四氧化三铁亚微空心球的制备及表征

采用水热法制备出亚微尺寸Fe_3O_4空心球.用X射线衍射谱(XRD)和傅里叶红外光谱(FT-IR)表征了样品的相结构,用透射电子显微镜(TEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)照片表征样品的形貌,表明在一定反应条件(反应温度、反应时间、反应试剂)下,反应产物可形成不同的形貌:针叶状的纳米颗粒、亚微尺寸的疏松球、实心球和空心球等.用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的室温磁性,表明Fe_3O_4亚微空心球样品表现为铁磁性.     

海胆形氧化锌纳米结构的制备与光催化性能

以Zn(AC)2.2H2O为原料,NH3.H2O为络合剂,在NaBH4辅助下140℃水热反应2 h制备出ZnO纳米棒自组装的海胆形结构。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对产物进行表征。结果表明,海胆形ZnO结构的直径约为3～17μm,它是由直径约为100 nm,长度约为500 nm～3μm范围的ZnO纳米棒自组装而成。提出了ZnO纳米棒自组装海胆形结构的可能生长机理。NaBH4与溶液中的少量H+结合生成H2气泡,ZnO纳米晶吸附在H2的气液界面形成了纳米颗粒自组装的微球,随着反应时间的延长,组装成微球的ZnO纳米颗粒沿[0001]方向取向生长成ZnO纳米棒,最终形成ZnO纳米棒自组装的海胆形颗粒。室温下以海胆形ZnO纳米结构和ZnO纳米棒为光催化剂,以偶氮染料甲基橙作为光催化研究对象,紫外光照70 min,对甲基橙的降解率分别为97%和67%。     

不同表面活性剂处理的Sb_2O_3对PVC复合材料阻燃性能的影响

利用高能球磨法制备Sb_2O_3粉末,采用聚乙二醇-6000、十二烷基硫酸钠和OP-10对Sb_2O_3粉末进行表面改性,研究不同表面活性剂改性的Sb_2O_3颗粒对PVC复合材料体系阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对Sb_2O_3的物相组成、颗粒形貌、平均粒径进行表征,利用X射线能量色散谱仪(EDS)、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb_2O_3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。结果表明:当聚乙二醇-6000作为表面活性剂时,由于纳米Sb_2O_3粒子表面有机膜空间位阻效应较大,使得纳米Sb_2O_3在PVC基体中表现出良好的分散性。当纳米Sb_2O_3添加量为1.26%(质量分数,下同)时,PVC复合材料的氧指数为27.1%,材料处于难燃级别;当采用十二烷基硫酸钠和OP-10作为表面活性剂时,Sb_2O_3颗粒表面包覆效果差,Sb_2O_3颗粒粒径分别为100nm和150nm,Sb_2O_3在PVC基体中分散性变差,并出现团聚现象。当Sb_2O_3添加量为1.26%时,PVC复合材料的氧指数分别为24.7%和25.3%,材料未达到难燃级别。     

磁控溅射与氨化法催化合成GaN纳米棒

使用一种新奇的稀土元素作为GaN纳米棒生长的催化剂,通过氨化溅射在Si(111)衬底上的Ga2O3/Tb薄膜成功合成了大规模的GaN纳米棒.采用扫描电子显微镜,X射线衍射,透射电子显微镜,高分辨透射电子显微镜和傅立叶红外吸收光谱来检测样品的形态,结构和成分.研究结果表明,合成的样品为六方纤锌矿结构的单晶GaN纳米棒.最后讨论了GaN纳米棒的生长机理.     

SnO2纳米棒的制备及表征

由 SnCl4, NaBH4 和 NaCl、KCl 或 KCl NaCl组成的3种微乳液混合发生反应制备SnO2 前驱物,在熔盐环境中再经 710、760、785 和 900℃等温度焙烧 15min、1h、2h、3h,成功地制备了金红石结构的SnO2 纳米棒,并用透射电子显微镜, X 射线衍射对SnO2 纳米棒的结构进行了表征。讨论了焙烧温度、焙烧时间和熔盐对 SnO2 纳米棒的影响,用熔盐合成机理对其形成进行了讨论,初步认为是成核、长大过程形成了SnO 纳米棒。     

空心球Fe_3O_4&海绵状碳复合材料制备及其电化学性能表征

利用溶剂热法以FeCl_3·6H_2O为铁源,制备纳米级Fe_3O_4空心球进而获得三维纳米结构的空心球Fe_3O_4海绵状碳复合材料,探讨制备方法和复合比例对样品电化学性能的影响。X射线衍射(XRD)、场发射电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征材料的组成和形貌,氮气等温吸脱附表征材料的比表面积和孔情况,蓝电系统LAND CT2001C恒电流充放电表征材料的电化学性能。电化学实验表明:采用同步溶剂热法、Fe_3O_4/C=2∶1合成的样品具有优异的电化学性能,在0.1A·g-1下循环100次后比容量为1302.6mAh·g-1。直径135nm Fe_3O_4空心球均匀分散在海绵状碳的表面能更好地与电解液接触,在海绵状碳的3D导电网络上增大了电化学反应面积,进而改善该材料的电化学性能。     

超声辅助电沉积Ni-Co/Y2O3复合镀层的电化学研究

为了研究Y_2O_3纳米粒子在与Ni~(2+)和Co~(2+)共沉积过程中的电化学行为,揭示Ni-Co/Y_2O_3复合镀层的电结晶机理,针对Ni-Co/Y_2O_3的超声辅助电沉积进行了循环伏安(CV)、计时电流(CA)、交流阻抗(EIS)等电化学测试,并通过对实验曲线的拟合计算出共沉积过程的动力学参数。结果表明,Y_2O_3纳米粒子与基质金属的共沉积使形核/生长电位正移,阴极极化度减小。Ni-Co合金和Ni-Co/Y_2O_3复合镀层的形核/生长符合Scharifker-Hill瞬时成核模型:低负电位下,复合镀层的成核速率更高,Y_2O_3纳米粒子对Ni-Co合金的形核起促进作用;高负电位下,Y_2O_3纳米粒子抑制了Ni-Co合金的形核过程。拟合计算结果与实验曲线的理论分析一致。EIS测试表明,Y_2O_3纳米粒子对电极/电解液界面处的双电层无明显影响,但会减小复合共沉积过程的电荷转移电阻。     

用于锂离子电池的Fe3O4/C纳米结构的可控制备（英文）

采用溶剂热反应并经在氮气中煅烧的方法制备出不同形貌的Fe3O4/C纳米复合物。无需表面活性剂或模板剂,仅通过调控反应物的浓度,合成出花状、纳米片状、空心球形结构3种纳米结构,并对不同形貌的形成机理进行探讨。此外,三种不同形貌样品的电化学结果表明,花状样品的电化学综合性能显著优于另外两种形貌,在5 C的充放电电流下,其可逆比容量能达到227mAh/g,而空心球形、纳米片状结构样品的容量则分别为45、10mAh/g。     

HCVD法生长InN纳米棒的可控制备及表征

实验通过自制的卤化物化学气相沉积(HCVD)装置在Si(111)衬底上实现了InN纳米棒的可控生长。系统研究了InCl_3源区温度、NH_3流量和N_2载气流量对InN纳米棒生长的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)对样品结构,形貌和元素组成进行了表征。结果表明,InCl_3源区温度的升高,有利于提高生长区InN纳米棒的形核率和生长速率;NH_3流量大小对InN纳米棒晶体质量有重要影响,适量NH_3流量会满足In源生长需要的Ⅴ/Ⅲ比,改善纳米棒晶体质量,当NH_3流量过大时,In空位缺陷的形成会使晶体质量变差;N_2载气流量大小会影响In源和N源的浓度和偏压,从而能有效调控InN纳米棒直径和生长速率。研究实现了InN纳米棒的可控生长,为开发高性能InN纳米棒器件奠定了基础。     

超声场醇盐水解三氧化二锑颗粒的制备与表征

为减少协效阻燃剂中Sb_2O_3用量,降低其作为阻燃剂对材料性能的损伤.试验用SbCl_3通过超声场醇盐水解法制备Sb_2O_3粒子,探究阳离子和非离子表面活性剂对颗粒制备的粒径影响,再以正交试验考察氨水量、超声波处理时间及温度对Sb_2O_3颗粒生成时尺寸大小的影响,并得出最优制备工艺.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对Sb_2O_3粒子微观结构进行了观察.结果表明:影响制备的试验条件为氨水与水体积比超声处理温度超声时间,且当氨水与水体积比为50∶0、超声处理20 min、45℃时,制得颗粒粒径为1.17μm;晶体类型为斜方晶型,结晶度高、晶粒度较大;在干燥时粒子进行了二次生长,大多数Sb_2O_3粒子呈长方体结构,轮廓尖锐,粒径0.5～2.0μm.为验证复合阻燃性,将其制备成介层多孔核-壳型Sb_2O_3@SiO_2阻燃颗粒,复合阻燃颗粒与聚合物基体相容性较好,颗粒分布均匀,材料阻燃效果明显.较于纳米型Sb_2O_3颗粒,复合颗粒表现出协同阻燃效果,并降低了软质塑料阻燃成本.     

硅藻土/硅橡胶可陶瓷化复合材料的制备及性能

硅橡胶耐热性不佳严重制约着其在耐高温领域的应用。针对这一问题,分别采用低熔点氧化物Sb_2O_3和Bi_2O_3作为助溶剂,研究其对硅藻土/硅橡胶复合材料可瓷化性能的影响。采用TG分析Sb_2O_3和Bi_2O_3对硅藻土/硅橡胶复合材料的热稳定性影响,万能力学试验仪测试热解后试样的弯曲强度,场发射扫描电镜(FESEM)和能谱仪(EDS)分析热解产物的微观形貌和成份,XRD探索复合材料的可瓷化机制。结果表明:Sb_2O_3和Bi_2O_3金属氧化物会加速硅橡胶的分解,但可以明显提高热解后试样的弯曲强度。FESEM观测到Sb_2O_3和Bi_2O_3有助于复合材料在热解过程中形成连续的桥连结构,通过EDS分析计算可知,Sb_2O_3与SiO_2,Bi_2O_3与SiO_2在热解过程中可能发生共熔反应,有助于陶瓷化结构的形成。XRD表明,加入助溶剂后的硅藻土/硅橡胶复合材料的热解后形成非晶相结构,提高陶瓷层的强度。     

Fe_2O_3阵列薄膜的制备及润湿性能研究

采用两种不同方法在不锈钢基底上制备出不同形貌的Fe_2O_3阵列薄膜,测试了其对液体的润湿性能。结果表明,Fe_2O_3多级结构阵列薄膜比Fe_2O_3纳米棒阵列薄膜表现出更好的润湿性能。Fe_2O_3多级结构阵列薄膜接触角变小,极性力变大,表面自由能增加。而Fe_2O_3纳米棒阵列薄膜接触角变大,色散力减小,表面自由能降低。与Fe_2O_3多级结构阵列相比,Fe_2O_3纳米棒阵列的纳米棒之间具有更多小的纳米尺寸的缝隙空间,使得较多的空气滞留其中,而空气具有很好的异质性,因此Fe_2O_3纳米棒阵列薄膜的润湿性相对较差。     

棒状LaVO4∶Dy3+纳米晶的水热合成及荧光性能研究

以La_2O_3、Dy_2O_3、浓HNO_3、偏钒酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、乙二醇为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法合成了四方晶系锆石结构的LaVO_4∶Dy~(3+)棒状纳米晶体。并用X粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(FL)对产品进行了表征和分析。测试结果表明,所得样品为四方锆石型结构,反应pH从7升至10,纳米棒增长60～70nm。LaVO_4∶Dy~(3+)纳米棒分别在574nm和484nm处有较强的黄光发射(~4F_(9/2)→~6H_(13/2))和蓝光跃迁(~4F_(9/2)→~6H_(15/2)),通过改变反应的pH和Dy~(3+)掺杂量达到对黄蓝光强度比值(Y/B)的有效调控,Y/B值最大达1.207。     

Sb_2S_3纳米粒子敏化TiO_2分枝纳米棒阵列杂化太阳电池的研究

采用两步水热法在导电玻璃(FTO)上制备TiO_2分枝纳米棒(B-NR)阵列。利用低温化学浴沉积法(CBD)在TiO_2分枝纳米棒阵列(B-NRA)基底上沉积Sb_2S_3纳米粒子(NPs)。接着分别旋涂P3HT和Spiro-OMeTAD组装成TiO_2(B-NRA)/Sb_2S_3/P3HT/Spiro-OMeTAD为光活性层的杂化太阳电池。通过对杂化太阳电池的光电性能测试,结果表明,TiO_2分枝纳米棒阵列具有高的吸光强度,较大的比表面积和多级电荷传输通道,由TiO_2(B-NRA)/Sb_2S_3/P3HT/Spiro-OMeTAD复合膜结构组装的杂化太阳电池的能量转换效率(PCE)是4.67%。     

ZnO花状微结构合成研究

在无表面活性剂的条件下,通过水热法在3种不同的基底上制备了由纳米棒组成的花状氧化锌微结构,其纳米棒沿c轴方向生长.通过X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对花状氧化锌微结构进行了表征.XRD测试结果表明ZnO为纤锌矿结构,扫描电镜照片表明ZnO微结构具有花状形貌.简单讨论了反应物浓度对花状ZnO纳米棒形成的影响及生长机理.     

一维导电掺锑氧化锡粉体的制备和表征

为了探究一维导电掺锑氧化锡的制备条件,分别以SnCl_4·5H_2O和SbCl_3为Sn源和Sb源,以NaOH为沉淀剂,添加Na_2SiO_3·9H_2O和Na Cl作为烧结助剂制备掺锑氧化锡(ATO)纳米棒,研究前驱体反应条件对ATO形貌和结构的影响;在硅酸铝纤维表面沉积ATO前驱体并高温焙烧制备导电纤维,研究不同煅烧温度对ATO沉积硅酸铝导电纤维导电性能的影响。结果表明:在Na_2SiO_3·9H_2O与Na Cl的协同作用下,高温焙烧后可制备形貌规则、晶型良好的ATO纳米棒;当焙烧温度为900℃时,导电纤维的导电性最佳。     

纳米结构氧化镁空心球壳的制备及吸附镍离子性能研究

以Pickering乳液的液滴为模板制备纳米结构MgO空心球壳,用SEM、XRD、BET等对空心球壳进行了表征,探讨了其形成机理,并考察了纳米结构MgO空心球壳对水中Ni2+的吸附性能。结果表明,MgO空心球壳为方镁石结构,比表面积为28m2/g;其平均粒径为63μm,表面由平均宽度为65nm的纳米片层构成。Pickering乳液油水界面的部分MgO通过水化反应转变成Mg(OH)2,复合在未反应的MgO粒子上,形成MgO/Mg(OH)2空心球壳;MgO/Mg(OH)2空心球壳经焙烧后得到纳米结构MgO空心球壳。当纳米结构MgO空心球壳用量为0.4g/L时,溶液(初始浓度25mg/L)中Ni2+的去除率为98.3%。     

GaN纳米棒的制备及机理研究

本文分别用三甲基镓和高纯蓝氨作为Ga源和N源,Ni(NO3)2作为催化剂,在Si(111)衬底上制得针尖状GaN纳米棒.测试结果表明制备的GaN纳米棒是沿<100>方向生长的纯六方相结构.通过对生长过程的分析,我们认为GaN纳米棒的生长过程不仅受到VLS机制的控制,而是多种生长方式共同作用的结果.在反应的初期,GaN纳米棒的生长遵从VLS机制;但是随着GaN纳米棒轴向和径向的生长,GaN纳米结构中纳米棒端部的Ni催化剂纳米球会被"挤"出顶部,在较大的气流流速下被吹落至衬底上,失去催化剂诱导作用的纳米棒随后自行外延生长;而吹落至衬底上的Ni催化剂纳米球成为第二次生长有利的形核位置,且再次生长出粗短的纳米棒.因此不同生长机制得到的GaN纳米棒交织在一起,形成了最终的GaN纳米结构.     

MnO2/NiCo2O4复合材料的控制合成及其电化学性能研究

采用两步合成法制备了MnO_2/NiCo_2O_4核壳结构纳米棒,使用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射和电化学工作站研究了其形貌特征和电化学性能。研究结果表明,在α-MnO_2纳米棒上生长了均匀的NiCo_2O_4纳米片,这种核壳结构纳米棒所制备的电极在充放电电流密度为0.5A/g时比电容达到了434F/g,明显比纯α-MnO_2的比电容(256F/g)高,循环测试2 000次后,比电容保留量为91.8%,表现出了优秀的电化学性能,具有广阔的应用前景。     

纳米花/棒SnO2的水热法制备及其气敏性

以SnCl4和NaOH为原料,200℃水热条件下在预引入SnO2晶种的FTO导电玻璃上一步制备纳米花/棒多级结构SnO2.利用SEM,XRD,N2吸附-脱附和气敏测试仪等测试产物的形貌、晶相组成和气敏性能.结果显示:产物为四方晶相,多级结构中垂直于基底的纳米棒阵列形成"纳米地毯",其上生长球形纳米花,纳米棒和花瓣均由绒状纤维聚集而成;其比表面积为109.8 m2/g,是普通沉淀法SnO2粉体的13倍;其具有较高的气敏性,对1000×10-6浓度丙酮的灵敏度达36.1,是普通沉淀法SnO2粉体的7.9倍.