微波消解-ICP-MS法测定大米中10种重金属的方法

建立了大米中Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn、Fe、Mg、Mn 10种重金属元素同时测定的分析方法。用高压密闭微波化学工作站消解大米干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定大米中的10种重金属元素。标准曲线的线性范围在0~100.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.998,方法的检出限均小于0.17μg/L,精密度RSD在1.2%~5.0%之间,对大米标准物质GBW10043(GSB-21辽宁大米)和GBW10045(GSB-23湖南大米)的验证分析,测定值均在保证值范围内。该方法快速、准确、可靠、灵敏度高,可满足同时检测大米中10种重金属元素含量的要求。     

扩散分离-ICP-MS测定土壤样品中的氯

建立了应用扩散分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中氯(Cl)的含量的分析方法,通过测定4个土壤标准物质(GBW07423、GBW07450、GBW07389、GBW07390)中氯的含量,测定值与标准值基本吻合,得出方法的检出限为1.61×10~(-6),相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率在93.8%～106.5%之间。此方法操作简单、快速,实验结果准确、可靠,适合土壤样品中氯分析测定。     

原子吸收分光光度法测定生物成分分析标准物质中的元素铅

测定生物成分时,分析标准物质(也称质控)是样品重金属测定过程中一个很重要的质量监控环节。标准物质测定值是否落在其不确定度范围内,是衡量实验是否成功的一个参考因素。以测定GSB-6菠菜(GBW10015)中铅元素的含量为例,采用原子吸收分光光度法(石墨炉、塞曼扣背景)对其进行了测定,得出实验的关键步骤在于:器皿的清洗、试剂和化学改进剂的选用以及消解环节的控制。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定多金属矿石中银铜铅锌

样品经盐酸和硝酸溶解,采用30%的酸度,用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定多金属矿石中银、铜、铅、锌,方法检出险:银1.45 ug/g、铜0.0002%、铅0.001%、锌0.0008%,精密度(RSD,12)在0.51—5.02%。方法经国家一级标准物质(GBW07162、GBW07163、GBW07165、GBW07255、GBW07256和GBW07257)验证测定值与标准值相符,实验数据准确可靠。     

微波消解-ICP-MS测定海洋沉积物中的稀土元素

建立了一种微波消解前处理样品,使用电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中14种稀土元素的方法。研究了称样量、微波消解程序、酸的配比及复溶酸对稀土元素测定的影响。试验结果表明,14种稀土元素的方法检出限为0.001～0.088μg/g,精密度(RSD)均低于8%,实际样品加标回收率介于83.6%～113.7%之间。通过测定国家标准物质GBW07335、GWB07336、GBW07314、GBW07316,得到测定值与标准值一致,满足实际分析要求。     

广东某区域土壤中有效钼的测定

针对传统极谱法测定效率不高、操作复杂等问题,建立一种快速简便的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效钼的方法。样品经草酸-草酸铵溶液浸提,干过滤后直接测定。线性相关系数≥0.999 4,方法检出限为0.001mg/kg,日间和日内精密度≤4.24%,回收率在86.0%～93.0%之间,土壤有效态成分分析标准物质GBW07414a和GBW07458的测得值与标准值吻合度高,方法准确度好。有效用于批量土壤样品分析,为调查土壤中有效钼提供可靠方法。     

岩石热解法测定页岩中有机碳

有机碳(TOC)是页岩气勘探开发的重要基础指标,准确测定页岩中有机碳含量在页岩气开发过程中十分重要。采用岩石热解法测定页岩中有机碳,省略了复杂的加酸前处理过程,该方法采用固体粉末直接进样,操作简单、成本低、测量范围宽、分析精确度高,能够满足页岩中有机碳含量测定的分析要求。方法检出限(3 s)为:0.016%,精密度(RSD%,n=6)为:3.52%~6.27%。采用实验方法对国家一级标准物质GBW07301a、GBW07318、GBW07304a、GBW07360、GBW07406、GBW07424和GBW07457进行测定表明,其结果与标准值吻合。     

重铬酸钾氧化-外加热法测定化探土壤样品中有机碳含量

采用重铬酸钾氧化-外加热法对化探土壤样品中有机碳含量进行测定,选用19个土壤成分分析国家一级标准物质作为分析试样。实验结果表明,测定标准物质GBW07447、GBW07455、GBW07457精密度分别为6.34%、3.64%、2.17%;准确度实验中所有标准物质的有机碳测定结果令人满意,方法快速、简便、准确。利用油浴(液体石蜡)消煮可以同时处理多个样品。该方法可用于多目标区域地球化学调查工作中土壤样品有机碳含量的测定,很大程度上提高了工作效率。     

无水偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定岩屑样品中的造岩元素

建立了无水偏硼酸锂熔融-ICP-AES测定岩屑样品中10种造岩元素(SiO_2、Al_2O_3、CaO、TFe_2O_3、K_2O、MgO、MnO、Na_2O、P_2O_5、TiO_2)的分析方法。对4个国家一级岩石标准物质GBW07103、GBW07104、GBW07105、GBW07107进行测定,测定结果与标准值相符,样品精密度(n=6)在0.89%~4.97%之间,加标回收率在90.51%~108.65%之间,方法的检出限为0.28~259.9μg·g~(-1),测定结果满足分析测试要求,为岩屑中造岩元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

GFAAS法测定标准物质茶叶中铅不确定度分析

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准物质绿茶GBW10052(GSB-30)中的铅。建立了茶叶中铅不确定度的数学模型,分析了测量过程中的不确定度主要来源。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。当置信概率95%,且取扩展因子k=2时,茶叶中铅扩展不确定度为0.013 4 mg/kg。     

微波消解-光谱法测定果蔬中的砷和铜

针对伊犁地区出口水果、蔬菜,采用微波消解仪一次性消解前处理,利用原子荧光法、火焰原子吸收法分别测定砷、铜两种微量元素。经过回收率和精密度试验,并以由地球物理地球化学勘探研究所生产的苹果（ GBW10019）标准品和菠菜（GBW10015）标准品进行回收试验,结果表明：标准样品的测定值均在参考值范围内,砷、铜两种微量元素的相对标准偏差在2.16％～6.96％之间。该方法实现了铜、砷元素的快速检测,且准确可靠能够满足实验要求。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定铁镍基高温合金中的银、砷、铋、铅、硒、碲

采用石墨炉原子吸收光谱仪,实现了铁镍基高温合金中痕量银、砷、铋、铅、硒、碲元素的直接测定,分析过程简便快捷,测定结果准确可靠。为了有效消除基体干扰,基于仪器纵向交流塞曼效应扣除背景这一优点,选用铁镍基标准样品建立工作曲线,并在该方法条件下考察了溶样酸和石墨炉温度制度条件。试验结果表明,各元素在其试验条件下均获得了较好的工作曲线,其线性相关系数R2均高于0.998;试验测得样品GBW01631中银、砷、铋、铅、硒、碲元素的回收率在94.4%~110%之间;样品GBW01632和GBW01634中各元素的相对标准偏差RSD(n=6)分别介于1.6%~9.6%和0.85%~6.4%之间,即试验获得了良好的准确度和精密度。     

高压密闭消解-ICP-AES法在农产品分析8种元素中的应用

为了达到快速、准确的测定大批量农业产品中多种元素含量的目的，建立了基于密闭消解前处理方式结合电感耦合等离子体发射光谱法同时测定农产品中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、S、P元素的方法。通过谱线干扰试验，确定了S、P的最佳分析谱线，极大地提高了分析的准确性。并对消解酸试剂、消解温度、消解时间等实验条件进行探讨，建立了最优密闭消解条件。考察了方法的标准曲线线性关系、检出限、准确度和精密度，结果表明：在最优的实验条件下，在一定的浓度范围内所分析的8种元素具有良好的线性关系，线性相关系数R²达到0.999以上。选择农产品国家标准物质GBW10010(大米)、GBW10011(小麦)、GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)进行方法验证，方法检出限范围为0.007～0.11μg/g,相对误差RE为-2.91%～1.87%,相对标准偏差RSD为0.15%～4.40%。采用本实验方法进行实际农产品的加标回收实验，回收率为91%～109%。实验方法能够实现同时大批量、快速、准确的测定农产品中8元素的含量。     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中交换性钾、钠、钙、镁

通常采用原子吸收分光光度计测定土壤中交换性钙、镁，采用火焰光度计测定土壤中交换性钾、钠，该方法的缺点是四种元素需要采用两种仪器共进行四次测定，分析流程较长，不能满足批量样品快速分析的需要。为了适应大批量样品分析，实验通过对石灰性土壤交换性钾、钠、钙、镁的前处理流程进行优化，用离心法代替淋洗法，先用70%乙醇溶液洗去土壤中水溶性的钾、钠、钙、镁，再用pH 8.5的0.1 mol/L氯化铵-70%乙醇溶液交换出土壤胶体吸附的钾、钠、钙、镁，并将交换液进行稀释，从而建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定石灰性土壤中的交换性钾、钠、钙、镁的分析方法。在选定的测定条件下，各组分校准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.0073～0.0314 cmol/kg。按照实验方法测定土壤有效态一级标准物质GBW07493、ASA-2b-CZ、ASA-3b-CZ中交换性钾、钠、钙、镁，结果与认定值的相对误差(RE)为-1.48%～4.30%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%～3.07%,满足《生态地球化学评价样品分析技术要求(试行)》(DD2005-03)的分析质量要求。方法操作简便，成本低...     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中二氧化硅等12个成分量

使用热解石墨坩埚作为熔样器皿,地质样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解,用王水溶液经过超声波振荡溶解熔盐。为了消除基体效应和仪器波动的影响,分取溶液后加入一定量的内标镉。用电感耦合等离子体原子发射光谱法对6个国家一级标准物质GBW07301a、GBW07365、GBW07408、GBW07452、GBW07107、GBW07121进行分析测定,方法精密度(RSD)2%,准确度(RE)7%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法测定化探样品中高低含量砷

样品经王水前处理再用原子荧光光谱仪测定是化探样品中砷的常规分析手段,具有谱线简单、基体干扰小、检出限低、运行成本低等优点。在实际工作中发现砷高含量的样品经常发生自吸现象,影响数据的准确性,含量在25 ug/g以上的用电感耦合等离子体发射光谱仪进行复检测定,很好的解决了原子荧光光谱仪测定高含量砷的自吸问题。对国家一级标准物质(GBW07310、GBW07311、GBW07312、GBW07366、GBW07405和GBW07406)进行验证,测定值与标准值相吻合。     

六堡茶中10种元素的快速质谱分析

用硝酸和过氧化氢密闭高压消解法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定六堡茶中10种元素(Pb、Cd、As、Cr、Ni、Cu、Zn、Fe、Co、V)的含量。结果显示各元素的线性范围均为0.05～100μg/L,线性方程的相关系数均大于0.999,样品的加标回收率在99.0%～103.5%之间,相对标准偏差均小于5%。选择国家有证标准物质茶叶(GBW10052)用于验证方法的准确度,各目标元素的测定值均在标示值范围内。该法简捷易行,测定结果的准确度及精密度令人满意。     

食品中高含量钾的方法改进

通过不同波长来测定食品中高含量钾的方法改进。试验表明,使用火焰原子吸收光谱法测定食品中钾时,高含量样品在波长766.5 nm测定时需要稀释较多倍数才能完成测定,而在波长404.4nm测定时,则无需稀释或稀释较少。该方法改进简便、快速,样品加标回收率在95%~105%之间,采用国家一级标准物质胡萝卜(GBW10047)和芹菜(GBW10048)进行验证,结果满意。     

高硅基质中杂质元素磷的质谱分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法发展了准确精密测定高硅基质样品中杂质元素磷的新方法.采用氢氟酸+硝酸混合溶剂对高硅基质样品进行微波辅助消解,最大程度地避免污染并降低分析过程中的空白.针对测定过程中存在的质谱干扰,对比研究了利用He为碰撞气、O2和H2为反应气在不同模式下消除干扰.在MS/MS模式下,采用O2为反应气时不能消除所有的干扰,采用H2为反应气,在碰撞/反应池(CRC)内P+与H2发生反应形成PH+4,可以实现磷的无干扰测定.优化了CRC中最佳的H2反应气流速,选择Sc为内标元素校正了基体效应.采用高硅基质国家标准参考物质(石英岩GBW07837、工业硅GBW(E)010359、石英砂岩GBW07106)验证方法的准确性和精密度,采用t检验法对标准物质的测定值与认证值进行统计学分析,发现所有结果均无显著性差异,验证了方法具有良好的准确性.磷的检出限为96.1 ng/L.方法可用于高硅基质中磷的快速准确分析.