土壤重金属消解方法的探索与研究

在土壤及矿渣的重金属含量测定过程中,对样品的消解是影响其含量测定结果是否准确的关键步骤,本文通过采用不同的消解方法来分别分析土壤及矿渣中重金属含量,对土壤及矿渣样品进行铅、镉、铬、锌、镍五种金属元素含量测定,结果表明,电热板消解法,微波消解法各有优点。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。     

微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用

采用微波消解法对茶叶和土壤样品进行处理,以ICP-MS测定了其中的稀土、重金属元素以及I,Te,Rb等鲜有报道的元素,完善了微波消解技术的应用体系,并与电热板消解法做了准确度、精密度与回收率比较。方法检出限(LOD)为0.4(Se)～0.001(Te)ng·g-1。实验证明,微波消解法能够完全满足土壤和茶叶中重金属与稀土元素消解的要求。     

ICP-MS法比较肉苁蓉在传统中药和中药饮片中7种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定肉苁蓉及其饮片中锶、铬、钴、镍、铜、锌、铅等7种无机元素含量的方法.以硝酸-高氯酸-氢氟酸为消解体系对样品进行微波消解,采用ICP-MS法同时测定.方法 学验证表明:7种元素均在0 ～ 500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2＞0.999);检出限在0...     

ICP-MS法同时测定一次性可降解餐饮具中10种重金属含量

探究了一次性可降解餐饮具中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb等10种重金属含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经剪碎后取样,以硝酸+过氧化氢（5∶3）为消解液,微波消解后用水定容,用ICP-MS测定,通过标准曲线对一次性可降解餐饮具中重金属进行定量分析。结果表明：通过优化检测条件,10种重金属元素在线性范围内有着良好的线性关系,相关系数在0.99902～0.99999之间,方法检出限在0.0065～0.1002mg/kg之间,各重金属元素的加标回收率在87.1%～106.3%之间,精密度RSD在1.07%～5.29%之间。该方法准确度高、操作简单、测量快速,可以满足一次性可降解餐饮具中10种重金属同时测定的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素

山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两种消解方法对土壤标准物质的消解效果,测定出吕梁市某矿区周边土壤铅元素的含量.实验表明:石墨炉原子吸收法采用电热板消解,加入混酸(6mL氢氟酸、2mL高氯酸、2mL浓硝酸),该方法操作便捷,时间短,消解完全,结果可靠.在优化条件下,对购买的土壤标准物质的测定结果在标准值范围内,同时检测出3个土壤样品的含铅量分别为67.11,67.11,67.12,加标回收率分别为102.2%,94.93%,92.95%.     

不同有色金属矿区的三种植物中五种重金属元素含量的测定

本文对郴州三个有色金属矿区尾砂坝三种同样的先锋植物芒、博落回、荩草中五种重金属的含量进行测定。采用湿法消解植物样品,电热板消解完全消解土壤样品,分别用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物发生器原子吸收法测量其重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd、As含量。测量数据显示五种元素的线性关系良好,检出限Cu、Zn为0.0006μg/m L,Pb为0.0024ng/m L,Cd为0.0015ng/m L,As为0.0288ng/m L;精密度在0.7-7.5%之间;回收率在95.00-110.00%之间,都符合测量要求,样品测量数据发现博落回对五种金属元素富集效果较好,转移系数较高,芒对As有较好的富集效果,荩草对Zn、Cd有较好的富集效果。该方法准确度高、简便可行,可作为重金属超富集植物的筛选方法。     

应用一种微波消解液直接测定食品中7种元素

针对食品检测前处理时间和检测周期过长的难题,用硝酸及双氧水作为消解溶剂,在设定的微波消解条件下,可以将样品消解完全,消解液中加入硫脲和L盐酸,不需任何处理可直接进行砷等7种元素的测定.硫脲将高价砷和汞离子还原为三价砷和汞原子,而对其它元素无影响,从而实现氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷、汞的含量,原子吸收火焰法测定食品中铜、锌、铁、镁、锰的含量.通过测定标准物质和加标回收实验,对方法进行验证,结果表明,方法简便快速、准确度与精密度令人满意.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量研究

目的:通过采用石墨炉原子吸收光谱法来对大米中镉的含量进行测量。方法:首先对所要进行试验的大米做实验前的处理,对大米采用湿法消解法进行处理,采用石墨原子吸收光谱法来测定大米中镉的含量,从而对大米中镉含量的最佳测定时间、重复性、回收率和精密度进行检测。结果:选用实验大米质量1g,采用消解剂为硝酸,实验时间13h,在该实验条件进行处理,然后对进行酸化处理的大米采用石墨炉原子吸收光谱法对镉含量进行测定。石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的加标回收率为98.78%。结论:通过石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉含量进行测量,具有测量准确、重复性好、误差小的特点,可以用于大米中镉含量的测定。     

微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量

本文讲述了用微波消解ICP-MS测定稻谷中镉含量时,镉的同位素111Cd与114Cd测定结果出现差异的原因:是微波消解时使用了2m L优级纯的过氧化氢,过氧化氢中锡元素的本底含量高,含(300~700)ng/m L,对稻谷中镉的贡献不一;解决111Cd与114Cd测定结果的差异的方法:微波消解时可不使用过氧化氢,只用硝酸进行微波消解处理。     

土壤重金属测定方法比较

通过比较三种土壤消解方式对重金属测定结果的影响,同时列表比较三种检测方法的优缺点,建立一套环境监测实验室快速、准确测定土壤样品的方法体系:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法( ICP - MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法.样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP - MS测定16种稀土元素.研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法同时测定藏香中7种重金属元素

对藏香多种重金属元素同时检测的方法较少研究.本文建立了微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)法同时测定藏香中7种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb)的方法.藏香样品在HNO3溶液中120℃加热30 min后采用程序升温在100、120、150、185℃下进行微波消解,消解后的溶液经ICP...     

不同前处理方法测定黄瓜中重金属镉

本文通过比较研究了湿式消解法、微波消解法、硫酸—过氧化氢快速消解发、盐酸浸提法等四种前处理方法测定黄瓜中镉含量。结果表明:利用湿式消解法和微波消解法作为前处理方法测定黄瓜中重金属镉的准确度和精密度较高。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定黑枸杞中硒、铜含量

目的：建立微波消解样品ICP—MS测定黑枸杞中的微量元素硒、铜的方法。方法：样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸及过氧化氢在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容至25ml后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）测定其中硒、铜元素的含量。结果：采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品、保健品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用于分析圆白菜标准物质（GBW10014）,所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在95％-102％之间。测定值的相对标准偏差小于5％。可用于测定黑枸杞中的硒、铜元素的含量。     

煤焦油/石油污染土壤中某些金属元素含量测定前处理方法的改进研究

测定土壤样品中金属元素含量时,经常会遇到一些被煤焦油/石油等有机物污染的样品,对于这些样品的消解有时非常困难,甚至连续几天都无法消解完全。本文采用对土壤样品预先灼烧再消解的方式验证了几种金属元素的含量测定,对于所验证元素,实验结果令人满意。     

ICP-MS法检测中药材中7种重金属元素含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪,建立辽五味子、人参、关龙胆、辽细辛、柴胡中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、硒(Se)、镍(Ni)、铜(Cu)7种重金属元素的测定方法。方法:样品经微波消解,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述7种元素的含量。结果:对于各测定元素,标准曲线的相关系数r≥0.9995,回收率为85.7%-96.2%,相对标准偏差为1.9%~6.5%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于中药材中这7种重金属元素的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001～1mg/kg,定量限为0.01～5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%～117.5%,相对标准偏差为0.16%～4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定柴油中硫含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对SRM 2724b柴油标准物质中的硫元素含量进行测定。以硝酸/过氧化氢为溶剂,使用钢衬聚四氟乙烯罐高压消解样品,建立了以无机标准物质制作标准曲线测定柴油中硫元素的ICP-AES方法,确定了测量过程中五个主要的不确定度来源,包括测量重复性、天平称量、消解过程、标准溶液配制和标准曲线的变动性引入的不确定度,并对各个不确定度分量进行评定,计算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。