式下定性及定量分析。结 果表明：11 种有毒生物碱在在其线性范围内与其峰面积线性关系良好（＞0.999 0）,方法检出限为0.05～0.5 μg/L, 在低、中、高3 个添加水平范围内的平均回收率为75.0%～88.4%,相对标准偏差均小于7.6%。该方法操作简便、灵 敏度高、重复性好、定性定量准确,适用于中草药饮料中有毒生物碱的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中5种罂粟壳生物碱基质效应

目的考察3种不同食品基质中罂粟碱、吗啡等5种生物碱类物质在超高效液相色谱-串联质谱法检测中的基质效应。方法用提取前与提取后空白溶液加标方法分析基质效应的影响,并配制不同浓度加标溶液,通过拟合标准曲线,比较斜率、截距等,评估5种生物碱成分测定的基质效应。结果固体、半固体基质样品基质效应较强,那可丁、蒂巴因、可待因易受基质效应影响,通过优化梯度洗脱程序、加入内标溶液、稀释样品等方法可有效降低或消除基质效应影响。结论基质效应与基质种类、化合物种类等有明显关系,本试验中基质效应的改进方法可为不同样品基质中罂粟壳生物碱的测定提供参考。     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺...     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0～100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。     

高效液相色谱和液相色谱串联质谱技术在检测苹果制品中展青霉素的研究进展

展青霉素是一种有害的真菌毒素代谢物,主要对人类的中枢神经系统造成影响,且对消化系统和肾脏也造成不同程度的毒害影响。展青霉素在食品中的污染是世界各地普遍存在的问题,尤其在苹果汁、苹果脯、苹果蜜饯、苹果酱等食物中。考虑到它的毒性和广泛性,很多管理机构对食品基体中展青霉素的含量做出了严格的限制。因此控制展青霉素污染对于保障食品安全具有重要意义。目前液相色谱技术是苹果制品中展青霉素的主要检测方法。本文系统地总结了检测苹果制品中展青霉素的前处理方法,并综述了高效液相色谱和液相色谱联用质谱技术在苹果制品中展青霉素检测的最新研究进展。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中维生素B12

目的 建立测定保健食品中维生素B12的液相色谱-串联质谱法.方法 样品添加内标人参皂苷Re溶液,固相萃取法( SPE)对试样进行富集、净化,以甲醇(A)和纯水(B)为流动相经Bio Basic-18 PIONEER柱(150 mm×2.1 mm,5μm)梯度洗脱分离,串联离子阱质谱在电喷雾电离正离子(ESI+)-全扫描(full)-二级质谱(MS/MS)模式下按内标法测定.结果 维生素B12在50～500 ng/ml范围内具有良好的线性,相关系数r=0.992,回收率75.2％ ～ 89.5％,精密度3.6％～5.9％,检出限为5 ng/g,定量限为16 ng/g.结论本法可应用于保健食品的检测或产品质量控制.     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

亲水作用色谱-质谱法同时检测鱼肉中 链霉素和双氢链霉素残留

目的 建立一种亲水作用色谱串联质谱技术同时检测鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的分析方法。方法 以鱼肉为原料, 样品经磷酸盐缓冲溶液提取, 固相萃取柱净化后, 采用亲水作用色谱柱分离, 在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定, 外标法定量。结果 链霉素和双氢链霉素在2.0?50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好, 在10、20、50 μg/kg三个加标水平下, 方法的回收率为80.2%?97.1%, 相对标准偏差为3.3%?7.2%。结论 该方法简便、快速、实用、准确, 各项技术指标满足国内外法规的要求, 可用于鱼肉中链霉素和双氢链霉素残留的确证检测。     

超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速测定草乌中毒患者血清中的乌头类生物碱及其代谢产物

目的 建立超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法快速检测草乌中毒者血清中乌头类生物碱及其代谢产物。方法 血样经离心后, 取0.2 mL血清用甲醇定容至2.0 mL, 涡旋混匀过滤膜后, 对草乌中毒者血样中14种乌头类生物碱及其代谢产物进行定性定量检测。结果 14种乌头类生物碱及其代谢产物在1.0~100 ng/mL的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99, 加标回收率为80.2%~111.9%, 相对标准偏差为0.5~3.3%。11个草乌中毒者血清中含有苯甲酰新乌头原碱, 含量约为2.11~2.38 mg/kg, 部分血清样品中还检测到滇乌头碱、印乌头碱, 含量分别为3.16~3.30 mg/kg、1.09~1.15 mg/kg。结论 该方法灵敏, 准确, 适用于血清中乌头类化合物的检测。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查一起由生物碱引起的食物中毒

目的 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)技术对1起食物中毒事件的样本进行筛查,为患者救治及做好此类中毒的检测提供策略和依据。方法 患者的呕吐物、洗胃液和食物样本经酸化乙腈提取,C18固相萃取填料净化,利用UPLC-QTOF MS进行非依赖型全信息质谱数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别和谱库检索。结果 在5份人体样本中均检出莨菪碱,含量低于1 mg/kg,其中1人的胃液样本中筛出阿奇霉素;未发现莨菪碱代谢产物,与大鼠暴露实验结果一致。结论 由实验室检测结果推断本次事件是由莨菪碱引起的家庭食物中毒。UPLC-QTOF MS高分辨质谱筛查技术在处理由化学性物质引起的食物中毒突发事件中具有重要的实用价值。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1～1323μg·kg~(-1)。加标回收率为73.5%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留

目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium, PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3～20.0μg/L(r0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%～99.3%,相对标准偏差为1.7%～16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。