尿素铁（Ⅲ）配合物的合成研究

硝酸铁和尿素在无水乙醇溶剂中合成了尿素铁（Ⅲ）配合物。通过单因素实验考察物料配比、反应温度、乙醇含量、反应时间、搅拌速率对尿素铁（Ⅲ）配合物收率的影响。实验结果表明最佳的工艺条件为：Fe（NO3）·9H2O和尿素物料配比为1∶6,反应温度为50℃,溶剂用无水乙醇,反应时间为2h,搅拌速率为300r·min^-1。在此条件下得到的尿素铁（Ⅲ）配合物收率为82.25%。     

黄腐酸键联5,10,15,20-四(2-羟基苯基)铁(Ⅲ)卟啉的合成及其性能的研究

通过甲醛缩聚将黄腐酸与5,10,15,20-四(2-羟基苯基)铁(III)卟啉键联,合成一种复合型铁卟啉催化剂。研究了其在KHSO5体系中,pH值及2,4-二氯苯酚初始浓度对复合型催化剂和铁卟啉催化剂降解2,4-二氯苯酚效果的影响。当催化剂∶KHSO5∶二氯苯酚=1∶100∶30(摩尔浓度比),温度为25℃,pH值为3,反应时间1 h,复合型催化剂对二氯苯酚的降解率可达96.4%,高于铁卟啉催化剂的62.3%。通过紫外光谱检测两种催化剂在KHSO5参与反应时的自降解情况,两者的自降解动力曲线表明,复合型催化剂的自降解时间与速率都优于铁卟啉催化剂。结果表明,键联黄腐酸可有效的抑制铁卟啉催化剂自降解,提高催化剂的催化活性及稳定性。     

o,o-EDDHA的制备、表征及反应条件优化

以苯酚、乙醛酸和乙二胺等为原料,通过曼尼希反应一步得到乙二胺二邻羟苯基乙酸(o,o-EDDHA),通过FT-IR、1H NMR对其进行了表征。研究了反应温度、反应时间、配料比、原料浓度、相转移催化剂种类等对o,o-EDDHA收率和选择性的影响。研究结果表明EDDHA的优化合成条件为:反应温度55℃,反应时间为3 h,配料比为苯酚∶乙醛酸∶乙二胺∶氢氧化钠=2.6∶2∶1∶0.1(摩尔比),乙醛酸的浓度为20%,相转移催化剂为四丁基氢氧化铵,目标产物o,o-EDDHA的最高收率可达到69.7%,选择性达97%,与相关文献报道中的收率和选择性相比具有很大提高。     

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的合成及性能研究

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料、尿素为催化剂、水为水解原料,合成了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)对产物进行了表征。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响,最终得到产率达93%的较优合成工艺。该工艺为:三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素与水的物质的量比为1.0∶1.1∶1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为3 h。测定了产物的表面性能和应用性能,并与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚进行对比。     

2，6-二叔丁基对仲丁基酚的合成

以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。     

[2, 7, 12, 18-四甲基-3, 8-二(-1-羟基乙基)-13, 17-二羧基乙基]-卟啉的改进合成

在酸性条件下,氯化血红素(Ⅰ)与还原性铁粉作用生成原卟啉(Ⅱ),通过HBr-冰醋酸加成不经提纯直接加入NaOH溶液,OH-取代仲位Br制得[2,7,12,18-四甲基-3,8-二(1-羟基乙基)-13,17-二羧基乙基]-卟啉(血卟啉,Ⅲ),反应总产率达到90.6%。探讨了脱铁过程中反应温度、时间、还原剂用量等因素对原卟啉(Ⅱ)合成的影响,反应时间和pH对血卟啉(Ⅲ)合成的影响。结果表明,当氯化血红素和铁粉的摩尔比为1∶1、反应温度为110℃时,原卟啉的产率最高达98.3%;当pH=10,反应时间为6 h时,血卟啉的产率最高达92.1%。通过IR、MS和1HNMR对产物结构进行了表征。     

非均相湿式过氧化氢氧化H-酸废水的研究

为研究催化剂对湿式过氧化氢氧化印染废水效果的影响,采用共沉淀法制备了TiO2-CeO2催化剂,并用浸渍法制备了不同铁负载量的Fe/TiO2-CeO2系列催化剂。以过氧化氢湿式催化氧化法处理COD=10 125 mg/L的H-酸模拟印染废水,结果表明:以TiO2-CeO2催化剂处理水样,当催化剂质量浓度为4 g/L,n(Ti)∶n(Ce)=9∶1,水样初始pH=5,反应温度80℃,反应时间2 h,COD去除率达44.3%;以Fe/TiO2-CeO2处理水样,当催化剂质量浓度为4 g/L,n(Ti)∶n(Ce)=9∶1,w(Fe)=2.0%,在水样初始pH=5,反应温度100℃,反应时间1.5 h的条件下,COD去除率可达86.9%。     

对甲基苯甲醚相转移催化合成工艺探讨

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,催化对甲苯酚与硫酸二甲酯反应合成对甲基苯甲醚,并对催化剂的用量、反应物料比、反应时间、反应温度等因素对产物收率的影响进行了讨论。结果表明,在硫酸二甲酯和对甲苯酚的摩尔比为1.4,相转移催化剂质量分数为6%,pH=8,水浴控温50～60℃,反应时间为6 h条件下,对甲基苯甲醚的产率最高可达92.36%。     

新型除氟载铁聚丙烯酰胺凝胶的制备研究

由于Fe3+能够与水中游离的F-生成络合物,从而提高凝胶的除氟效率,故对合成的聚丙烯酰胺凝胶进行载铁实验。运用分光光度法测量不同pH值、不同反应温度、不同反应时间及不同的Fe3+浓度等条件下凝胶的载铁效果,并确定如下的最佳改性条件:Fe3+溶液浓度1.000 0 g/L,控制pH=1.75,在30℃恒温水浴中反应2 h。凝胶的最高载铁率可达61.25%,最佳除氟时间为2 h。通过本实验得到一种除氟率更高的凝胶,从而提高了水中的氟元素的去除率。     

γ-Al_2O_3负载型Fenton催化剂制备及降解苯酚研究

针对均相Fenton反应中Fe~(2+)的催化效果较低、后续处理过程复杂的特点,将过渡金属元素负载于γ-Al_2O_3上,制得非均相催化剂,用于10 mg/L苯酚溶液的降解。各元素最优质量比为m(Mn)∶m(Fe)∶m(Cu)∶m(V)∶m(Ni)=3∶1∶2∶2∶1;常温下pH为3、m(催化剂)∶m(双氧水)=1、催化剂质量为5 g时,降解1 L质量浓度为10 mg/L的模拟苯酚废水,苯酚去除率可达98.5%,COD降解率可达90.0%以上。     

水/CTAB体系中壳聚糖钯配合物催化Suzuki偶联反应研究

以天然高分子壳聚糖为载体,在PdC l2乙醇溶液中回流还原制得了壳聚糖钯配合物催化剂。并在水/十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)体系中,考察了底物摩尔比、碱碳酸钾的用量、反应温度、反应时间和催化剂的用量对该催化剂催化对溴苯甲醚和苯硼酸的Suzuk i偶联反应催化性能的影响。在优化反应条件下,即1 mmol CTAB,1 mmol苯硼酸,对溴苯甲醚与苯硼酸摩尔比为1.2∶1,对溴苯甲醚与碳酸钾摩尔比为1∶2,催化剂0.03 g(对溴苯甲醚与催化剂中钯的摩尔比为200∶1)时,10 mL去离子水,100℃反应6 h,产率可达95.7%。     

壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和苯酚合成苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成苯氧乙酸。反应过程考察了苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在80℃下,苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶3,催化剂质量为1.5g,反应时间为1.5h。此反应所得到的苯氧乙酸的产率为52.74%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。     

纳米氧化铁催化合成对叔丁基苯酚的研究

以自制的纳米氧化铁为催化剂,用叔丁基氯和苯酚为原料合成了对叔丁基苯酚。探讨了催化剂烘培温度、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:350°C下焙烧3 h的纳米氧化铁对苯酚的叔丁基化反应具有很高的催化活性。在催化剂加入量为2g、n(叔丁基氯)∶n(苯酚)=1∶1.2、反应温度50°C、反应时间2 h的条件下,生成对叔丁基苯酚的收率可达76.3%。     

四苯基铁卟啉仿生催化丙烯环氧化合成环氧丙烷的研究

合成了四苯基铁卟啉并用于催化丙烯环氧化合成环氧丙烷,考察了共还原剂种类、催化剂浓度、共还原剂用量、反应时间、反应温度、反应压力对实验的影响。该反应适宜的条件为1.74×10~(-5)mol/L催化剂TPPFe~(Ⅲ)Cl;1.31×10~(-4)mol/L助催化剂3-吲哚乙酸;共还原剂丙烯醛,n(正丁醛)∶n(丙烯)=1∶1.2;溶剂二氯甲烷,n(二氯甲烷)∶n(丙烯)=15.45;反应温度98℃;反应压力1.65 MPa;反应时间1.8 h。在该条件下,丙烯的转化率为35.04%,环氧丙烷的收率和选择性分别达34.28%和97.83%。     

铁取代介孔磷铝分子筛的合成、表征及其催化性能

以水热晶化法合成了Fe取代介孔磷铝分子筛,并用XRD, FT-IR, N2吸附等对其进行了表征. 结果表明,合成的分子筛为缺乏长程有序的介孔结构,具有较高的比表面积. 在焙烧后的分子筛中,Fe3+离子主要以四配位的形式存在于骨架中. 该分子筛能有效催化氧化水溶液中苯酚,在反应温度60℃、苯酚起始浓度3 mmol/L、加入45 mmol/L H2O2、溶液起始pH值4.5的条件下,4 h后苯酚去除率达99.5%,COD去除率达87.9%,且催化剂性能稳定,反应过程中有极少量Fe3+离子流失.     

乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

固体超强酸催化邻甲酚与叔丁醇的烷基化反应

以邻甲酚和叔丁醇为原料,自制的固体超强酸S2O28-/MnO2/Fe2O3-Al2O3作催化剂,合成了2-甲基-6-叔丁基苯酚。通过对酚、醇的摩尔比,回流时间,催化剂用量和反应温度的考察,酚、醇的摩尔比为1.0∶1.7,催化剂用量为3%(占加入物料总量),回流时间为2 h,反应温度为80℃。产率达89.04%。