微波法合成两性高吸水性树脂

以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酸为单体，Ｎ，Ｎ－亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，偶氮二异丁腈的丙酮溶液为引发剂，利用微波的照射进行水溶液聚合，制得两性高吸水性树脂。研究了共聚物的吸液性能与共聚单体组成、反应液ｐＨ值、交联剂用量、引发剂用量诸因素的关系。所制得的树脂吸水率达１０６０ｇ／ｇ，对５０％的甲醇水溶液的吸液率达２８０ｇ／ｇ，对０．９％的盐水溶液的吸液率为１７０ｇ／ｇ。     

苯乙烯与丙烯酸共聚合反应的研究

以苯乙烯和丙烯酸为单体,四甲基乙二胺为配体,四氯化碳为引发剂,维生素C为还原剂,铜粉为催化剂,通过原子转移自由基聚合合成了苯乙烯/丙烯酸共聚物,研究了聚合时间、聚合温度、单体配比以及还原剂用量等因素对单体转化率的影响;并通过红外光谱及热分析对共聚物进行了分析表征。实验结果表明,n(苯乙烯)∶n(丙烯酸)∶n(四氯化碳)∶n(四甲基乙二胺)∶n(铜粉)∶n(维生素C)=140∶60∶4∶3∶2∶6时,转化率最高。     

新型高相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成

研究了采用复合引发体系,以丙烯酰胺为单体,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为阳离子功能单体,共聚合制备高相对分子质量的阳离子聚丙烯酰胺的方法。考察了单体含量、阳离子单体类型、聚合体系pH、助溶剂用量、复合引发体系中氧化剂、还原剂和偶氮化合物配比及用量、烘干温度对共聚物产品性能的影响。结果表明,在单体含量30％、DAC为阳离子单体、聚合体系pH 3．0、助溶剂用量占单体用量4％-5％、复合引发体系氧化剂、还原剂和偶氮化合物体积配比为1:1:1,烘干温度90℃以下条件下,可合成相对分子质量为(1000-1200)×104、阳离子度为 30％的阳离子聚丙烯酰胺产品。     

铁粉催化苯乙烯的单电子转移活性自由基聚合

以苯乙烯为单体,六次甲基四胺为配体,四氯化碳为引发剂,铁粉为催化剂,水合肼为还原剂,水为溶剂,在较适宜的温度下,采用单电子转移活性自由基聚合的方法,制备了相对分子质量及其分布可控的聚苯乙烯。实验结果表明,最佳反应条件为：溶剂为5mL,催化剂铁丝质量为0．6g,引发剂四氯化碳用量为0．3mL,还原剂水合肼用量为0．4mL,同时温度越高转化率越高。     

AMPS/AM/TBAA共聚物的合成及其性能评价

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、丙烯酰胺（AM）和N-异丁基丙烯酰胺（TBAA）为单体，采用水溶液聚合法合成了AMPS／AM／TBAA三元共聚物，研究了聚合条件对共聚物粘度的影响，确定了最佳合成条件：单体总用量（以反应体系总质量计）为30％，引发剂用量（以单体总质量计）为75μg／g，TB从加量（以单体总质量计）为4％，聚合体系pH值为9。结果表明，在此条件下合成的三元共聚物具有较高的粘度、良好的高温稳定性和抗剪切性。     

油田用两性聚丙烯酰胺的合成及性能

针对驱油用部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)耐温抗盐性差的缺点,以偶氮二异丁腈、过氧化氢和氯化亚铁为引发剂,叔丁醇为链转移剂,脲为助溶剂,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,通过水溶液聚合法制得相对分子质量大于10×106、溶解性较好的两性聚丙烯酰胺。较佳工艺条件为:w(总单体)=35％[m(AM)／m(AMPS)／m(DMC)=0．8／0．15／0．05], w(偶氮二异丁腈)=(7～10．5)×10-5,w(过氧化氢)=(2．8～4．2)×10-5,w(叔丁醇)=0．035％～0．07％,w (脲)=1．4％～2．1％,w(EDTA)=0．035％;引发温度为2～5℃,pH=6～7。结果表明,自制两性聚丙烯酰胺较HPAM的耐温耐盐性能有了明显提高。     

光诱导活性沉淀聚合法合成聚甲基丙烯酸甲酯的研究

本文以2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)为光引发剂,Fe Cl3·6H2O作为催化剂,六次甲基四胺作为配体,维生素C作为还原剂,在无水乙醇溶剂中进行聚合反应。通过光诱导原子转移自由基沉淀聚合法合成了聚甲基丙烯酸甲酯。研究了反应时间、光引发剂用量、还原剂用量、配体用量、催化剂用量等因素对聚合反应收率的影响。聚合物的红外谱图证实得到目标产物聚甲基丙烯酸甲酯。热分析结果表明该种方法得到的聚甲基丙烯酸甲酯金属残留量较低。并通过改变实验参数得到了甲基丙烯酸甲酯均聚的最佳反应条件:反应时间12 h,引发剂1173与单体总量的摩尔比为1:25,还原剂维生素C与单体总量的摩尔比为3:4,催化剂Fe Cl3·6H2O与单体总量的摩尔比为3:250,配体六次甲基四胺与单体总量的摩尔比为3:100。     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的可逆加成断裂链转移自由基聚合及其嵌段共聚物的合成

以α-二硫代萘甲酸异丁腈酯为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在四氢呋喃溶剂中,进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合。聚合结果表明,该聚合具有活性可控聚合的特征,聚合动力学呈一级线性关系,聚合物的数均相对分子质量随转化率的增加线性增加,得到数均相对分子质量可控、相对分子质量分布(1.2~1.3)窄的聚合物。用得到的聚合物作为大分子RAFT自由基聚合试剂,苯乙烯(S t)为单体,进行扩链反应,得到两亲性嵌段共聚物PDMAEMA-b-PS t。该两亲性共聚物可以在水溶液中进行自组装形成胶束,用透射电镜对胶束的形态进行表征。     

合成树脂及塑料工业

TQ316.322200609158以β-CPDN为链转移剂的苯乙烯RAFT聚合〔刊〕/周弟,朱秀林…(苏州大学)∥高分子材料科学与工程.-2005,21(6).-91~94以二硫代β-萘甲酸异丁腈酯(β-CPDN)为链转移剂,研究了偶氮二异丁腈(AIBN)引发和热引发条件下的苯乙烯(St)“活性”/可控自由基聚合(RAFT),考察了配比以及聚合温度对聚合可控性的影响。结果表明,以β-CPDN为链转移剂成功进行了苯乙烯的AIBN引发和热引发的RAFT本体聚合,聚合动力学不是一级线性关系,所得聚合物分子量随单体转化率升高而线性增大,与理论值较吻合,分子量分布指数(PDI)维持在较…     

聚α-蒎烯羟基化和聚α-蒎烯大分子单体的聚合性能

用ＨＣＢｒｏｗｎ硼氢化－氧化反应对聚α－蒎烯环内双键进行羟基化，获得了羟基化结构单元为３３％～５０％的产物。羟基化产物与丙烯酰氯反应，得到了带丙烯酸酯基的聚α－蒎烯大分子单体。大分子单体（平均每条分子链上丙烯酸酯基的数目为２．７）在偶氮二异丁腈引发下进行聚合时，生成交联聚合物，聚合转化率为２０％。在相同条件下与甲基丙烯酸甲酯共聚时，大分子单体的聚合转化率可达６０％。所得聚合物中８７．５％是以甲基丙烯酸甲酯为主链、大分子单体为侧链的接枝共聚物；１２．５％是体型共聚物。     

预交联AM／AA／DMDAAC堵剂的配方优化

以丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为原料,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液法制备预交联AM／AA／DMDAAC堵剂。确定最佳反应条件为：m（AM）：m（AA）：m（DMDAAC）=10：2：1,引发剂用量为0．12％,交联剂用量为0．06％,溶液pH为4．6,反应温度为50℃。     

聚合型乳化剂反相乳液聚合法制备印花增稠剂

以煤油为连续相,水为分散相,Span80丙烯酸酯/Span80/Twen80为复配乳化剂,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,丙烯酸、丙烯酸钠为单体,采用反相乳液聚合法合成印染增稠剂。考察了交联剂用量、丙烯酰胺用量、引发剂浓度、单体浓度、聚合温度、反应时间等对增稠剂黏度和聚合转化率的影响,确定了最佳实验条件,并考察了增稠剂的抗电解质性及流变特性。实验结果表明较理想反应条件为:煤油45 g,水相60 g,质量比为0.8:0.3:0.1的三元乳化剂(可聚合乳化剂、Span80与 Twen80)在乳液中质量分数为6.67%,水相中丙烯酸一丙烯酸钠浓度为3 mol/L,总单体中丙烯酸钠摩尔分数为0.82,n(交联剂):n(总单体)=1.803×10~(-3),n(丙烯酰胺):n(总单体)=0.063,m(引发剂用量):m(总单体)=0.036%,反应时间为7 h,反应温度为23℃。该增稠剂具有较好的抗电解质性及流变特性。     

AM/DMDAAC阳离子型黏土稳定剂的合成与性能评价

以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为原料,制备AM/DMDAAC阳离子型黏土稳定剂,确定了是佳反应条件:n(AM)∶n（DMDAAC）=3∶2,引发剂过硫酸铵用量（以总单体质量计）为0.8％,反应温度为50℃,单体总用量为20％.对AM/DMDAAC阳离子黏土稳定剂产品的防膨性和抗盐性进行评价,结...     

疏水缔合AM／AMPS／MJ-18三元共聚物的合成

采用反相乳液聚合法,以丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）、十八烷基二甲基烯丙基氯化铰（MJ-18）为原料,合成了疏水缔合AM／AMPS／MJ-18三元共聚物,考察了反应条件对乳液稳定性、单体转化率、共聚物特性粘数及抗盐性的影响。确定了最佳合成条件：反应温度25℃,过硫酸铵／亚硫酸氢钠引发剂加量（以水相质量计）0．15％,Span-80／Tween-80复配乳化剂加量（以油相质量计）6％,油水体积比1：1,体系pH值7～9,单体总加量（以水相质量计）50％,其中疏水单体MJ-18含量0．6％。     

LED灯诱导甲基丙烯酸甲酯自由基聚合

采用24 W发光二极管（LED）灯为光源,2-溴异丁酸乙酯（EBiB）为引发剂,无水三氯化铁（FeCl3）为催化剂,三苯基膦（TPP）为配体,抗坏血酸（维生素C）为还原剂,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,在室温下对甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行光聚合。研究了聚合反应时间、引发剂、催化剂、配体以及还原剂用量等工艺条件对聚合反应收率的影响,得到最佳反应条件：反应时间4 h,引发剂用量0.2 g,三氯化铁用量0.16 g,配体用量1.31 g,还原剂抗坏血酸用量0.878 g。用傅立叶变换红外光谱（FTIR）对聚合产物进行了表征。     

阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液分散聚合条件的研究

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,在硫酸铵溶液中,以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液;研究了分散剂含量、硫酸铵含量、单体总含量及其配比、引发剂含量、反应温度对分散聚合的影响,得到了各影响因素之间的协同规律。实验结果表明,合成CPAM水包水乳液的最佳条件为:单体总质量分数(基于反应体系)13%～17%、分散剂质量分数(基于反应体系)3.2%～3.5%、硫酸铵质量分数(基于反应体系)25%～27%、引发剂质量分数(基于两种单体)0.015%、n(AM):n(DMC)=85:15、反应温度50℃。在此条件下合成的CPAM水包水乳液的颗粒分散性和流动性较好,稳定性较高,特性黏数和黏均相对分子质量分别达到10.14～11.49 dL/g和(5.23～6.32)×10~6g/mol。     

新型体膨型堵水剂的合成及其性能研究

以可溶性淀粉、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,硫酸高铈为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,通过共聚反应合成了一种新型体膨型堵水剂。研究了合成条件对产物性能的影响,确定的最优合成条件是:AA与AM质量比3∶1,淀粉用量15%,AMPS用量5%,引发剂用量0.5%,交联剂用量0.05%,反应温度60℃,反应时间4 h。通过并联岩心流动实验评价了合成的堵剂的选择性,该堵剂优先进入水层或高渗透地层,封堵效果好。     

超强吸水颗粒型凝胶调驱剂的合成与性能评价

以阴离子单体丙烯酸、阳离子单体季铵盐、非离子单体丙烯酰胺等为主要原料,加入无机共混物、双甲基丙烯酰胺交联剂、过硫酸盐水溶性引发剂,合成了超强吸水颗粒型凝胶调驱剂,确定了最佳配方及合成条件,中和度90%～125%,总单体质量分数30%～50%,以总单体质量为基准,引发剂质量分数0.10%～0.20%、交联剂质量分数0.08%～0.12%、丙烯酰胺质量分数40%～70%、丙烯酸质量分数10%～30%、季铵盐质量分数10%～30%、无机共混物质量分数10%～50%,反应温度50～70℃。对该颗粒型凝胶调驱剂进行了性能评价,结果表明,该产品具有高膨胀性以及较好的延迟膨胀、耐温抗盐、耐冲刷及油水选择等能力。     

导电水凝胶的制备与性能

以聚乙烯醇(PVA)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AAc)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,FeCl3为交联剂,甘油(Gly)为抗冻剂,水为溶剂,采用自由基聚合和冻融循环法制备了PVA-P(AM-AAc)-Fe3+-Gly导电水凝胶(以下简称PAFG).结果表明:当Gly质量分数为50％时,PAFG的拉伸强度为409 ...     

两性离子聚丙烯酰胺的合成

合成了一种磺基甜菜碱型两性离子单体甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丁磺酸铵盐（DMBS）,并与丙烯酰胺（AM）进行自由基共聚合。以过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂,在氯化钠溶液中成功地合成了两性离子聚丙烯酰胺;采用红外光谱对聚合产物的结构进行了表征;考查了不同反应条件对共聚物特性黏数的影响。确定了较佳的聚合反应条件为：引发剂用量0．04％,总单体的质量分数20％,单体配比3％,反应温度20℃,反应时间8h。