叠氮桥联的三苯基膦二铜(I)配合物[Cu_2(N_3)_2(PPh_3)_4]的晶体结构及热性能分析

通过X 射线单晶衍射,确定了[Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的晶体结构。晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21 /c, 晶胞参数为:a=2. 348 8(5)nm, b=1 .373 8(3)nm, c=2 0099(4)nm; β=106 42(3)°, Z=4。配合物 [Cu2 (N3 )2 (PPh3 )4 ]的每个分子是由 2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(I)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与 2个三苯基膦的磷原子及 2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

叠氮桥联的三苯基膦二铜(Ⅰ)配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构及热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了[Cu2(N3)2(PPh3)4]的晶体结构.晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.348 8(5)nm,b=1.373 8(3)nm,c=2.009 9(4)nm;β=106.42(3)°,Z=4.配合物[Cu2(N3)2(PPh3)4]的每个分子是由2个叠氮基团桥联的双核铜分子,铜(Ⅰ)离子采取四配位的变形四面体几何构型,每个铜原子分别与2个三苯基膦的磷原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键.热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性.     

二叠氮二邻菲咯啉锰(II)配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的合成、晶体结构及热性能分析

合成了配合物[Mn(N3)2(Phen)2],并通过X-射线单晶衍射确定了其晶体结构。晶体结构属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=0.963 06(19)nm,b=1.342 5(3)nm,c=1.692 9(3)nm;α=87.00(3)°,β=89.00(3)°,γ=86.00(3)°,Z=1。配合物[Mn(N3)2(Phen)2]的每个分子中,锰(II)离子采取六配位的变形八面体几何构型,每个锰原子分别与2个邻菲咯啉的氮原子及2个叠氮基团的氮原子形成配位键。热重分析显示标题化合物有较高的热稳定性。     

一个六核铜(Cu)-铟(In)硫醇配合物[(InCl)_4(MeOH)_2(μ-OMe)_4(μ_3-OMe)_2(μ_3-SCH_2CH_2SCH_2CH_2S)_2(CuPPh_3)_2]的合成与结构（英文）

采用一步溶液合成法制备了异金属配合物[(In Cl)4(Me OH)2(m-OMe)4(μ3-OMe)2(μ3-SCH2CH2SCH2CH2S)2(Cu PPh3)2(]1),并通过单晶X-射线衍射分析对其进行表征。该配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pna21,其中a=23.921 4(7),b=10.449 6(3),c=26.687 0(8)?,V=6 670.9(3)?3,Z=4,Mr=1 807.56,Dc=1.800 g/cμ3,m(Mo Ka)=2.429 mm-1,F(000)=3 584,S=0.969,最后修正I2s(I)的8 279个可观察点和717个参数,得到修正因子R1=0.049 6和权重因子w R2=0.077 0。在配合物1中,每个铟(In)原子通过2个μ3-OMe和4个m2-OMe构成以铟(In)原子中心的平面桥式连接,在每个单胞中有四个铟(In)原子可归属为(In4)四核,并且2个[Cu(PPh23)]+离子碎片通过[SCH2CH2SCH2CH2S]-配体连接In4核,从而形成了标题的三元配合物。     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

M_2L_4笼状双核Cu(Ⅱ)配合物的合成

利用柔性配体[1,3-bis(1-imidazolylmethyl)-2,4,6-trimethylbenzene](m-bitmb)与Cu(Ⅱ)金属盐,合成了配合物[Cu_2(m-bitmb)_4]I_4·3H_2O。每个配体m-bitmb采取顺式构象与2个Cu(Ⅱ)离子配位,每个Cu(Ⅱ)离子与4个配体的配位N原子以平面四边形方式配位,2个Cu(Ⅱ)离子与4个配体形成1个Cu_2L_4超分子阳离子笼。每个超分子笼中包裹了1个I-离子,I-离子与Cu(Ⅱ)离子有弱的相互作用。有趣的是,CuI_2分子存在于相邻的链间。相邻的4个笼之间,苯环平面存在着微弱的π…π相互作用。     

配合物[Mn(phen)(H2O)4]·SO4·2H2O的合成、晶体结构和表征

合成了标题配合物[Mn(phen)(H2O)4].SO4.2H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱等研究.X射线单晶衍射研究表明该配合物属正交晶系,空间群Pbca;晶胞参数:a=8.880 7(6)nm,b=18.517 3(12)nm,c=22.115 4(14)nm,β=90,°V=3 636.84 nm3,Z=8,密度Dc=1.605 mg/m3,吸收校正μ=0.895 mm-1,F(000)=1 816,测量温度为T=298(2)K,最终偏差因子分别为R1=0.046 7和ωR2=0.131 1.晶体结构表明,每个Mn(II)原子与来自邻二氮菲的2个氮原子和4个溶剂水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构.该配合物通过分子间的弱相互作用形成了一个三维网状结构.     

8-羟基喹啉合铜(II)配合物的合成与结构表征

8-羟基喹啉与过渡金属离子铜 ( II)配合反应生成 8-羟基喹啉合铜 ( II)配合物 ,在其 DMF溶液中培养出单晶。通过 X-射线衍射分析测定其分子结构。该配合物属于单斜晶系 ,空间群 P2 1/c。晶胞参数为 a=1 0 .648( 2 ) ,b=8.60 70 ( 1 7) ,c=1 5 .2 5 5 ( 3) ,β=1 0 2 .2 4°,V=1 366.3( 5 ) ,Dc=1 .71 0 g· cm- 3,Z=4。在晶体结构中 ,铜 ( II)分别与两个 8-羟基喹啉的两个氧原子及两个氮原子相连     

2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱Co(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

为了探究席夫碱及其配合物的空间结构,利用常温静置法合成了2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸席夫碱的配合物1([Co L2(H2O)2]·5H2O)和配合物2({[Cd(L)(HL)(H2O)]·Cl O4·H2O}n(HL=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸;L=2-吡啶甲醛缩对氨基苯甲酸根)),并用X射线单晶衍射方法测得了二者的晶体结构.结果显示:配合物1为单斜晶系,空间群为P21/c;配合物2为正交晶系,空间群是Pbca.结构分析表明:配合物1中的Co2+离子采用六配位模式,分别与2个配体分子中的4个N原子和2个水分子中的2个O原子配位形成单核分子;配合物2为一维链状结构,每个Cd2+离子采用七配位模式,分别与HL中的2个N原子,L中的2个N原子、2个O原子以及水中的O原子进行配位.     

双核铜配合物[Cu_2(foac)_2(phen)_2]·10H_2O的合成与晶体结构

为进一步探索双核铜配合物的合成技术及结构特点,利用4-氟水杨酸(H2foac),1,10-邻菲罗啉(phen)与乙酸铜通过溶剂热合成方法合成了一个中心对称的双核铜配合物[Cu2(foac)2(phen)2]·10H2O,对其进行了X射线单晶衍射仪、元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱等分析测试。该配合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.671 39(6)nm,b=1.149 23(11)nm,c=1.443 75(14)nm,α=72.640(9)°,β=76.857(8)°,γ=76.491(8)°。每个铜离子与2个配体foac的3个氧原子以及phen配体的2个氮原子配位形成四棱锥结构,通过分子间氢键作用构成一维链状结构,进一步利用分子间水簇作用构成了二维层状结构。     

磷石膏制取硫酸铵及其溶析结晶

以磷石膏为原料,利用其与碳酸铵的反应,制备出硫酸铵,并研究了硫酸铵溶液的结晶方法.考查了物料比、反应温度、反应时间、搅拌速度和液固比等因素对磷石膏中硫酸钙转化率的影响.在物料比n(CO32-)/n(SO42-)为1.15,50℃,120 min,搅拌器转速100 r/min,液固比为5:1 mL/g时,磷石膏中硫酸钙转化率可达98.68%.以无水乙醇为溶析剂,从硫酸铵溶液中结晶出硫酸铵,结果表明,结晶温度和硫酸根离子浓度对结晶率影响显著,适宜的结晶温度为25℃,硫酸根浓度越高,结晶率越高.     

Hydrothermal Synthesis of [ Mn5（H2PO4）2（PO4）2（H2O）4]Templated by Calixarene Under Mild Conditions

Meso-and microporous materials are of great in-terest from both the industrial and academic pointof view due to their catalytic , adsorbent , and ion-exchange properties .Inthis way,phosphates of tran-sition metals represent aninteresting group of materi-als owning to their channel structure .Calixarene are macrocyclic molecules in whichseveral phenolic units are linked via —CH2— or—S— bridges at their ortho positions . Calixarene-based receptors are among the most effective and se-lectiv…     

Preparation and Composition—Structure—Thermal Stability Relation of a Novel Open—framework Vanadium Phosphate （H3NCH2CH2NH3）3[（VO）4（PO4）2（HPO4）4]

A novel open-franmework vanadium(IV) phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4](short for V2P3-en)has been prepared.It is synthesized hydrothermally in the presence of ethylenediamine(en)at 170℃ for 5 days by self-assembly form sturcturally simple precursors V2O5,H3PO4and H2O.The compound is characterized by means of Fourier transform-infrared spectroscopy(FT-IR),Thermogravimetry-differenti8al thermal analysis(TG-DTA),X-ray powder diffraction analysis(XRD) and Scanning electron microscopy (SEM) \.Furthermore,the composition-structure-thermal stability relation of V2P3-en is exploed in terms of crystal chemistry,and the potential approach to the enhancement of its thermal stability is proposed.     

硫酸铵产品着色原因分析

针对硫铵产品外观颜色的不稳定进行了分析,并提出一些生产操作过程中的改进和建议。     

阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究

以异丁酰乙酸甲酯为原料经苯胺胺解得到4-甲基-3-氧-N-苯戊酰胺,然后与苯甲醛发生反应,得到4-甲基-3-氧-N-苯-2-(苯亚甲基)戊酰胺,再以溴化噻唑为催化剂,与对氟苯甲醛发生Stetter反应,得到阿托伐他汀钙的关键中间体4-(4-氟苯基)-2-(2-甲基丙酰基)-4-氧代-N,β-二苯基丁酰胺.该方法操作简便,收率较高,各主要化合物结构经核磁共振氢谱确证.     

固体(NH_4)_2SO_4-TiO_2体系的IR研究

本文用真空红外光谱（IR）、吡啶吸附红外光谱技术对不同温度下用浸渍法制得的（NH4）2SO4一TiO2样品进行了研究。将研究结果与其催化性能作了关联。研究结果显示，热处理时存在着（NH4）2SO4在TiO2表面上自发分散过程。同时在表面形成了与酸性有关的S-Ti配合物。随着处理温度的升高，表面S-Ti配合物的含量逐步增大，表面酸性也不断增加，到573K时表面S—Ti配合物的含量达到最大值，表面酸性也最强，此时化反应活性最大。超过573K时，随着处理温度升高，表面S-Ti配合物分解，表面酸性减弱，此时催化反应活性也相应地降低。     

硫酸亚铁铵盐弱酸性体系电镀锌铁合金的研究

以硫酸亚铁铵盐和氯化锌为主盐的弱酸性体系电镀锌铁合金,镀液静置15d,仍稳定、无沉淀。研究了添加剂、电流密度、温度和pH对镀层的外观以及镀层组成的影响。结果表明,增加添加剂的用量,降低温度或者电流密度,会使镀层变得光亮。pH对镀层光亮度的影响有一个最佳范围为4．50．5。添加剂用量为15-17mL／L,温度为30oC,pH为4．5-5,电流密度为0．5—1．0A／dm‘时,镀层光亮且铁含量在0．2％__0．8％。SEM图显示,添加剂用量的增加使得镀层的结构更加紧密。     

3－甲基－2－（4－氯苯基）丁酸－2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯酯的合成

本文报道了一种新的拟除虫菊酯分子的设计及合成，这种新化合物具有结构简单、光稳定性好和易合成的特点。它由３－甲基－２－（４－氯苯基）丁酸和自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２－丙烯醇经酯化而成。酯化产率为８４％。     

湿法制备羟基磷灰石生物活性陶瓷粉末的热力学分析

本文对制备羟基磷灰石（ＨＡ）的Ｃａ（ＮＯ３）２－（ＮＨ４）２ＨＰＯ４－ＮＨ４ＯＨ－Ｈ２Ｏ体系进行热力学分析。计算求得ＨＡ沉淀最宜ｐＨ条件为１０．６－１２．４，热力学计算与实验结果和文献报告数据结果一致。     

(Z)-2-(2-氨-4-噻唑)-2-羟亚胺乙酸烯丙醇酯的合成

以双乙烯酮为原料 ,经过溴化、酯化、肟化、环合等步骤合成了去甲基氨噻肟酸烯丙醇酯。当溴化温度 - 2 3～ - 2 0℃ ,溴化时间 2h ;酯化温度 - 1 0～ - 5℃ ;肟化温度0～ 5℃ ,肟化时间 8h ;环合温度 0～ 5℃ ,环合时间 6h ;n(双乙烯酮 )∶n(溴 )∶n(烯丙醇 )∶n (肟化剂 )∶n(硫脲 ) =1∶1 .0 5∶1∶1 5∶1时 ,四步反应的总收率达到 49 3% ,比文献报道的高 1 2 %。