顶空-气相色谱法测定化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的残留

建立了以顶空气相色谱法分析化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的方法。样品中的二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷经顶空加热提取后,用中等极性毛细管柱(HP-VOC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定。结果表明二氯甲烷的标准曲线为y=5 000 000x+3 000 000,相关系数0.9993,试样中3个添加水平回收率为61.1%~100.2%,方法检出限为0.070 mg/kg。1,1,1-三氯乙烷的标准曲线为y=900 000 000x+3 000 000,相关系数0.9994,试样中3个添加水平回收率为67.7%~100.5%,方法检出限为0.0010 mg/kg。     

修正制品中氯代烃多组分检测技术研究及应用

应用带有电子捕获检测器的毛细管气相色谱法分析了修正制品中氯代烃多组分,用对测定无干扰的溶剂萃取、离心过滤后,以溴丙烷为内标物测定了其中的8种对人体有害的氯代烃,即二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯、四氯化碳,1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷及1,1,2-三氯乙烷。方法的检出限(3S/N)在0.010~2.5mg/kg范围内,相对标准偏差(n=6)小于5%,标准加入回收率在90.2%~98.8%之间。     

GPC-GC法测定辣椒粉中乙草胺农药残留

建立了GPC-GC测定辣椒粉中乙草胺农药残留的方法。样品中的乙草胺经乙腈提取,凝胶透析色谱(GPC)净化后,在优化的色谱条件下,用中等极性毛细管柱(DB-1701)分离、电子捕获检测器(ECD)测定。结果表明乙草胺的标准曲线为Y=26394x+282.78,相关系数0.9907,试样中3个添加水平回收率为78.5%～97.6%,方法检出限为0.0005mg/kg。     

溶剂解吸气相色谱法测定空气中21种挥发性卤代烃的方法改进

改进了利用活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定环境空气中反式-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、1-溴-2-氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、氯苯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、苄基苯、1,2-二氯苯、六氯乙烷这21种挥发性卤代烃的分析方法。所建立的方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0.995 7~0.999 9之间,加标回收率在80.4%~113.3%之间,RSD为1.0%~6.6%,检出限为6.17~29.25μg/m3。所建立的方法操作简便、分析快速、灵敏度高,且具有较好的精密度与准确性。     

GC-MS-SIM法测定茶叶中异稻瘟净残留量

试样用丙酮．正己烷（体积比1：1）提取,石墨化碳黑固相萃取小柱净化。提取液浓缩后用GC—MS—SIM测定,外标法定量。当添加水平为0．005-1．0mg／kg时,方法回收率为90％-107％,RSD为1．4％～11．1％,检出限为0．005mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足残留检测的要求。     

毛细管柱—微电子捕获气相色谱法测定受污染的留兰香油中四氯化碳

用毛细管气相色谱配微电子捕获检测器测定留兰香油中的四氯化碳。在选定的实验条件下 ,四氯化碳浓度在 0 .1～ 5 0mg/L范围内呈良好的线性关系 ,标准曲线的相关系数为 0 .9997～ 0 .9999,测定的相对标准偏差为 1 .2 5 % ,样品加标回收率为 90 .6～ 99.3 % ,最低检出限为 0 .1 μg/L。该方法操作简便 ,灵敏度高 ,定量准确。     

顶空气相色谱-质谱法同时测定地表水中的三氯乙烯和四氯乙烯

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的方法,选择离子扫描模式(SIM)检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9992,在30和25μg/L添加水平下,三氯乙烯和四氯乙烯的加标回收率分别为97.8%,100.3%,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

气相色谱法测定芦笋及其土壤中的苯醚甲环唑残留量

建立了气相色谱法测定芦笋及其土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。实验结果表明：在苯醚甲环唑添加量为0．02～1．5mg／kg范围内苯醚甲环唑在芦笋茎枝中的平均添加回收率在87．47％～92．04％之间,相对标准偏差在4．58％。9．90％之间;在芦笋嫩茎中的平均添加回收率在91．35％～98．31％之间,相对标准偏差在5.34％～7．05％之间;在土壤中的平均添加回收率在91．64％～94．54％之间,相对标准偏差在5．02％～7．30％之间,方法的最小检出量为2．0×10^-11g,最小检测浓度为0．002mg／kg。采用本方法测定10％苯醚甲环唑WG在湖南长沙芦笋茎枝及其土壤中的消解动态,符合一级动力学消解模式,其消解方程分别为Y=19．199e^0.2708x和Y=0．1366e^-0.1054x,相关系数分别为0．9732和0．9414,在芦笋茎枝中的半衰期为2．56d;在土壤中的半衰期为6．57d。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过同相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平,回收率为92．4％-98．6％,相对标准偏差为2．5％-3．9％,其检出限为0．1mg／kg。     

水中铅的原子荧光光谱测定法

采用原子荧光光谱法测定水中铅。实验结果表明,线性关系良好(在标准曲线质量浓度为0．00～10.00μg／L内,平均相关系数γ为0．9990),精密度较好(相对标准偏差为0．96％～3．52％),准确度、灵敏度较高(加标回收率为90．3％～108．4％,最低检出限为0．09μg/L),是测定水中铅的较好方法。     

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留

建立了快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p′-DDE、p,p′-DDD、o,p′-DDT、p,p′-DDT等8种有机氯农药残留的方法。8种有机氯农药标准曲线方程的相关系数均在0.9990以上;检出限为0.094-0.102μg·kg^-1;基质加标实验的回收率为84%-120%,相对标准偏差为3.06%-5.27%。该方法快速、定性和定量准确可靠,适合土壤中六六六和滴滴涕残留的分析测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量.5种α-羟基酸在100～1000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R＞0.9998.这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7％～110.0％之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5％(n=6).方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg.结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测.     

化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱法检测

建立了化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱检测方法.样品用甲醇+四氢呋喃(80+20)提取,C18色谱柱分离,检测波长为240 nm,二极管阵列检测器检测.各待测物的方法检出限为20～40 mg/kg,在5.0～100 mg/L的线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法回收率为86.1％...     

气相色谱法测定化妆品中的壬二酸

采用衍生方式建立了化妆品中壬二酸的样品处理方法,确立了壬二酸衍生物的气相色谱检测方法。结果表明当衍生剂为硫酸和乙醇、衍生时间为1h、衍生温度为70℃时,壬二酸的衍生效果比较好。采用DB-1毛细管色谱柱,升温程序为初温80℃、20℃/min升至300℃后保留3min,壬二酸衍生物能够得到较好分离。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。壬二酸衍生物在20-1 000mg/L范围内线性关系良好,决定系数r2=0.9996。气相色谱法定性检出限和定量下限分别为50.0和100.0mg/kg,回收率为84.9%-105.8%,RSD〈5%。68批次样品检测结果显示：在标称含有壬二酸的2个样品中,仅有1个检出了壬二酸,其质量比为117mg/kg,其余67种样品均未检出壬二酸。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

涡旋混合辅助超声萃取-气相色谱/质谱联用内标法快速测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了涡旋混合辅助超声萃取-气相色谱/质谱联用法测定化妆品中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再利用超声波提取目标物。探讨了萃取溶剂种类、提取方式等因素对目标物萃取效率的影响;并甄选出合适的内标物,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化的试验条件下,目标物二甲苯麝香质量浓度在0.1～4μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数（R）为0.9991,平均回收率为88.44%～105.94%,相对标准偏差（RSD）为2.05%～4.67%,检出限为0.44mg/kg,定量限为1.45mg/kg。结果表明该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于化妆品中的二甲苯麝香含量的测定。     

改良离子选择电极法测定水样中氟化物

利用带有统计功能的计算器处理离子选择电极法测定数据,可以直接得到水样中氟化物浓度。结果表明,该方法不需要建立标准曲线,相关系数r=0.999 5,检出限0.1 mg/L,相对标准偏差为1.3%,平均回收率98%。