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钯催化羰基化合成丙二酸二乙酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以Pd(Ph3P)4为催化剂,在相转移条件下,高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了温度、碱的种类与浓度、催化剂及相转移催化剂对丙二酸二乙酯收率的影响。通过对常压下反应动力学数据的分析,得出该反应为准一级反应,求得了常压下的反应动力学方程和表观活化能,并提出可能的反应机理。 相似文献
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丙二酸二乙酯的合成进展 总被引:4,自引:0,他引:4
丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和香料等工业。传统的氰化钠法由于流程长,收率低,污染环境而亟待改进。近年来研究比较活跃的催化羰基化法,是典型的原子经济型反应,步骤少,收率高,绿色环保,与其它合成方法比较具有较大的优势,可望替代传统方法。 相似文献
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以肟基丙二酸二乙酯为主要原料,10%Pd C为加氢催化剂进行加氢反应制备胺基丙二酸二乙酯。优惠加氢反应条件为pH5.0、反应温度45℃,反应时间8h,氢压1.5Mpa。目标产物相对于肟基丙二酸二乙酯的收率为98%以上。 相似文献
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以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构。讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验。目标产品纯度 98%,产率高达 96% (以丙二酸二乙酯计)。 相似文献
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以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构.讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验.目标产品纯度98%,产率高达96%(以丙二酸二乙酯计). 相似文献
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以丙二酸二乙酯、冰醋酸、亚硝酸钠为主要原料,甲苯做溶剂制备肟基丙二酸二乙酯,并用高效液相色谱、核磁及质谱等手段表征了产物的结构.讨论了原料的物质的量比和反应温度对反应收率的影响,同时进行了稳定性实验.目标产品纯度98%,产率高达96%(以丙二酸二乙酯计). 相似文献
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丙二酸二乙酯合成新工艺研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以Co2(CO)8为主催化剂,无水乙醇作溶剂,并从季胺盐,聚乙二醇,冠醚等化合物中筛选出相转移催化剂,在常温常压下对氯乙酸乙酯进行催化羰基化反应合成了丙二酸二乙酯,收率达100%。 相似文献
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丙二酸二乙酯的相转移催化烃基化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 3 ,回流反应 2 h,产率均在 90 %以上。 相似文献
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目前工业上生产1,3-丙二醇的方法存在一定局限性,为了开发出避免醛类副产物生成的1,3-丙二醇合成工艺,在高压连续固定床反应器上,以丙二酸二乙酯为原料,使用Cu/HMS催化剂催化加氢制备1,3-丙二醇。考察了原料液浓度、氢酯摩尔比、液时空速、反应温度、反应压力对反应的影响,之后进一步考察了催化剂的稳定性,并通过XRD及TEM表征分析了催化剂失活的主要原因。结果表明:在原料液质量分数7.5%、氢酯摩尔比400、液时空速1.8h-1、反应温度200℃、反应压力1.8MPa的工艺条件下,催化剂表现出了较佳的催化加氢性能,丙二酸二乙酯转化率为93.4%,1,3-丙二醇收率可达到52.8%。反应120h后催化剂完全失活,结合XRD及TEM表征,认为粒径增大、活性组分流失或被部分氧化为Cu+是催化剂失活的主要原因。 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以丙二酸和乙醇为原料,采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸n(乙醇)∶n(催化剂)=1∶3∶0.007,带水剂甲苯15 mL,反应时间90 min。收率可达96.25%。 相似文献
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以甲醛和苯酚为主要原料、丙二酸二乙酯为改性剂,制备碱催化水溶性酚醛树脂(PF)胶粘剂;采用DMA(动态力学分析)法、DSC(差示扫描量热)法、FT-IR(红外光谱)法和TGA(热失重分析)法等对改性PF的性能进行了表征。结果表明:适量改性剂的引入,能有效提高改性PF胶粘剂的韧性,但其固化温度和胶合板的胶接强度下降;当w(改性剂)=0.015%(相对于苯酚质量而言)时,改性体系的固化温度下降了4℃,相应胶合板的胶接强度(>0.80 MPa)仍满足GB/T 9846—2004标准中I类胶合板的指标要求。 相似文献
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碳酸二甲酯(DMC)是一种重要的绿色有机合成中间体。在合成DMC的方法中,甲醇氧化羰基化法对设备腐蚀小、原料易得、产物易分离,有着诱人的工业化前景。文中介绍了该反应中所使用的Co、Pd、Cu和Au这4类催化剂的结构特点和催化性能,比较了不同催化剂在氧化羰基化中的催化效果。为了进一步提高催化剂的活性、选择性、减少其腐蚀性,开发出性能更好的工业催化剂,可以通过研究催化反应机理,并通过添加助剂和载体来实现。其中无卤铜系催化剂是今后羰基化合成DMC的重要研究方向。 相似文献