凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的基质效应

建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的方法,通过标准加入法分析火腿肠、肉肠、猪肉、火锅底料4种食品中工业染料的基质效应,并比较基质标准曲线和溶剂标准曲线方法的回收率,探讨基质种类、基质浓度、工业染料浓度对基质效应的影响,寻找减弱基质效应的方法。结果表明:9种工业染料的基质标准曲线和溶剂标准曲线在0.25~4.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好;4种食品对9种工业染料均存在不同程度的基质效应;基质种类、基质浓度、工业染料浓度均影响基质效应的强度;用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶净化方式净化样品可以在一定程度上减弱基质效应,但不能消除基质效应。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

QuEChERS净化超高效液相色谱法快速测定 豆制品中的9种工业染料

目的建立了豆皮、豆腐、腐竹及豆干4种豆制品中的9种工业染料的检测方法。方法以Qu ECh ERS方法作为前处理技术,以超高效液相色谱技术作为检测技术,对方法的有效性进行了验证,并对实际样品进行检测。结果以空白的4种豆制品为基质,分别在3个水平进行加标实验,回收率分别在71.5%~126.4%、74.0%~106.5%、86%~124.5%和76.7%~107.5%之间。RSD(n=5)分别在1.9%~8.5%、1.8%~8.1%、1.8%~7.0%之间和1.7%~8.0%之间。各工业染料的检出限(S/N=3)在0.05~0.2 mg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.15~0.6 mg/kg之间。结论该方法操作简单,稳定性好,适于在实际检测工作中推广应用。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法。该方法以乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)提取样品,凝胶渗透色谱净化,以ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,流动相为甲醇和水(90+10),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长412nm,柱温25℃,进样量25μL。该方法的检出限0.4μg/kg,线性范围0.1~10.0μg/L,加标回收率98.7%~109.2%,相对标准偏差为3.81%~8.76%。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定火锅底料中的5种真菌毒素

目的：建立复合免疫亲和柱净化、超高效液相色谱串联质谱检测火锅底料中的黄曲霉毒素B1(Aflatoxins B1,AFB1)、黄曲霉毒素B2(Aflatoxins B2,AFB2)、黄曲霉毒素G1(Aflatoxins G1,AFG1)、黄曲霉毒素G2(Aflatoxins G2,AFG2)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A, OTA)的方法。方法：样品提取后,经复合免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,用Agilent EclipsePlus C18 RRHD色谱柱分离,ESI+进行多反应监测,内标法定量。结果：5种真菌毒素的线性范围在0.1～10.0 ng/mL,相关系数(r)>0.999,检出限0.1μg/kg,定量限0.3μg/kg。3个加标水平下(0.2、5.0、10.0μg/kg)的回收率在81.38%～97.87%之间,相对标准偏差为0.79%～6.18%。结论：该方法快速准确,可用于火锅底料中5种真菌毒素的定性、定量检测。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海带中扑草净残留量

目的 建立凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)法测定海带中扑草净残留量的分析方法。方法 样品用乙腈超声提取, 经凝胶渗透色谱净化, 收集15~35 min的流出液并进行浓缩, 通过超高效液相色谱柱分离后进行质谱检测。结果 称样量为2 g时, 最佳提取条件为10 mL乙腈超声提取时间10 min; 在添加量为0.05~2.66 μg/kg范围时, 扑草净平均回收率为100.1%~102.1%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%~2.6% (n=6); 方法检出限为0.15 μg/kg; 并将GPC与HLB、Carb-NH2固相萃取进行净化效果比较, 结果表明GPC净化更适用于海带中扑草净的净化。结论 该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好, 可用于测定海藻类样品的扑草净残留。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定蔬菜中 呋喃丹的含量

目的建立凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测蔬菜中的呋喃丹农药残留量。方法样品经乙腈提取和环己烷-乙酸乙酯溶解后,经凝胶渗透色谱净化和反相高效液相C_(18)色谱柱分离后,采用荧光检测器进行测定,荧光检测激发波长为285 nm,发射波长为320 nm,采用高效液相色谱法以外标法定量。结果呋喃丹在0.2~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,检测限为0.01 mg/kg。对空白蔬菜样品进行呋喃丹3个浓度水平0.5、1.0和2.0 mg/kg的加标,回收率结果为78.3%~97.6%,相对标准偏差为3.26%~11.69%。结论本研究所建立的方法简单、灵敏度高,可适用于蔬菜中的呋喃丹农药残留的分析检测。     

超高效液相色谱法同时测定调味品中非法添加20种工业染料

建立超高效液相色谱方法同时测定调味品中20种工业染料含量。方法 采用Endeavorsil C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸的20 mmol/L乙酸胺水溶液-甲醇为流动相体系进行梯度洗脱,分别在波长为450、520和600 nm 处检测。结果 方法的线性范围:2～40 μg/ml,r≥0.999,20种工业染料的定量检出限为0.07～0.75 mg/kg;20种组分的平均回收率72.3%～93.0%, 相对标准偏差1.0%～6.2%(n=6)。结论本方法快速、准确,灵敏,可用于同时测定调味品中20种非法添加的工业染料。     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米粉中10种真菌毒素

目的建立凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定玉米粉中10种常见的真菌毒素分析方法。方法样品中的目标化合物经乙腈-水(90∶10,V/V)提取,将收集的上清液用氮气吹至近干后经乙酸乙酯-环己烷(1∶1,V/V)溶解,再经凝胶渗透色谱净化,净化液浓缩后经过0.22μm尼龙滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)方式下测定。结果采用基质匹配外标法测定,10种真菌毒素在曲线范围内有良好的线性关系,其相关系数为0.995 9~0.999 8,10种真菌毒素在玉米粉样品中的定量下限为0.003~1.2μg/kg,三个浓度水平的加标回收率为71.3%~91.3%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.2%。结论该方法选择性好,操作简单安全,成本低,快速准确,适用于玉米粉中多种真菌毒素的测定。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法测定糟蛋中4种 苏丹红的残留量

目的建立一种凝胶渗透色谱-高效液相色谱法(gel permeation chromatography-high performance liquid chromatography,GPC-HPLC)同时测定糟蛋中4种苏丹红(苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ)的方法。方法糟蛋样品经环己烷-乙酸乙酯提取,经Bio-Beads S-X3凝胶柱净化;采用Agilent Zorbax SB C_(18)色谱柱对糟蛋中4种苏丹红进行分离,以97%乙腈水溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,用配有紫外检测器的液相色谱仪检测,检测波长为478 nm和520 nm。结果 4种苏丹红样品在0.1~25.0 mg/L浓度范围内线性良好(r~20.999),该方法的检测限为6.3~11.9μg/kg,加标回收率为86.0%~101.2%,相对标准偏差(RSD)在1.68%~4.58%之间。结论本方法操作简便、准确可靠,可应用于糟蛋中苏丹红的检测。     

超高效液相色谱法测定油脂中甘三酯组成

采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(UPLC-ELSD)测定油脂中甘三酯组成.以双低菜籽油为研究对象,以丙酮-乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相,探讨了流速、柱温条件对双低菜籽油中不同等价碳数(ECN)甘三酯分离效果的影响.确定了以丙酮一乙腈(体积比63.6:36.4)混合物为流动相进行梯度洗脱,柱温为45℃,方法简单快速.以此法测定不同油脂样品的甘三酯组成,所得结果与理论计算值有较好的一致性,说明此法在甘三酯组成测定中具有可行性.     

凝胶渗透-高效液相色谱法测定棕榈油中的对位红和苏丹色素

采用凝胶渗透色谱(GPC)分离棕榈油中的对位红和苏丹色素,浓缩后用纯乙腈淋洗的高效液相色谱双波长检测法测定其中各待测组分的含量.测定结果表明最低检测限:对位红、苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为0.03、0.06、0.10、0.08、0.10 mg/kg;相对标准偏差为2.15%～5.23%,平均回收率为83%～95%.操作方法简便,结果准确可靠.     

超高效液相色谱法快速检测麦卢卡蜂蜜中丙酮醛

目的利用超高效液相色谱建立一种麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速检测方法。方法采用乙酸钠缓冲溶液直接提取蜂蜜中的丙酮醛,提取液与2,4-二硝基苯肼溶液室温避光衍生20 h后,经C18色谱柱分离后采用二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果丙酮醛的检出限为10.0 mg/kg,定量限为25.0 mg/kg,在1.0~60 mg/L之间线性关系良好,相关系数为0.9982,在蜂蜜中添加25.0、500、1000三个水平的回收率在93.9%~97.8%之间,相对标准偏差在1.8%~5.4%之间。结论 该分析方能够满足麦卢卡蜂蜜中丙酮醛的快速测定要求。     

超高效液相色谱法同时测定包衣糖果中5种铝色淀

目的 建立包衣糖果中柠檬黄、日落黄、胭脂红、诱惑红和亮蓝5种铝色淀的超高效液相色谱测定方法.方法 用NaOH溶液浸泡提取包衣糖果中的色淀,以乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量.结果 5种目标化合物在0.25～50 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数R2 ＞0.999.该方法中5种目标化合物的定量限(LOQ)均为1.0 mg/kg.在1、5、25 mg/kg三个添加浓度水平下,5种目标化合物的加标回收率为79.5％ ～116.4％,RSD为0.92％ ～6.48％.结论 该方法简单、快速、准确,适于包衣糖果中5种铝色淀的同时检测.     

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

凝胶渗透色谱法净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中4-壬基酚

目的 建立凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography,GPC)净化技术结合同位素稀释的超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的4-壬基酚的检测方法.方法 样品以乙酸乙酯和环己烷超声提取后,上清液用GPC进行净化,然后进行旋转蒸发浓缩.在优化的仪器条件下,采用电喷雾离子源负离子模式采集离子对...     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱法测定 咸鱼中7种有机磷农药

目的 建立咸鱼中丙溴磷、毒死蜱、马拉硫磷、亚胺硫磷、三唑磷、敌百虫和乐果等七种有机磷农药的凝胶渗透色谱-高效液相色谱串联质谱测定法。方法 咸鱼样品经环己烷-乙酸乙酯(1:1, v/v)提取后,经凝胶渗透色谱仪净化,再使用Extend-C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化源,以多反应监测（MRM）方式分析,正离子化模式进行检测。结果 七种有机磷农药在2.5～100 μg/kg线性范围内的相关系数良好,其检出限在0.05～0.20 μg/kg之间。该方法加标回收率为70.9%～116.6%,相对标准偏差为2.7%～13.8%（n=6)。结论 本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏和快速等优点,适用于咸鱼中有机磷农药残留检测,符合实际工作的需要。     

超高效液相色谱法(UPLC)快速测定胡椒中胡椒碱含量

建立了胡椒中胡椒碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)测定法。样品经95%乙醇回流提取,以甲醇/水(70/30,V/V)为流动相,流速0.25mL/min,343nm波长进行检测。结果表明:胡椒碱保留时间为2.585min,测定线性范围为0.05～10.0μg/mL,r=0.9998,当添加量为0.4～4.0g/100g时,回收率为90.5%～95.8%,相对标准偏差为0.56%～1.81%,检测限为0.008g/100g。该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,省时,适合于胡椒碱含量的测定。     

超高效液相色谱法测定芝麻油中芝麻酚含量

目的:建立芝麻油样品中芝麻酚含量的超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:样品经90%乙腈水提取后,用水定容,进行UPLC定量分析。实验采用BEH C18色谱柱,以水和乙腈为流动相。结果:方法测定低限为5.0mg/kg,在5.0～500.0mg/kg添加水平范围内,芝麻酚回收率为81.5%～90.9%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。结论:方法准确度和稳定性较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能够满足限量要求。