碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺新工艺研究

对碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺工艺进行了优化改进研究,改进主要在于选择合适的相转移催化剂,并加入苯胺为溶剂。考察了相转移催化剂的种类、反应温度、真空度、硝基苯浓度以及加氢条件对缩合反应与加氢反应的影响。结果表明:以碳酰苯胺和硝基苯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂、苯胺为溶剂,在105℃、10 k Pa及KOH存在条件下进行缩合反应,4-硝基二苯胺收率可达51.9%,4-亚硝基二苯胺收率可达38.2%;对缩合反应混合液的油相进行加氢反应,采用5%的Pd/C催化剂,在130℃、2.0 MPa条件下,反应120 min,加氢转化率100%,4-氨基二苯胺收率99%。     

2-甲基哌嗪的合成工艺改进

2 -甲基哌嗪的合成根据美国ＩＣＡ公司生产方法以环氧丙烷与乙二胺缩合为Ｎ - (β -羟丙基 )乙二胺然后催化分子内脱水闭环得到该产品。改进主要对习用工艺采用实验方法进行佳化研究 ,确定闭环反应温度应控制在 115℃ ,反应时间 2ｈ ,催化剂用量 12 % (以Ｎ - (β -羟丙基 )乙二胺的质量计 ) ,可使收率达到 81% ,粗品含量 98%。而习用工艺反应条件 :反应温度 10 0℃ ,催化剂用量 8% ,收率只有 71.6% ,粗品含量 88.2 %2-甲基哌嗪的合成工艺改进@洪湖$江阴市康达化工研究所!214445…     

相转移催化合成对硝基苯乙醚的研究

对相转移催化合成对硝基苯乙醚工艺进行了研究,通过对催化剂的选择、反应条件的优化及母液与催化剂的套用试验,讨论了影响产物质量和收率的有关因素,确定出相转移催化合成对硝基苯乙醚的最优的工艺条件.用本工艺生产的对硝基苯乙醚质量分数达99.5%以上,凝固点≥57.0?℃,收率达到95%以上.该工艺与传统的合成方法相比具有反应条件温和、反应周期短、又可省去乙醇回收、转化率和收率高且三废污染少等优点.     

抗骨质疏松新药中间体7-羟基异黄酮的合成

运用正交实验法优化了合成7-羟基异黄酮的反应条件,在最佳的反应条件下7-羟基异黄酮的粗品平均收率达95%以上,并对成品的精制工艺进行了改进,使之更适合于工业化生产,在优化的条件下精品的总收率达85%,纯度大于99%。     

提高颜料永固紫粗品合成收率的一种方法

颜料永固紫粗品的合成以咔唑为起始原料,在相转移催化剂的存在下与溴乙烷反应得到N-乙基咔唑,收率96％以上。N-乙基咔唑在氯苯中与稀硝酸反应得到N-乙基-3-硝基咔唑,收率70％左右。N-乙基-3-硝基咔唑经催化加氢还原后生成N-乙基-3-氨基咔唑,收率接近理论量,它与四氯苯醌经缩合、闭环反应生成永固紫粗品,两步反应的收率在92％以上。很明显,在合成永固紫粗品的整个过程中,提高粗品收率的关键在于改进N-乙基咔唑的硝化反应及其后序操作。     

固载表面活性剂的凹土催化剂的制备及应用

以凹凸棒石黏土（简称“凹土”）为载体,相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）为活性组分,采用浸渍回流法制备凹土基相转移催化剂（APC）。以催化剂的固载率为评价指标,考察了固载温度、CTMAB浓度、固载时间等因素对APC活性的影响,确定了最佳固载工艺。采用XRD、FT-IR等技术对APC结构做了表征。以苯扎贝特（BZ）的合成反应为模型反应,通过BZ粗品中收率与粗品中BZ含量为考察指标评判APC的催化性能。结果表明：凹土在80 ℃下与CTMAB固载2 h所得APC固载率为14.06%。与传统合成工艺相比,APC催化模型反应所得BZ粗品收率由原来的87.6%提升至92.6%,其中BZ质量分数由86.3%提升至93.4%,且该催化剂可以不经分离而直接用于重结晶中的脱色吸附剂。     

水溶剂法合成毒死蜱的研究

在特定的催化剂的催化下，以3，5，6-三氯吡啶-乙-醇钠和0，0-二乙基硫代磷酰氯为原料，以水为溶剂合成毒死蜱。确定了适宜的工艺条件，粗品含量≥92％，收率≥95％，产品精制后含量≥97％，收率≥92％。     

2,7-二溴-9,9-二辛基芴的合成工艺改进

以芴、溴素为原料,三氯甲烷为溶剂,铁粉为催化剂,0℃下合成得到2,7-二溴芴,然后以二甲基亚砜为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,室温下与1-溴辛烷反应得到标题化合物,总收率为53.2%。通过1HNMRI、R和元素分析确证了2,7-二溴芴与标题化合物的结构。与目前常用的3种合成方法相比较,该合成工艺具有反应条件温和,后处理简单,收率较高等优点。     

染料阳离子X-BGL的清洁合成工艺研究

本文研究了染料阳离子X-BGL合成中溶剂的改进,应用相转移催化技术将溶剂甲醇改用水,解决了合成生产中的甲醇污染问题,同时对相转移催化剂的种类和反应条件进行了探索,得到最佳工艺条件为1,3,3-二甲基吲哚乙醛和对氨基苯甲醚投料比11(mol),相转移催化剂选用二甲基双十八烷基季铵盐,在磷酸水溶液中进行,温度在36℃反应0.5小时,升温至70℃反应2小时,产率达94%,废水易处理.并对该工艺得到的产品进行了打样试验,色谱分析符合产品标准.     

对氯苯肼盐酸盐的相转移催化合成工艺研究

以对氯苯胺为原料，经相转移催化、还原和水解反应得到目标产物对氯苯肼盐酸盐，其结构经¹H-NMR和ESI-MS表征确认，并重点优化了相转移催化阶段对氯苯肼盐酸盐的合成工艺。在相转移催化阶段，适宜的反应条件为：以β-环糊精(β-CD)为相转移催化剂，乙酸为助溶剂，物料比n(HCl)∶n(NaNO₂)∶n(对氯苯胺)=2.2∶1.4∶1.0,β-CD的质量用量为3%(以对氯苯胺为基准计),反应温度为25℃。在该优化反应条件下，对氯苯肼盐酸盐的收率为95.46%(以对氯苯胺为基准计算)。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.