白藜芦醇标准样品的研制

依据GB/T 15000——2008标准样品工作导则,研制白藜芦醇标准样品。采用高速逆流色谱方法制备白藜芦醇样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法对白藜芦醇样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室对制备的白藜芦醇样品进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。白藜芦醇标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.79%,置信度95%的扩展不确定度为0.66%。所制备的白藜芦醇样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关白藜芦醇检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

水污染监测用水中硝基苯标准样品的研制

对水污染监测用水中硝基苯标准样品进行制备和研究。介绍样品的制备方法,包括配制试剂的验证、均匀性和稳定性检验、分析定值和测定数据的统计检验等方面。采用质量法制备,用国家标准分析方法《硝基苯还原偶氮分光光度法》对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。结果表明,硝基苯标准样品的均匀性良好,至少可稳定36个月;标准值为1.01 mg/L,相对扩展不确定度为4.0%(k=2),国家标准编号为GSB 07-3182—2014。     

车用陶瓷催化剂能力验证标准样品的研制

根据日常质量控制及能力验证需要,制备车用陶瓷催化剂分析用标准品。并建立标准样品制备工艺流程,对制备的标准样品进行了均匀性和稳定性检验,对标准样品进行了定值分析及不确定度评估。结果显示,制备的样品均匀性符合要求,样品在一年内是稳定的。采用4种业内认可方法对样品进行协作定值,确定样品中铂、钯、铑元素的标准定值,并对其不确定度进行评估。该标准样品的研制不仅可作为车用陶瓷催化剂能力验证用,更可在日常检测中用作质量控制样品,有助于国内相关领域实验室对车用陶瓷催化器贵金属含量检测进行有效控制,提高检测精准度。     

浅谈标准样品（物质）研制过程中分析方法的适用性

在标准样品(物质)研制过程中,分析测试主要应用在以下三个方面:(1)冶炼过程中元素成分的控制;(2)标准样品的均匀性初检和均匀性检验;(3)标准样品的分析定值过程。目前标准样品的研制过程中,一     

建筑涂料试验用无石棉纤维水泥板标准样品的定值

以无石棉纤维水泥板作为建筑涂料试验用板标准定值样品,对无石棉纤维水泥板测量不确定度的来源进行了分析。结果表明:影响无石棉纤维水泥板测量的不确定度因素主要有样品均匀性和各实验室定值结果的重复性。经F检验,样品均匀性良好;经t检验,样品长期稳定性至少为3a(年)。采用8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,同时对其进行了不确定度(k=2)评定,结果如下:表面平整度为(0.08±0.05)mm;表观密度为(1.54±0.01)×103 kg·m-3;吸水率为(23.7±0.3)%。     

2,3,4-三氯苯甲醚标准物质研制与定值

研制了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质,介绍了其制备与定值方法。将制备的2,3,4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品,随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和t检验,结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验,结果表明在常温20℃下,2,3,4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2,3,4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定,并采用液相色谱标准添加的方法确认了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2,3,6-三氯苯甲醚。定值结果为99.56%± 0.40%（k=2）。     

水质监测锂环境标准样品研究

针对我国缺少国家级锂环境标准样品的情况,研究介绍锂环境标准样品的研制方法。锂环境标准样品采用重量法制备,用原子吸收法对样品进行均匀性和稳定性研究;多家实验室分别采用AAS、ICP-AES、AFS、ICP-MS协作分析定值后数理统计确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明:锂环境标准样品的均匀性良好,稳定性符合要求;与美国同种标准物质具有可比性,可用于仪器校准、分析方法的评价与验证、实验分析的质量控制和能力验证等方面。     

河流沉积物环境放射性标准物质的研制

研制出一种天然基质的河流沉积物环境放射性标准物质。由多个实验室用多种准确可靠的方法对其中９种天然的和人工的放射性核素进行了定值。介绍样品制备、均匀性及稳定性检验、核素定值方法和定值结果。     

转基因玉米质粒分子国家标准样品的构建

本文研制转基因玉米常见的4个品系:BT11、MON810、NK603和T25质粒分子国家标准样品.研究重点包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、标准样品定值和分析等.均匀性和稳定性结果表明,所研制的转基因玉米4个品系标准样品均匀稳定.采用PicoGreen DNA分子荧光定量方法定值标准样品.多家单位合作定值,确定标准样品的标准值及其不确定度.所研制的转基因玉米质粒分子标准样品获得了国家标准样品证书,适用于转基因产品的定量和定性测定.     

宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质的研制

研究制备出了宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质,填补了国内宽分布固体颗粒度标准物质的空白。采用高分辨力的扫描电子显微镜(SEM)绝对测量法对标准物质进行定值,标准值可溯源至国家长度基准。定值结果为D₅₀=41.5μm,扩展不确定度为1.76%(k=2)。采用单因素方差分析法和t检验法检验了样品的均匀性和稳定性。定值过程和均匀性、稳定性都符合国家级标准物质的要求。     

氩中氢、氧、氮、一氧化碳、甲烷标准样品的制备与分析定值

叙述了氩中氢、氧、氮、一氧化碳、甲烷标准样品制备与定值，以及采用气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核，确保其数据准确可靠。     

腹泻性贝类毒素基体标准物质的研制

为了保证小鼠生物法、荧光衍生法、质谱法等对腹泻性贝类毒素检测结果的准确、可靠和可比,以紫贻贝为基体,采用添加法研制了一种含腹泻性贝类毒素软海绵酸(OA)的冻干粉形式的贝类毒素基体标准物质.采用LC-MS/MS法,以多家定值的方式对标准物质中的OA进行定值.均匀性检验结果表明该样品均匀,短期稳定性和6个月的稳定性考察表明样品稳定性良好.经过对影响定值结果的称样量、定容、校准物、校准曲线等因素的考察,进行不确定度评定,标准物质中OA的含量及不确定度为2.96土0.50μgOA/g(k=2).该标准物质可以用于腹泻性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制等.     

湘江底泥多成分标准样品研制

采集湘江流域重金属污染典型地区底泥作原料,经样品预处理、风化干燥、碾磨、过筛和混匀等流程,制备出湘江底泥多成分标准样品（BW8002）,分装于30mL医用塑料瓶中。采用等离子体发射光谱法和原子吸收分光光度法对标准样品中铁、锌、锰、铜、铅和镉含量进行联合定值,均匀性检验及短期稳定性检验均采用等离子体发射光谱法。针对影响测量不确定度的可能因素进行了分析,全面评定了标准样品的不确定度。     

硅酸锆超细粉体标准样品的研制

为了制备硅酸锆标准样品以规范硅酸锆的生产、检验与流通,采用先进的球磨和搅拌磨工艺,针对对硅酸锆品质有重要影响的3个指标,即氧化锆(铪)含量、特征粒径d50、d98,制备建筑陶瓷用硅酸锆A6、日用陶瓷用硅酸锆A8系列标准样品。结果表明,样品经过均匀性检验、稳定性检验、定值及量值评估阶段,最终通过了国家标准样品委员会的评审。     

青藏地区四个盐湖表层沉积物标准物质研制

采集制备青藏地区4个不同类型盐湖表层沉积物标准物质,盐湖卤水化学类型包括硫酸钠亚型、硫酸镁亚型、碳酸盐型以及氯化物型。采用精度相对较高的XRF法进行均匀性检验,统计结果表明样品均匀性良好。通过4个年度5次稳定性考查,结果表明样品具备良好的稳定性。国内11家不同实验室参与定值分析,定值成分38种,提供141个标准值、11个参考值。     

标准样品的定值(第四讲)

一、引言按照ＩＳＯ指南３０《标准样品常用术语及定义》和参照采用该指南的我国国家标准ＧＢ／Ｔ１５０００．２《标准样品工作导则２标准样品常用术语及定义》的规定 ,标准样品应该具有一种或多种足够均匀并很好确定了的特性值。我们把对标准样品特性值的确定简称为定值 ,但是由于存在着两种不同性质的标准样品（无证标准样品 (简称ＲＭ )和有证标准样品 (简称ＣＲＭ )） ,所以确定它们特性值的定值程序也就不一样。我们把对ＲＭ的定值定义为 :对与其预期用途有关的一个或多个物理的、化学的、生物学的或工程技术的特性值的测定。在英文中…     

薯蓣皂素标准物质的研制

按照JJF 1006——1994《一级标准物质技术规范》的要求,建立薯蓣皂素标准物质的研制方法。采用IR、UV、MS和NMR等方法对薯蓣皂素标准物质进行定性分析,以高效液相色谱方法进行均匀性和稳定性检验,通过8家实验室的联合定值,完成结果的数据分析。结果表明:该标准物质的均匀性和稳定性良好,定值结果为98.9%,置信度为95%的不确定度为0.2%。研制出的标准物质可用于薯蓣产品的检测和质量控制。     

α-玉米赤霉醇溶液标准物质的研制

研制了浓度为0.1mg/mL的α-玉米赤霉醇标准溶液.研制过程包括纯物质定性分析、纯物质纯度定值、纯物质定值不确定度评定、溶液标准物质配制、封装和保存;均匀性检验、稳定性检验、溶液标准物质不确定度评定.定值结果表明,α-玉米赤霉醇溶液标准物质的定值过程、均匀性和稳定性均符合国家有关标准物质要求.目前,该溶液标准物质已批准为国家二级标准物质,可为相关部门提供检测标准.     

标准样品的定值概念

1.引言对通过均匀性、稳定性检验合格样料的特性值进行测量,在标准样品技术领域称为表征化(原文为characterize,即对材料特性进行测量);由标准化权威部门对表征化获得的样料特性的量值进行计量学溯源性(以下简称溯源性)确认和相应测量不确定度评定合理性确认,在标准样品技术领域称为定值(原文为certify,即对测量获得的结果进行认证确认,在其他技术领域一般称为认证)。因此,对有证标准样品的定值,实际上应分为两步:首先是对经过均匀性、稳定性检验合格的样料特性值进行测量,也就是表征化;然后是对测量结果的溯源性和测量不确定度评定的合理性…     

标准样品生产者能力的资格认定

一、引言同其他所有的产品一样 ,为了确保标准样品的质量 ,对标准样品生产者也存在一个对其是否具有生产合格标准样品能力的确认问题。但是标准样品是一种特殊的产品 ,它是一种载有特性值的物品 (或物质 ) ,所以对它的质量确认要比对一般产品质量更复杂、更严格。对一般产品而言 ,只要通过了ＧＢ Ｔ 190 0 0 -ＩＳＯ 90 0 0质量体系认证 ,就可以认为该产品生产者的资格得到了确认。但是 ,对标准样品则不行。因为对标准样品来说 ,除了要确认该标准样品的均匀性、稳定性是合格的之外 ,还需要确认参加定值的实验室所提供的试验数据是符合准确水…