钯和铂的同时分光光度测定

贵金属间性质接近,共仔时测定常需预先分离,而同时分光光度测定既可免于分离又可提高工效,是光度法发展的重要方向之一。但已有的同时光度测钯、铂方法,有的操作较繁;有的需解联立方程;有的灵敏度较低;有的所用试剂合成较难。文献用PAR仅单独测钯,且许多离子有干扰。文献先后用PAR及SnCl_2分别测钯、铂,但对铂的灵敏度不高,钯的干扰亦未妥善消除。本文提出的方法则较简便、快速、精密和准确,有效地解决了问题。     

用天菁Ⅲ溶剂萃取分光光度法测定钢中微量硼

用溶剂萃取分光光度法测定钢中微量硼,国内大多采用次甲基蓝为显色剂.作者采用天菁Ⅲ(Azure C)为显色剂,发现此试剂较次甲基蓝优越.主要是它比次甲基蓝空白低且稳定,灵敏度较次甲基蓝法高约15～20%.经试验表明硼—天菁Ⅲ络合物在波长660nm处有最大吸光度,用平衡移动测得硼与天菁Ⅲ能组成B:R=1:1及1:2两种络合物.摩尔吸光系数为4×10~4,桑德尔灵敏度为2.7×10~(-4)μg/cm~2,曲线范围在0.05～0.4μgB/ml内符合比尔定律.用本法测定低合金钢中硼(B_T=0.0070%),经     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯

以试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯( 5-I-PADAT )做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6～2.4 mol/L HClO₄介质中,钯(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴(Ⅱ)则完全不能显色;在pH 3.6~10的缓冲介质中,钴(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0 mol/L HClO₄,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583 nm,弱峰分别位于532和543 nm。基于钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0～0.4 μg/mL和0～1.0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×10⁵ L·mol^-1·cm^-1和1.10×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53 倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.50%～2.3%(钴)和1.0%～1.4%(钯)。     

双波长叠加2—（5—硝基—2吡啶偶氮）—5二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3～3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25～6.75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621nm处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105,灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.     

镍基堆焊料中钯的直接测定——碘化钾比色法

在酸性介质中利用钯与碘化钾能立即生成琥珀红色的稳定络合物, 直接进行光度法测定镍基堆焊材料中的钯.络合物在一股无机酸中均可形成,但最适宜的介质为硫酸,酸度的适用范围较宽(保持在0.25%以上硫酸即可),显色剂的加入量应足够,过量显色剂并不影响测定.络合物最大吸收波长在410纳米处,在50毫升显色液中至少可允许10毫克镍,5毫克铁,1毫克钴、铬、钼、铝、钒、锗,0.75毫克铌,0.5毫克锰、钛,0.25毫克钨、铜、硼和0.025毫克铂等存在,钯量在0～600微克/50毫升范围内有良好的线性关系.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铂与钯

提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADAM)作显色剂光度法同时测定铂和钯的新方法。在0.2～3.0mol/L高氯酸介质中,Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAM可形成稳定的络合物,其最大吸收波长位于609nm处;在pH3.5～4.8的弱酸性介质中,Pt(与5-Br-PADAM定量反应,铂络合物形成后非常稳定,以强酸酸化可转化为另一种质子化型体。在609nm处,二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异,建立了铂、钯同时测定新方法,显色反应的摩尔吸光系数分别为εPd=8.2×104L.mol-1.cm-1和εPt=5.5×104L.mol-1.cm-1。铂、钯浓度分别在0～1.1mg/L和0～1.4mg/L符合比尔定律。方法用于合金和催化剂中微量铂和钯的同时测定,结果与AAS法测定结果相符,相对标准偏差在0.50%～2.0%之间。     

胶束增溶分光光度法测定铝合金中的痕量锆

常用于胶束增溶分光光度法测定锆的显色剂有棓因,苯芴酮,但这些方法因干扰较多,未见用于铝合金中痕量锆的测定。目前常用于铝合金中锆的测定方法有茜素S法,二甲酚橙光度法,但其灵敏度较差。本文报导在溴化十六烷基吡啶存在下(下称CPB),用溴连苯三酚红(下称BPR)作显色剂,光度法测定铝合金中痕量锆的方法。实验表明:在0.16N盐酸介质中,存在CPB,Zr-BPR络合物在640nm米处有最大吸收,摩尔吸光系数为3.76×10~4,较CPB不存在时灵敏度提高6.6倍,较茜素S法提高5倍,是二甲酚橙法的1.7倍。     

活性碳动态吸附—光谱法测定铁矿石中的铂和钯

用火试金—光谱法测定矿石中低至0.001g/t的铂和钯曾有报道,其缺点是需要试金炉,操作繁杂,取样量大(20～60g),有严重的空气污染。有人改用活性碳静态吸附—光谱法来测定。这个方法的缺点是吸附时间长,测定下限只能达到0.02g/t。铁矿石中铂和钯的含量一般为3×10~(-7)～9×10~(-6)％,显然,早期的化学光谱法,萃取光谱法,也都难于满足测定灵敏度的要求。最近有作者用DDO光电比色法测定铁矿石中的铂和钯,发现在二氯化锡存在的盐酸介质中,活性碳能在很短的时间内把铂和钯吸附近于完全,不过文献测定灵     

3,5—diBr—PADAT光度法同时测定Co,Pd的研究

PADAT类染料是光度法测定Co、Pd的高灵敏显色剂。对于5-[(3’,5’-二溴-2’-吡定)-偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-diBr-PADAT)与Co、Pd的显色反应曾有人研究过,但钯对钴的测定干扰非常严重。本文利用Co、Pd显色条件的不同,采用差减法消除测钴时钯的干扰,研究了Co、Pd同时测定的各种实验条件。在本文拟定的条件下,钴和钯与试剂都形成蓝色配合物,选择591 nm作为测定波长,表观摩尔吸光系数ε_(Co)=1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(Pd)=     

3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚-OP分光光度法测定微量铋

有人曾研究过铋与吡啶偶氮类显色剂的显色反应,但3,5-二溴吡啶偶氮间氨基酚(PAAP)却不曾被研究。本文研究以Bi-PA-AP-OP体系分光光度法测定微量铋。实验结果表明,本法灵敏度较某些有表面活性剂参与的三元体系的灵敏度高,摩尔吸光系数ε=3.26×10~4,比吸光度a=0.40。本法虽不及离子缔合萃取光度法灵敏,但避免了使用有机溶剂萃取,可防止污染及简化操作。     

钯Ⅱ与对羧基偶氮氯膦显色反应的研究

钯在地壳中含量很低,分布极为分散,在地球化学探矿、资源评价和矿床开发中,常常要求高灵敏度的分析方法。分光光度法测定钯的显色剂中,卟啉类最为灵敏;三氮烯类试剂具有较大的共存离子允许量;荧光酮类试剂在阳离子表面活性剂存在下,与钯形成稳定的三元络合物;偶氮类试剂是光度法测钯的常用试剂,但灵敏度欠佳,表观摩尔吸光系数通常小于10^4。近年来研究变色酸偶氮类试剂与钯的显色反应较多,且灵敏度较好,表观摩尔吸光系数一般在10^4以上。     

溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定铌的研究

分光光度法测定铌已有许多灵敏的显色剂,如:氯代磺酚A.E、磺基硝基酚M、噻唑偶氮-5-二乙胺基苯酚,5—Br-PADAP、溴邻苯三酚红等。溴邻苯三酚红是测定铌较有发展前景的显色剂之一,其胶束增溶分光光度法已有报导灵敏度较高,但显色反应速度慢,且钽有严重干扰,为了消除钽的干扰,文献采用乙酸异戊酯从11MHCl中萃取铌而与钽分离,然后测定之。本文根据钽、铌在矿石中往往共存的特点,着重于钽、铌共存下测定微量铌的研究,从已研究     

分光光度法测定镍的研究进展

评述了自1997年以来国内外光度分析法测定镍的进展情况。在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法。在所用的显色剂中,丁二酮肟试剂是目前测定微量镍的重要试剂,但其灵敏度较低,近年来出现的三氮烯类的试剂较其灵敏度有所提高,因而,合成灵敏度高、选择性好的的显色剂是目前的研究内容之一。另外,将化学计量学与分析化学结合,使组成复杂的样品不经分离而直接进行准确测定在近年来也引起了分析工作者的关注,计算分光光度法测定镍的研究将会得到较大程度的发展。在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述。     

分光光度法测定镍的研究进展(综述)

评述了自1997年以来国内外光度分析法测定镍的进展情况.在各种方法中,常规分光光度法仍是目前应用范围最广的方法.在所用的显色剂中,丁二酮肟试剂是目前测定微量镍的重要试剂,但其灵敏度较低,近年来出现的三氮烯类的试剂较其灵敏度有所提高,因而,合成灵敏度高、选择性好的的显色剂是目前的研究内容之一.另外,将化学计量学与分析化学结合,使组成复杂的样品不经分离而直接进行准确测定在近年来也引起了分析工作者的关注,计算分光光度法测定镍的研究将会得到较大程度的发展.在每种分析方法中,主要从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和概述.     

镍-DMTAE-表面活性剂增溶光度法测定矿石中的痕量镍

分光光度法测镍的最重要的显色剂是二肟类试剂,但钯有干扰。本文在十二烷基硫酸钠(记作SDS)存在下,用新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(记作DMTAE)增溶光度法测定痕量镍时发现,添加一定量的乳化剂OP,就可容     

2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钯

钯因具有催化活性而广泛应用于工业催化剂(如钯-碳催化剂)中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。在常见测定钯的分光光度法中,用做显色剂的有硫脲[1]、杯芳烃偶氮喹啉类[2]、亚甲蓝罗丹宁衍生物[3]、苯胺[4]、卟啉类[5]、三氮烯类[6]等试剂,这些试剂在选择性、反应时间等方面各有利弊。2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)已用于钽[7]、钨[8]的测定,研究发现该试剂能与钯(在常温和弱酸性介质中迅速反应生成1∶5的稳定络合物,基于此建立了DCIPF分光光度法测定钯,表观摩尔吸光系数达4·46×105L·mol-1·cm-1,用于测定含钯催化剂中的钯。1实验部…     

DDO光度法测定电子废料中的钯

试样经火试金法处理后，将所得贵金属颗粒用硝酸溶解，加入适量的盐酸赶尽硝酸，然后在8mol/L的盐酸介质中用石油醚－三氯甲烷溶液萃取，以DDO为显色剂进行钯的光度法测定。     

菲咯嗪分光光度法测定纯钛及其合金中的铁

纯钛及其合金中铁的测定方法很多,其中以1,10-邻菲啰啉分光光度法应用最普遍。 3-(2-吡啶)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(菲咯嗪或亚铁嗪)为显色剂应用于生物体及环境试样中铁的测定已有报道。实验证明,该试剂与铁显色性能及灵敏度均优于1,10-邻菲哕啉。本文详细研究了菲咯嗪分光光度法测定纯钛及其合金中铁的显色条件,拟定了简便、相对快速及高选择性的测定方法。该方法结果与原子吸收法分析对照结果吻合。     

组合导数分光光度法同时测定Mo与Sb

导数光度法因具有灵敏度高、分辨率好等优点而得到广泛应用。对于普通吸收光谱和各阶导数光谱仍相互干扰的混合体系,应用文献[1]提出的“组合导数分光光度法”可定量分析其中的各组分。该法只需一个显色体系,操作方便,运算简单,不仅克服了测定混合体系肘普通吸收光谱和导数吸收光谱均严重干扰的缺点,而且提高了测定的灵敏度。本文应用“组合导数分光光度法”,以水杨基荧光酮作显色剂,对Mo与Sb混合体系的同时测定进行了研究,结果表明,在阳离子表面活性剂CTMAB存在的硫酸介     

对氯苯酚偶氮若丹宁光度法测定微量钯

研究了用显色剂对氯苯酚偶氮若丹宁光度测定钯的方法,在磷酸介质中钯与试剂形成１：２的橙红色络合物,于５２０ｎｍ处有最大吸收,表现摩尔吸光系数为２．９６×１０４,钯在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。在测试条件下多种离子不影响测定。方法灵敏,选择性好,用于钯－碳催化剂中钯的测定,获得了满意的结果。